Verfahren zur Herstellung von Ferriten Ferrite werden infolge ihrer besonderen magneti schen und elektrischen Eigenschaften in zunehmen dem Masse in der Elektrotechnik verwendet. Man benutzt sie u. a. als Materialien für die Herstellung von Spulenkernen für Wechselströme, zum Beispiel für Pupinspulen, Filterspulen, Übertragerkerne, Hochfrequenzkerne, und auch für die Herstellung von Dauermagneten.
Man kann die Ferrite in der Weise herstellen, dass man die den Ferrit bildenden Metalloxyde innig vermischt und, zweckmässig nach einer Vorsinterung und anschliessenden Zerkleinerung, in eine ge wünschte Form zusammenpresst und die Presslinge bei hohen Temperaturen sintert, wobei sich unter Diffusion der gewünschte Ferrit bildet. Auch kann man Ferrite durch oxydierendes Einschmelzen der Metalle, deren Oxyde den Ferrit bilden, herstellen.
Es wurde nun gefunden, dass man Ferrite durch Schmelzen der den Ferrit bildenden Metalloxyde in technisch einfacher Weise herstellen kann, wenn man die zum Schmelzen erforderlichen hohen Temperatu ren mittels der beim Durchgang eines elektrischen Stromes durch die Oxyde entstehenden Wärme er zeugt.
Um ein Reagieren der Schmelze mit der Tiegelwand zu vermeiden, ist es zweckmässig, die Oxyde in einem Bett, das man aus pulverförmigem oder stückigem Ferrit der gleichen Art oder aus dem Gemisch der Oxyde, welche den Ferrit bilden, be reitet hat, einzuschmelzen, so dass die Schmelze nur mit dem Ferrit oder dem Oxydgemisch und nicht mit der Tiegelwand in Berührung kommen kann.
Da der spezifische elektrische Widerstand der Oxyde in kaltem Zustand im allgemeinen sehr hoch ist und erst bei höheren Temperaturen auf für eine Widerstandsheizung mit normalen Spannungen brauchbare Werte sinkt, ist es zweckmässig, die Oxyde durch Widerstandsheizung eines in die Oxyde eingebetteten metallischen Leiters, vorzugsweise aus einem der Metalle, deren Oxyde den Ferrit bilden, so weit vorzuheizen, bis die erhitzten Oxyde die Stromleitung übernehmen können. Als Eisenoxyd verwendet man vorteilhaft mindestens teilweise Eisenoxyduloxyd (Fe304), da dieses eine wesentlich höhere Leitfähigkeit als Eisenoxyd (Fe2O3) besitzt und daher den Stromdurchgang erleichtert.
Die zu sammengeschmolzenen Oxyde kann man nun in eine Form auslaufen und darin zu einem gewünsch ten Ferritkörper erstarren lassen oder sie auch ohne besondere Formgebung, zum Beispiel als dünne, auf eine gekühlte Eisenplatte -aufgelaufene Schmelz schicht, zweckmässigerweise unter gleichzeitigem Aufsprühen von Wasser, erstarren lassen, dann bre chen und in einer Kugel- oder Schwingmühle zu Pulver vermahlen. Aus diesem Pulver kann man mit oder ohne Bindemittel Kerne pressen und diese in üblicher Weise bei Temperaturen von etwa 1100 bis 1400 C in Luft oder anderer Atmosphäre sintern.
Man kann nach diesem Verfahren sowohl Fer- rite, die weichmagnetische Eigenschaften besitzen, zum Beispiel Mangan-Zinkferrit, Nickel-Zinkferrit, Magnesium-Zinkferrit, Mangan-ferrit, als auch per manentmagnetische Ferrite, wie Barium-, Strontium- oder Kobaltferrite herstellen.
<I>Beispiel 1</I> In eine aus feuerfesten Steinen zusammengebaute Wanne a (siehe Zeichnung) mit rechteckigem Quer schnitt, deren Länge 50 cm, Breite 12 cm und Höhe 10 cm beträgt, wird ein pulverförmiges Ge misch b aus<B>11,6</B> kg Eisenoxyduloxyd, 3,52 kg Man gandioxyd und 2,78 kg Zinkoxyd eingefüllt. Zwi schen zwei Eisenelektroden c von 5 cm Durchmesser und 40 cm Länge ist ein Bandeisen d von 45 cm Länge, 1,5 cm Breite und 0,4 cm Dicke in der Weise angeordnet, dass die Enden des Bandeisens in Nuten, die am untern Ende der Eisenelektroden angebracht sind, eingeklemmt sind.
