<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 302153. Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarb- stoff gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei Monoazofarbstoffe, die den folgen den Formeln
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entsprechen, kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azo- farbstoff entsteht,
der je ein Molekül der zwei Ausga,ngsmonoazofarbstoffe an ein Ko- baltatom. komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff bildet. ein dunkles Pulver, das sich in Wasser löst und Wolle aus neutralem oder schwach essig saurem Bade in braunroten Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als -Ausgangsstoffe dienenden Monoazofarbstoffe können nach an sieh bekannten Methoden hergestellt worden, indem man diazotiertes 2-Am;ino-l-oxybenzol-4-sulfonsäuremethylamid und 2-Oxynaphthalin und diazotiertes 4-Chlor- 2-amino-l-oxybenzo,1 und 1-Phenyl-3-methyl-5- pyrazolon-3'-sulfonsäureamid jeweils in alka lischem Medium kuppelt.
Die Behandlung mit den kobaltabgeben den Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver fahren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farb stoff weniger als ein Atom Kobalt in kom plexer Bindung enthält.
Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen kobaltabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobalt verbindungen dieser Zusammensetzung lie fern. Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alka lischem Medium auszuführen.
Als kobaltab- gebende Mittel verwendet man zweckmässig einfaehe Kobaltsalze, wie Kobaltsulfat oder Kobalta.cetat, gegebenenfalls auch frisch ge fälltes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 17,8 Teile des Farbstoffes aus dianotier tem 2-Amino-l-oxybenzol4-sulfonsäuremethyl- amid und 2-Oxynaphthalin und 20,4 Teile des Farbstoffes aus dia@zotiertem 4-Chlor-2-amino- 1-oxybenzol und 1-Phenyl-3-methyl-5-pyr.azo- lon-3'-sulfonsäureamid, beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste (Filterkuchen), werden in 800 Teilen Wasser unter Zusatz von 8;0 Teilen Natriumhydroxyd gelöst.
Nun wird auf. 80 erwärmt und mit 110 Teilen einer Kohaltsulfatlösung mit einem Kobalt- fr von 2,95 /n versetzt. Nach kurzem Er wärmen auf 85 ist .die Komplexbildung be-
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entsprechen, kobaltabgebende Mittel ,derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azo- farbstoff entsteht, der je ein Molekül der zwei Ausgangsmo,
no.azofarbstoffe an ein Ko, baltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in Wasser löst und Wolle aus neutralem oder schwach essig saurem Bade in braunroten Tönen färbt.
UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren ;gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein endet. Durch Neutralisieren mit verdünnter Essigsäure und Natriumehlo.ridzugabe wird der Farbstoff abgeschieden.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 302153. Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye can be obtained by using a mixture of the two monoazo dyes which follow the formulas
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correspond, lets the cobalt-releasing agent act in such a way that an azo dye containing cobalt is formed,
one molecule of each of the two output monoazo dyes attached to a cobalt atom. contains complex bound.
The new cobalt-containing dye forms. a dark powder that dissolves in water and dyes wool from neutral or slightly acidic baths in brownish-red shades.
The two monoazo dyes used as starting materials in the present process can be prepared by methods known per se, by adding diazotized 2-am; ino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid methylamide and 2-oxynaphthalene and diazotized 4-chloro-2-amino-1 -oxybenzo, 1 and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone-3'-sulfonic acid amide each in alkaline medium couples.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present process in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye.
Accordingly, the metallization is expediently carried out using cobalt-releasing agents and using methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition. It is generally advisable to use less than one atom of cobalt on a molecule of a dye and / or to carry out the metallization in a weakly acidic to alkaline medium.
Simple cobalt salts such as cobalt sulphate or cobalt acetate, and if necessary freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 17.8 parts of the dye from dianotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid methylamide and 2-oxynaphthalene and 20.4 parts of the dye from dia @zotierte 4-chloro-2- Amino-1-oxybenzene and 1-phenyl-3-methyl-5-pyr.azolone-3'-sulfonic acid amide, both dyes in the form of a moist paste (filter cake), are dissolved in 800 parts of water with the addition of 8.0 parts Dissolved sodium hydroxide.
Now is on. 80 and 110 parts of a carbon sulfate solution with a cobalt fr of 2.95 / n are added. After brief heating to 85, the complex formation
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correspond, cobalt-releasing agent, can act in such a way that a cobalt-containing azo dye is created, which each has one molecule of the two starting substances
contains no azo dyes bound to a carbon atom complex.
The new cobalt-containing dye forms a dark powder that dissolves in water and dyes wool from a neutral or slightly acidic bath in brownish-red shades.
SUBClaims: 1. Method according to the patent claim, characterized in that one ends on a. The dye is deposited by neutralizing with dilute acetic acid and adding sodium chloride.