CH302154A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einehi wertvollen, neuen metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man 'auf den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0009
chromabgebende Mittel derart. einwirken lä.sst, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht., der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet, ein braunrotes Pulver, das sieh in Wasser mit oranger Farbe löst; er färbt Wolle aus neutralem. bis essig- saurem Bade in orangen Tönen von guter lieht- und Waschechtheit, und zeigt. ein aus- @0ezeichnetes Egalisiervermögen.
Der als Ausgangsstoff ,dienende, der oben- ",lebenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 1-n Oety 1-3-methy l-5-pyrazoloris finit nach an sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und N a.triumnitrit, diazotierteni 2-Amino-l.- oxybenzol-4-sulfonsäuream.id hergestellt wer den.
Die Behandlung mit den chromabgebenden Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent steht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Atom Chrom komplex gebunden enthält. Demg@emä.ss führt.
man die Cliromiening zweckmässig mit solchen chromabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche erfahrmlgsgemä.ss komplexe Chrom verbindungen dieser Zusammensetzung lie fern.<B>Es</B> empfiehlt sieh im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Chrom zu verwenden und/oder die Chromierung in schwach saurem bis alkali schem Medium auszuführen.
Demzufolge sind auch diejenigen Chromverbindungen, die in alkalischem Medium beständig sind, für die Durchführung des Verfahrens besonders gut geeignet, wie z. B. solche Chromverbindungen aliphatischer Oxycarbonsäuren oder vorzugs weise aromatischer o-Oxycarbonsäuren, wel- che,das Chrom in komplexer Bindung enthal ten. Die Metallisierün.g geschieht mit. Vorteil in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B.
bei Siedetemperatur des Reaktionsgemisches, gegebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi scher Säuren, von Basen, organischen Lö sungsmitteln oder weiteren die Komplexbil dung fördernden Mitteln.
Beispiel: 18,8 Teile ?-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säureamid werden in 200 Teilen Wasser unter Zusatz von 25 Teilen 30 /oiger Salzsäure ge löst und bei 4-5 mit einer Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit in 25 Teilen Wasser di- azotiert. Die Diazolösung wird mit einer ver- dünnten,
wässerigen Na.triumearbonatlösung neutralisiert und dann mit einer gekühlten Lösung aus 21,0 Teilen 1-n-Octy l-3-methyl-5- pyrazo:lon, 4 Teilen Natritunhydroxyd und 16,4 Teilen Natriumacetat wasserfrei in 400 Teilen Wasser vereinigt. Die Kupplung ist nach kurzer Zeit. beendet. Der vollständig aus gefallene Farbstoff wird abfiltriert.
40,9 Teile. dieses Farbstoffes (in Form des feuchten Filterkuchens) werden in 1500 Tei len Wasser verrührt, und mit 125 Teilen einer Lösung von ehromsalicylsa:urem Natrium mit. einem Chromgehalt von 2,6 1/a versetzt. Naeh dreistündige:nl Kochen des Reaktionsgemi sches ist die Metallisierung beendet. Der ge bildete Chromkomplex wird durch _#nsäu:ern mit Essigsäure vollständig abgeschieden, fil triert und in<B>1000</B> Teilen Wasser unter Zu satz von 4 Teilen Natriunrh@-clroxyd bei 50 gelöst.
Aus der Lösung wird der Komplex durch Zugabe von Natriunichlorid abgeschie den, filtriert. und get-ro,eknet.
Das hierbei verwendete 1-n-Oetyl-3-methyl- 5-pyra:zolon kann z. B. naeh der in der Sehweizer Patentschrift 289990 angege- benen. Methode hergestellt werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallb.alti- gen Azofarbstoffe,s, dadureh gekennzeichnet, dass man .auf den hlonoazofarlistoff der For mel EMI0002.0046 chromabgebende Mittel derart. einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffinoleküle an ein Chrom atom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sieh in Wasser mit oranger Farbe löst; er färbt.Wolle aus neutralem bis essi-- saurem Bade in orangen Tönen .von guter Licht- und Waschechtheit und zeigt ein aus- glezeichnetes Egalisiervermögen. UNTERANSPRÜCHE: 1.Verfahren gemäss Pa.tentanspru eh, da- dureh gekennzeichnet, d.ass man auf .ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Men;-e eines ebroni- a.bge#benden Mittels anwendet. 2.Verfahren gemäss Patentansprueh, da- :dureh gekennzeiehnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt,. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als elirom- abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, -,velehe eine aromatische o-Oxyca.rbon- säure in komplexer Bindung enthalten.4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chromab gebende Mittel Chromverbindungen v erwen- det, welehe Sali@eylsäure in komplexer Bin Jung enthalten.
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