Dieses Bandeisen wird in das Innere der mit dem Oxydgemisch gefüllten Wanne gebracht, wobei die Elektroden an den bei den Enden der Wanne nach oben herausragen. An die Elektroden wird die regelbare niederfrequente Wechselspannung eines Hochstromtransformators ge legt. Bei einer an die Elektroden gelegten Spannung von etwa 20 Volt erhitzt sich das im Oxydgemisch befindliche Bandeisen bei einem anfänglichen Strom durchgang von etwa 300 Amp. und hierdurch wird auch das Oxydgemisch erwärmt.
Bei weiterer Stei gerung der Temperatur des Bandeisens durch Stei gerung des hindurchgehenden Stromes auf 500 Amp. kommt das Bandeisen auf Schmelztemperatur, schmilzt durch und überträgt damit die Stromleitung auf das erhitzte Oxydgemisch, dessen Leitfähigkeit durch die inzwischen erfolgte Erhitzung durch das Bandeisen so gestiegen ist, dass ein Strom von etwa 500 Amp. bei etwa 27 Volt Spannung an den Elek troden hindurchgeht.
In kurzer Zeit schmilzt der in der Nachbarschaft des Bandeisens befindliche Teil des Oxydgemisches zusammen, während der aussen befindliche Teil nicht zum Schmelzen gelangt und daher als eine Art Tiegelfutter dient. Durch weitere Stromzufuhr kann man die Schmelze flüssig erhalten, so lange, bis sich eine einheitlich zusammengesetzte Schmelze gebildet hat. Man kann durch Aufblasen von Sauerstoff dafür sorgen, dass die Schmelze den richtigen Sauerstoffgehalt erhält.
Durch Öffnen des am Boden der Wanne a be findlichen Schiebers e und Durchstossen der Bar überliegenden Pulverschicht mit einem Eisenstab von oben lässt man die Schmelze rasch auf eine darunter befindliche, 4 cm starke Eisenplatte in dünner Schicht auslaufen, so dass die Wärme sehr schnell abgeführt wird und die Schmelze rasch er starrt. Gleichzeitig wird auf die Schicht des erstar renden Produktes Wasser aufgesprüht, und hierdurch wird das Produkt brüchig, so dass es leicht zerklei nert werden kann. Anschliessend wird das zerklei nerte Produkt 24 Stunden mit Stahlkugeln und Was ser in einer Schwingmühle zu Pulver gemahlen, des sen mittlere Teilchengrösse etwa 1 bis 2,u beträgt.
Nach dem Entfernen des Wassers und Trocknen des Pulvers wird durch Pressen unter einem Druck von 500 kg/cm2 in einer Stahlmatrize ein Ringkern ge presst, dieser in einem Sinterofen unter Zutritt von Luft 4 Stunden lang bei 1300 C gesintert und dann durch Herausziehen aus dem Ofen in Luft schnell abgekühlt.
Dieser Kern hatte folgende Eigenschaften: Permeabilität ,u = 858 Spez. Gewicht s = 4,91 Curiepunkt 120 C Spez. Verlustwinkel
EMI0002.0026
(bei 5 k c/s) = 1.6.10-6 Spez. Hystereseverlust
EMI0002.0030
(bei 5 k c/s) = 1.6.10-.
<I>Beispiel 2</I> In eine aus 2 mm dickem Eisenblech bestehende, rechteckige und sich nach oben verbreiternde Wanne a (100 cm lang, in der Mitte 25 cm breit und 14 cm hoch) wurde ein pulverförmiges Gemisch b von 58 kg Eisenoxyduloxyd, 16,5 kg Mangandioxyd und 14 kg Zinkoxydpulver zum Teil eingefüllt und festgestampft. Das Eisenoxyduloxyd und das Man gandioxyd waren durch ein Sieb von 0,75 mm Ma schenweite gesiebt worden.
In der Mitte der Wanne auf das festgestampfte Pulvergemisch wurde ein Bandeisen d von 80 cm Länge, 2 cm Breite und 0,2 cm Dicke gelegt. Auf die beiden Enden dieses Bandeisens wurden zwei. 8 cm starke, runde und 35 cm lange Eisenelektro den c aufgesetzt, worauf auf das Bandeisen der Rest des Oxydgemisches in einer Höhe von 2 cm auf gefüllt wurde.
An die. zwei Eisenelektroden wurde die regelbare Spannung (50 c/s) eines Hochstromtransformators angelegt. Bei 10 Volt betrug der Strom zu Beginn 700 Amp., um innerhalb von 3 Minuten auf 300 Amp. abzusinken. Nach 51/2 Minuten schmolz das Eisenband durch, was an dem plötzlichen Ab fall der Stromstärke festgestellt werden konnte. Dar aufhin wurde die Spannung auf 30 Volt erhöht, wobei der Strom langsam bis auf 2000 Amp. an stieg. Nach 45 Minuten Gesamtstromdurchgang ist der zwischen den Elektroden befindliche Inhalt der Eisenwanne geschmolzen.
