CH321519A - Verfahren zur Reinigung von durch Chlor-Schwefel-Verbindungen verunreinigtem Perchlormethylmerkaptan - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Reinigung von durch   Chlor-Schwefel-Verbindungen    verunreinigtem    Perchlormethylmerkaptan   
Bei der Herstellung von   PerehlormethyI-      mercaptan,    vor allem aus Schwefelkohlenstoff und Chlor, erhält man Reaktionsgemisehe, die ausser dem Merkaptan als störende Verunrei  nigung    noeh   Chlor-Sehwefel-Verbindungen    enthalten, von denen das Produkt nur   schwie-      rig    befreit werden kann. Bei der bisher   übli-      clien    Zersetzung dieser Verbindungen mit Wasser reagieren sie nur langsam unter Hin  terlassung    eines   lästigen      Schwefelklumpens.   



   Es wurde nun gefunden, dass   Schwefel-    Chlor-Verbindungen aus dem   Perchlormethyl-      merkaptan    einfach und bequem entfernt werden können, wenn man   Gemische,    die diese Verbindungen enthalten, mit Chlor oder Clilor liefernden Stoffen in Gegenwart von Wasser behandelt. Uberraschenderweise ist das Perehlormethylmerkaptan unter diesen Be  dingungen    so stabil, dass praktisch nichts davon während der Verarbeitung verlorengeht.



  Man kann derart arbeiten, dass man die Gemisehe in Wasser unter Kühlung verrührt, wobei man gleichzeitig Chlor so schnell einleitet, dass kein Schwefel ausfällt. Ebensogut kann man zum Beispiel Eis und mit Chlor gesättigtes Wasser   vorlegen    und die entsprechende Menge   Chlor-Schwefel-Verbindung       enthaltendes Rohmerkaptan einrühren. Zweck-    mässig wird eine so grosse Menge Wasser angewandt, dass sieh die aus dem   Chlor-Sehwe-      fel-Anteil    gebildete Sehwefel-und Salzsäure zu mässig konzentrierten Säuren losen.



   Als Chlor liefernde Stoffe können Chlorat in saurer   Losung    oder Hypochlorit angewandt werden. In den meisten Fällen ist der   pH-Wert    der   Losungen    von untergeordneter Bedeutung.



   Eine besonders bequeme Variante des Verfahrens besteht in der Destillation des Rohmerkaptans im Strom von Wasserdampf und Chlor, die man zweckmässigerweise kontinuierlich durchführt. Bei dieser Arbeitsweise erhält man unmittelbar in kürzester Zeit ein von beigemengten Chlor-Schwefel-Verbindungen freies Material, aus dem man durch Fraktionierung ohne Schwierigkeiten reines Per  chlormethylmerkaptan    abtrennen kann.



      Beispiel f   
250 g eines   Chlorierungsansatzes    aus 76 g Schwefelkohlenstoff und 174 g Chlor, der dunkelrot gefärbt ist, werden zu   1    Liter Wasser getropft, in das man unter Kühlen auf Temperaturen unter etwa   + 10     und Rühren gleichzeitig so viel Chlor leitet, dass keine oder nur eine schwache Trübung durch ausgeschiedenen Schwefel sichtbar wird. Die Farbe des   Ols    schlägt dabei nach Hellgelb um. Es ergibt nach der Abtrennung von der wässerigen Phase und Fraktionierung   Perchlormethyl-    merkaptan von ausgezeichneter Reinheit und in einer dem Gehalt des Rohproduktes   pral    tisch quantitativ entsprechenden Ausbeute.



   Beispiel 2
Das nach Beispiel   1    erhaltene Chlorierungsgemisch wird langsam in eine mit Raschigringen gefüllte Kolonne getropft, in die von unten her ein Strom von Wasserdampf und Chlor in mindestens solcher Menge geleitet wird, dass die aus der Kolonne austretenden Dämpfe ein klares und nichtrauchendes Kondensat ergeben und auch am Fuss der Abtriebkolonne kein dünnflüssiges   öl,    höchstens eiwas zähflüssiger Schwefel, erscheint. Im Kondensat scheidet sich aus der wässerigen Phase ein hellgelbes   61    ab, aus dem durch Rektifikation   Perchlormethylmerkaptan quali-      tativ    und quantitativ in ausgezeichneter Ausbeute erhalten wird.



   PATENTANSPR. UCH
Verfahren zur Reinigung von durch Chlor Schwefel-Verbindungen verunreinigtem Per  ehlormethylmerkaptan,    dadureh   gekennzeich-    net, dass die Gemisehe mit Chlor bzw. Chlor liefernden Stoffen in Gegenwart von Wasser behandelt werden.

Claims (1)

1. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeiehnet, dass man die Behandlung mit Chlor und Wasser mit einer gleichzeitigen Wasserdampfdestillation verbindet.