CH302154A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.

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CH302154A
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Ciba Geigy
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    • C09B45/00Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14Monoazo compounds
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    • C09B45/14Monoazo compounds
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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)

Description


  Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu     einehi     wertvollen, neuen metallhaltigen     Azofarbstoff          gelangt,    wenn man     'auf    den     Monoazofarbstoff          der        Formel     
EMI0001.0009     
    chromabgebende Mittel derart. einwirken     lä.sst,     dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht.,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Chromatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet, ein braunrotes  Pulver, das sieh in Wasser mit     oranger    Farbe  löst; er färbt Wolle aus     neutralem.    bis     essig-          saurem    Bade in orangen Tönen von guter  lieht- und     Waschechtheit,    und     zeigt.    ein     aus-          @0ezeichnetes        Egalisiervermögen.     



  Der als Ausgangsstoff ,dienende, der     oben-          ",lebenden    Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des 1-n  Oety     1-3-methy        l-5-pyrazoloris        finit    nach an sich  bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure  und N     a.triumnitrit,        diazotierteni        2-Amino-l.-          oxybenzol-4-sulfonsäuream.id    hergestellt wer  den.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein     chromhaltiger    Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an    ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.       Demg@emä.ss    führt.

   man die     Cliromiening     zweckmässig mit     solchen    chromabgebenden  Mitteln und nach solchen Methoden durch,  welche     erfahrmlgsgemä.ss    komplexe Chrom       verbindungen    dieser     Zusammensetzung    lie  fern.<B>Es</B> empfiehlt sieh im     allgemeinen,    auf  ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein  Atom Chrom     zu    verwenden     und/oder    die       Chromierung    in schwach saurem     bis    alkali  schem Medium auszuführen.

       Demzufolge    sind  auch diejenigen     Chromverbindungen,    die in  alkalischem Medium     beständig    sind, für die  Durchführung des     Verfahrens    besonders     gut     geeignet, wie z. B. solche     Chromverbindungen          aliphatischer        Oxycarbonsäuren    oder vorzugs  weise aromatischer     o-Oxycarbonsäuren,        wel-          che,das    Chrom in komplexer Bindung enthal  ten. Die     Metallisierün.g    geschieht mit. Vorteil  in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B.

    bei Siedetemperatur des     Reaktionsgemisches,          gegebenenfalls    in Anwesenheit geeigneter Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen, organischen Lö  sungsmitteln oder     weiteren    die Komplexbil  dung fördernden Mitteln.

           Beispiel:     18,8 Teile     ?-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säureamid    werden in 200 Teilen Wasser unter       Zusatz    von 25 Teilen 30      /oiger    Salzsäure ge  löst und bei     4-5     mit einer Lösung von 6,9  Teilen     Natriumnitrit    in 25 Teilen     Wasser        di-          azotiert.    Die     Diazolösung    wird mit einer ver-           dünnten,

      wässerigen     Na.triumearbonatlösung          neutralisiert        und    dann mit einer     gekühlten     Lösung aus 21,0 Teilen     1-n-Octy        l-3-methyl-5-          pyrazo:lon,    4 Teilen     Natritunhydroxyd    und  16,4 Teilen     Natriumacetat    wasserfrei in 400  Teilen     Wasser    vereinigt. Die Kupplung ist  nach kurzer Zeit.     beendet.    Der vollständig aus  gefallene     Farbstoff        wird        abfiltriert.     



  40,9 Teile. dieses Farbstoffes (in Form des  feuchten Filterkuchens) werden in 1500 Tei  len     Wasser    verrührt, und mit 125 Teilen einer  Lösung von     ehromsalicylsa:urem    Natrium mit.  einem Chromgehalt von 2,6     1/a    versetzt.     Naeh          dreistündige:nl    Kochen des Reaktionsgemi  sches     ist    die     Metallisierung    beendet. Der ge  bildete Chromkomplex wird     durch        _#nsäu:ern       mit Essigsäure vollständig abgeschieden, fil  triert und in<B>1000</B> Teilen Wasser unter Zu  satz von 4 Teilen     Natriunrh@-clroxyd    bei 50   gelöst.

   Aus der     Lösung    wird der Komplex  durch Zugabe von     Natriunichlorid    abgeschie  den, filtriert. und     get-ro,eknet.     



  Das hierbei verwendete     1-n-Oetyl-3-methyl-          5-pyra:zolon    kann z. B.     naeh    der in der       Sehweizer        Patentschrift        289990        angege-          benen.    Methode hergestellt     werden.  

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallb.alti- gen Azofarbstoffe,s, dadureh gekennzeichnet, dass man .auf den hlonoazofarlistoff der For mel EMI0002.0046 chromabgebende Mittel derart. einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Farbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffinoleküle an ein Chrom atom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein braunrotes Pulver, das sieh in Wasser mit oranger Farbe löst; er färbt.
    Wolle aus neutralem bis essi-- saurem Bade in orangen Tönen .von guter Licht- und Waschechtheit und zeigt ein aus- glezeichnetes Egalisiervermögen. UNTERANSPRÜCHE: 1.
    Verfahren gemäss Pa.tentanspru eh, da- dureh gekennzeichnet, d.ass man auf .ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Chrom enthaltende Men;-e eines ebroni- a.bge#benden Mittels anwendet. 2.
    Verfahren gemäss Patentansprueh, da- :dureh gekennzeiehnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt,. 3.
    Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als elirom- abgebende Mittel Chromverbindungen ver wendet, -,velehe eine aromatische o-Oxyca.rbon- säure in komplexer Bindung enthalten.
    4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chromab gebende Mittel Chromverbindungen v erwen- det, welehe Sali@eylsäure in komplexer Bin Jung enthalten.
CH302154D 1951-08-21 1951-08-21 Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. CH302154A (de)

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