Nach Umrühren wird durch Öffnen des an der Unterseite der Wanne be findlichen Schiebers und Durchstossen der darüber befindlichen Pulverschicht mit einem spitzen Eisen stab abgestochen. Der flüssige Strahl der geschmol zenen Oxyde lief in dünner Schicht auf eine 4 cm dicke Eisenplatte eines unter der Wanne befindlichen Eisentisches und wurde darauf durch Aufsprühen von Wasser schnell abgekühlt. Das dadurch brüchig gewordene Material wurde mit einem Eisenstampfer von Hand zerstossen. Die ausgelaufene Menge betrug 44 kg, der Verbrauch an elektrischer Energie 31 KW-Stunden.
Das zerstossene Material wurde 48 Stunden in einer Schwingmühle mit Stahlkugeln und Wasser gemahlen, nach Entfernen des Wassers unter einem Druck von 50 kg/em2 zu einem Ringkern gepresst, dieser 4 Stunden bei 1250 C unter Zutritt von Luft in einem Sinterofen gesintert und darauf innerhalb einer Stunde auf Zimmertemperatur abgekühlt.
Dieser Ringkern zeigte folgende Eigenschaften: Permeabilität a = 1225 Curiepunkt 140 C Spez. Verlustwinkel
EMI0002.0049
(bei 5 k c/s) = 0.92.10-6 (bei 100 k c/s) = 6.62.10-6 Spez. Hystereseverlust
EMI0002.0055
(bei 5 k c/s) = 0.41.10-.
<I>Beispiel 3</I> Zur Herstellung eines permanentmagnetischen Bariumferrits wurde in eine aus 2 mm Eisenblech bestehende rechteckige Wanne a, die 50 cm lang, 20 cm breit und 14 cm hoch ist, ein pulverförmiges Gemisch b von 31,3 kg Eisenoxyduloxyd und 4,6 kg Bariumoxyd zum Teil eingefüllt und festgestampft. In die Mitte der Wanne auf das festgestampfte Pul vergemisch wurde ein Bandeisen d von 43 cm Länge, 2 cm Breite und 0,4 cm Dicke aufgelegt. Auf die beiden Enden dieses Bandeisens wurden zwei 5 cm dicke, 40 cm lange runde Eisenelektroden c aufge setzt, worauf der Rest des Oxydgemisches etwa 2 cm hoch über das Bandeisen aufgeschüttet wurde.
An die zwei Eisenelektroden wurde die regel bare Spannung (50 c/s) eines Hochstromtransforma- tors angelegt. Bei 10 Volt angelegter Spannung er hitzte sich das im Oxydgemisch befindliche Band eisen bei einem anfänglichen Stromdurchgang von 600 Amp. und erwärmte hierbei das es umgebende Oxydgemisch. Nach 32 Minuten dauerndem Strom durchgang von 600 Amp. wurde die Spannung auf 20 Volt erhöht, wobei innerhalb von weiteren 11 Mi nuten der Strom bis auf 2000 Amp. anstieg.
In die ser Zeit ist der zwischen den Elektroden befindliche Inhalt der Eisenwanne geschmolzen. Nach Umrüh ren wurde durch Öffnen des an der Unterseite der Wanne befindlichen Schiebers und Durchstossen der darüber befindlichen Pulverschicht mit einem spitzen Eisenstab abgestochen. Der flüssige Strahl der ge schmolzenen Oxyde lief in dünner Schicht auf eine 4 cm dicke Eisenplatte eines unter der Wanne be findlichen Eisentisches und wurde darauf durch Auf sprühen von Wasser schnell abgekühlt. Das dadurch brüchig gewordene Material wurde mit einem Eisen stampfer von Hand zerstossen. Die geschmolzene und ausgelaufene Menge betrug 8 kg.
Das Material wurde 24 Stunden in einer Kugelmühle mit Stahl kugeln und Wasser gemahlen, das gemahlene Pulver nach Entfernen des Wassers unter einem Druck von 500 kg/cm2 zu Kernen gepresst und diese bei 1100 C 4 Stunden in Luft gesintert.
Die so hergestellten Kerne zeigten nach Auf magnetisierung stark permanentmagnetische Eigen- schaften, so dass zum Beispiel ein Ringkern mit 2,5 cm äusserem und 1,2 cm innerem Durchmesser einen ebensolchen Ringkern, die beide in. Richtung ihrer Höhe aufmagnetisiert waren und mit den ab stossenden Polen durch ein im Innern des Ringes an gebrachtes Glasrohr geführt wurden, in einem Ab stand von etwa 2 cm durch die Abstossung schweben liess.