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Verfahren zum Abtrennen eines lösbaren Stoffes mittels eines Lösungsmittels von einer körnigen Adsorptionsmasse
Zur Reinigung oder Veredelung von Flüssigkeiten, wie z. B. zur Raffinierung von Ölen oder andern natürlichen oder synthetischen Kohlenwasserstoffen verwendet man häufig eine körnige Adsorptionsmasse. Diese Masse muss in gewissen Abständen von den Verunreinigungen und den Resten der behandelten Flüssigkeit befreit und regeneriert werden. Aufgabe der Erfindung ist es, diese Arbeit mittels eines fortlaufenden Verfahrens zu bewerkstelligen, indem der Masse ein Lö- sungsmittel für den lösbaren Stoff zugegeben wird, mit dem die Adsorptionsmasse beladen ist. Dabei soll als Verfahrensergebnis die Adsorptionsmasse so anfallen, dass sie, abgesehen von einem zugelassenen Rest des lösbaren Stoffs, z.
B. in einer Menge von 30/0, bezogen auf die trockene Masse, nur noch reines Lösungsmittel enthält, während der abgetrennte lösbare Stoff lösungsmittelfrei anfällt.
Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass die den lösbaren Stoff tragende Adsorptionsmasse in einer Reihe übereinander angeordneter oben offener Siebbehälter untergebracht und dem obersten Behälter das Lösungsmittel in solcher Menge zugeführt wird, dass der oberste Behälter, gegebenenfalls bis auf einen zugelassenen Rest, keinen lösbaren Stoff mehr enthält, jedoch das Lösungsmittel infolge einer genügenden Behälteranzahl bzw.
Gesamtschichthöhe der Adsorptionsmasse noch nicht vollständig durch die ganze Behälterreihe durchgebrochen Ist, worauf man den obersten Behälter entfernt, die Behälterreihe entsprechend anhebt, ihr unten einen neuen Behälter mit beladener Adsorptionsmasse hinzufügt und dem nunmehr obersten Behälter etwa soviel Lösungsmittel zuführt, wie mit dem vorher obersten Behälter entfernt wurde usw.
Die Länge der Behälterreihe, die erforderlich ist, um zu gewährleisten, dass bei bis auf den zugelassenen Rest völliger Abtrennung des lösbaren Stoffes aus dem obersten Behälter das Lösungsmittel, also z. B. Benzin, noch nicht durch die Adsorptionsmasse des untersten Behälters durchbricht, ergibt sich aus der Länge der Mischzone. Diese "Mischzone" befindet sich zwischen der obersten Schicht, die bis auf den zugelassenen Rest keinen lösbaren Stoff, der entfernt wer- den soll, mehr enthält und der Adsorptionsmas senschicht am unteren Ende der Behälterreihe, in
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nach unten der Lösungsmittelgehalt, während der Gehalt an dem lösbaren Stoff in der gleichen Richtung ansteigt. Die Mischzone bleibt während des Betriebes stationär und ändert auch ihre Länge nicht.
Die erforderliche Länge der Behälterreihe ist also etwas grösser als die Länge der Mischzone.
Vorbedingung für einwandfreies Funktionieren des erfindungsgemässen Verfahrens ist ausreichende Mischbarkeit zwischen dem Lösungsmittel und dem herauszulösenden Stoff. Eine solche Misch- barkeit muss zumindest bei der Temperatur bestehen, bei der die Waschanlage betrieben werden soll.
Um die Durchsatzgeschwindigkeit bei dem er- findungsgemässen Auswaschverfahren möglichst gross zu halten, ist es wünschenswert, die Viskosität der flüssigen Phase möglicht klein zu halten. Anderseits ist es jedoch erforderlich, um die Mischzone und damit die Gesamthöhe der Anlage möglichst klein zu halten, für einen genügend grossen Viskositätsunterschied zwischen lösbarem Stoff und Lösungsmittel zu sorgen. Die aus diesen Gründen zu fordernde Differenz der Viskositäten beträgt nach empirischen Ermittlungen zirka 2-3 cSt als Minimalwert. Damit ist auch der Absolutwert der Viskosität nach unten abgegrenzt auf etwa 3 cSt. Eine Abgrenzung der Viskosität nach oben ist von untergeordneter Be-
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reichend gross zu halten, werden 20 cSt in praxi jedoch kaum überschritten werden.
Die gewünschte Viskosität des lösbaren Stoffes und gleichzeitig damit die erforderliche Viskositätsdifferenz werden durch Wahl der Temperatur der Waschanlage eingestellt. Der Temperaturwert kann aus den bekannten ViskositätsTemperaturkurven leicht ermittelt werden.
Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens bestehen 1. darin. dass der lösbare Stoff lösungsmittelfrei anfällt und nicht erst destillativ oder auf
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andere Weise von dem Lösungsmittel befreit zu werden braucht,
2. darin, dass mit einem sehr kleinen Lösungs-
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reicht wird, wodurch der Lösungsmittelverbrauch erheblich eingeschränkt werden kann.
In der folgenden Tabelle 1 ist ein Betriebsbeispiel für das Auswaschen eines Mineralöles aus
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5- 100 Maschen Temperatur der Waschvorrichtung 800 C Viskosität des Oles in der Waschvorrichtung 3, 0 cSt
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Durchsatzverhältnis kg Benzin/kg Adsorptionsmittel (trocken) 66/100 Durchsatz des trockenen Adsorptionsmittels kg/dm2/Stunde 10 Anfangsgehalt des Adsorptionsmittel an 01)"70 Gew.-o/o Endgehalt des Adsorptionsmittels an öl) " 3, 2 Gew. -Ofo t) Gewichtsprozente bezogen auf trockenes Adsorptionsmittel
In der Tabelle 2 sind Lösungsmittel-Aufwand (-Durchsatz) und erzielter Auswaschungsgrad unter sonst gleichen Bedingungen für einfaches, chargenweises Auswaschen gezeigt. Es wurden dabei auch die gleichen Siebbehälter benutzt wie bei dem Betriebsbeispiel 1.
Die Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens treten durch diese Gegenüberstellung deutlich zutage.
Tabelle 2 Durchsatzverhältnis Erzielter End-CHgehalt kg Benzin : kg Adsorptionsmittel (trocken)
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<tb> 66 <SEP> : <SEP> 100 <SEP> 12, <SEP> OGew.-"/o <SEP>
<tb> 100 <SEP> : <SEP> 100 <SEP> 4, <SEP> 3
<tb> 140 <SEP> : <SEP> 100 <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> " <SEP>
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PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Abtrennen eines lösbaren Stoffes mittels eines Lösungsmittels von einer
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ren Stoff beladen ist und sich in einer Reihe übereinander angeordneter, oben offener Siebbehälter befindet, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel dem obersten Behälter in solcher Menge zugeführt wird, dass der oberste Behälter gegebenenfalls bis auf einen zugelassenen Rest keinen lösbaren Stoff mehr enthält, jedoch das Lösungsmittel infolge einer genügenden Behälteranzahl bzw.
Gesamtschichthöhe der Adsorptionsmasse noch nicht vollständig durch die ganze Behälterreihe durchgebrochen ist, worauf man den obersten Behälter entfernt, die Behälterreihe entsprechend anhebt, ihr unten einen neuen Behälter mit beladener Adsorptionsmasse hinzufügt und dem nunmehr obersten Behälter etwa soviel Lösungsmittel zuführt, wie mit dem vorher obersten Behälter entfernt wurde usw.