<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 296669. Verfahren zur Herstellung eines sauren Wollfarbstoffes. Gegenstand dieses Patentes ist ein Verfah ren zur Herstellung eines sauren Wollfarb- stoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol der durch Kondensation von 1 Mol 4.4'-Di- chlorbenzophenon mit 1 Mol N-Isobutyl-2-(p- Chlorphenyl)
- 4.6 - dimethylindol erhältlichen Verbindung mit 2 Mol 1-Amino-4-methoxyben- zol-2-sulfonsäure umsetzt.
Die Umsetzung erfolgt durch Erhitzen der Ausgangsstoffe mit oder ohne Zusatz von Lö- sungs- oder Schmelzmitteln, z. B. unter Zusatz von Glykol oder ähnlichen Verbindungen. Man kann zum Beispiel Temperaturen von 100 bis 1600 C .anwenden. Die 1-Amino-4- methoxybenzol-2-sulfonsäirre wird als freie Säure oder in Form ihrer Alkali- oder Am moniums alze verwendet.
Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren grünstiehig blauen Tönen von guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe. Er be sitzt ein gutes Egalisierungsvermögen, gutes Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade.
<I>Beispiel:</I> 8;4 g 4.4'- Dichlorbenzophenonketochlorid werden mit 7,5 g N-Isobutyl-2-(p-ehlorphe- nyl)-4.6-dimethylindol, 4 g Zinkchlorid und 3 g 1.2-Dichlorbenzol 8 bis 10 Stunden bei 95 bis 1050 C verrührt. Die im Laufe dieser Zeit immer zäher werdende Schmelze enthält eine tiefrote Kondensationsverbindung, die sich in Eisessig oder konzentrierter Schwefelsäure mit tiefroter Farbe löst.
Die so erhaltene Schmelze wird reit 100 g Glykol verdünnt und nach Zusatz 'von 40 g des Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalzes der 1-Amino-4-methoxybenzol-2-sulfonsäure 5 bis 7 Stunden bei 130 bis 150 C verrührt. Die Schmelze wird auf etwa 1000 C abgekühlt und in Eiswasser ausgetragen.
Die beim Aus giessen in Wasser ausfallende Farbstoffdisul- fonsäure wird abfiltriert, durch Auswaschen mit kaltem Wasser gereinigt, dann in warmem Wasser unter Zusatz der hinreichenden Menge Natriumcarbonat gelöst; die Lösung wird mit 10 bis 15 g eines geeigneten Netzmittels ver setzt und aus der Lösung dann der Farbstoff durch Natriumchlorid gefällt.
Der so erhal tene blaue Farbstoff stellt eine Disulfonsäure von folgender Zusammensetzung dar
EMI0002.0001
Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren grünstichig blauen Tönen von guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe. Er be sitzt ein gutes Egalisierungsvermögen und gutes Ziehvermögen aus neutralem Bade.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 296669. Process for the production of an acidic wool dye. The subject of this patent is a process for the production of an acidic wool dye, which consists in that 1 mol of the condensation of 1 mol of 4,4'-dichlorobenzophenone with 1 mol of N-isobutyl-2- (p-chlorophenyl)
- 4.6 - dimethylindole available compound with 2 moles of 1-amino-4-methoxybenzene-2-sulfonic acid is reacted.
The reaction takes place by heating the starting materials with or without the addition of solvents or fluxes, eg. B. with the addition of glycol or similar compounds. For example, temperatures from 100 to 1600 ° C can be used. The 1-amino-4-methoxybenzene-2-sulfonic acid is used as the free acid or in the form of its alkali or ammonium salts.
The new dye dyes wool in very clear, greenish blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. He has a good leveling power, good drawing power from acidic and neutral baths.
<I> Example: </I> 8; 4 g of 4.4'-dichlorobenzophenone ketochloride are mixed with 7.5 g of N-isobutyl-2- (p-chlorophenyl) -4.6-dimethylindole, 4 g of zinc chloride and 3 g of 1,2-dichlorobenzene Stirred for 8 to 10 hours at 95 to 1050 C. The melt, which becomes increasingly viscous in the course of this time, contains a deep red condensation compound that dissolves in glacial acetic acid or concentrated sulfuric acid with a deep red color.
The melt obtained in this way is diluted to just 100 g of glycol and, after adding 40 g of the sodium, potassium or ammonium salt of 1-amino-4-methoxybenzene-2-sulfonic acid, stirred at 130 to 150 ° C. for 5 to 7 hours. The melt is cooled to about 1000 C and discharged into ice water.
The dye disulphonic acid which precipitates out when pouring into water is filtered off, cleaned by washing with cold water, then dissolved in warm water with the addition of a sufficient amount of sodium carbonate; the solution is ver with 10 to 15 g of a suitable wetting agent and then precipitated the dye from the solution with sodium chloride.
The blue dye obtained in this way is a disulfonic acid with the following composition
EMI0002.0001
The new dye dyes wool in very clear, greenish blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. He has a good leveling power and good drawing power from neutral baths.