Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf ein Gemisch der zwei Monoazofarbstoffe, die den folgenden For meln
EMI0001.0007
entsprechen, kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azo- farbstoff entsteht,
der je ein Molekül der zwei Ausgangsmonoazofarbstoffe an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff bildet ein dunkles Pulver, das sich in Wasser löst und Wolle aus neutralem oder schwach essigsau rem Bade in braunstichig gelben Tönen färbt.
Die zwei beim vorliegenden Verfahren als Ausgangsstoffe dienenden Monoazofarbstoffe können nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden, indem man diazotiertes 2- Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäureamid und diazotiertes 2- Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure- isopropylamid mit 1-Pheny 1-3-methyl-5-pyr- azolon jeweils in alkalischem :Medium kuppelt.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfahren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weni ger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Mctallisie- rung zweckmässig mit solchen kobaltabgeben- den Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltver- bindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Kobalt zu verwenden undloder die Me- tallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig einfache Kobaltsalze, wie Kobaltsulfat oder Kobalt acetat, gegebenenfalls auch frisch gefälltes Ko- balthydr oxyd.
<I>Beispiel:</I> 18,7 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäureamid und 1- Phenyl-3-methyl-5-pyrazolon und 20,8 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäureisopropylamid und 1-Phe- nyl-3-methyl-5-pyrazolon, beide Farbstoffe in Form einer feuchten Paste (Filterkuchen), werden in 800 Teilen Wasser unter Zusatz von 8,0 Teilen Natriumhydroxyd gelöst.
Nun wird auf 80 erwärmt -und mit 110 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 2,95 % versetzt. Nach kurzem Erwärmen auf 85 ist die Komplexbildung beendet. Durch Neutralisieren mit verdünnter Essigsäure und Natriumchloridzugabe wird der Farbstoff ab geschieden.
Process for the preparation of a metal-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, metal-containing azo dye is obtained by using a mixture of the two monoazo dyes which have the following formulas
EMI0001.0007
correspond, lets the cobalt-releasing agent act in such a way that an azo dye containing cobalt is formed,
which contains one molecule of each of the two starting monoazo dyes bound to a cobalt atom in a complex.
The new cobalt-containing dye forms a dark powder that dissolves in water and dyes wool from a neutral or slightly acidic bath in brownish yellow tones.
The two monoazo dyes used as starting materials in the present process can be prepared by methods known per se by adding diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide and diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid isopropylamide with 1- Pheny 1-3-methyl-5-pyrazolone in each case in an alkaline: medium couples.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metalization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by such methods which experience has shown to provide complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one atom of cobalt per molecule of dye and / or to carry out the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Simple cobalt salts, such as cobalt sulfate or cobalt acetate, and optionally also freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 18.7 parts of the dye from diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid amide and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone and 20.8 parts of the dye from diazotized 2 Amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid isopropylamide and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, both dyes in the form of a moist paste (filter cake), are dissolved in 800 parts of water with the addition of 8.0 parts Dissolved sodium hydroxide.
The mixture is now heated to 80 and 110 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 2.95% are added. After brief heating to 85, complex formation is complete. The dye is separated off by neutralizing with dilute acetic acid and adding sodium chloride.