<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 296669. Verfahren zur Herstellung eines sauren Wollfarbstoffes. Gegenstand dieses Patentes ist ein Verfah ren zur Herstellung eines sauren Wollfarb- stoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol der durch Kondensation von 1 Mol 4.4'-Di- chlorbenzophenon mit 1 Mol N-IsobLltyl-2-(p- Chlorphenyl)
-4.6-dimethylindol erhältlichen Verbindung mit 2 Mol 1-Amino-4-äthoxyben- zol-2-sulfonsäure umsetzt.
Die Umsetzung erfolgt durch- Erhitzen der Ausgangsstoffe mit oder ohne Zusatz von Lö- sungs- oder Schmelzmitteln, z. B. unter Zusatz von Glykol oder ähnlichen Verbindungen. Man kann zum Beispiel Temperaturen von 100 bis 1.60 C anwenden. Die 1-Amino-4-äthoxyben- zol-2-sulfonsäure wird als freie Säure oder in Form ihrer Alkali- oder Ammoniumsalze ver wendet.
Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren grünstickig blauen Tönen von guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe. Er be sitzt ein gutes Egalisierungsvermögen, gutes Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade.
Beispiel: 8,4 g 4.4'-Dichlorbenzophenonketochlorid werden init 7,5 g N-Isobutvl-2-(p-chlorphe- nyl)-4.6-dimethylindol, 4 g Zinkchlorid und 3 g 1.2-Dichlorbenzol 8 bis 10 Stunden bei 95 bis 105 C verrührt. Die im Laufe dieser Zeit immer zäher werdende Schmelze enthält eine tiefrote Kondensationsverbindung, die sich in Eisessig oder konzentrierter Schwefelsäure mit tiefroter Farbe löst.
Die so erhaltene Schmelze wird mit 100 g Glykol verdünnt und nach Zusatz von 40 g des Natrium-, Kalium- oder ÄmmoniLunsalzes der 1- Amino-4-äthoxybenzol-2-sulfonsäure 5 bis 7 StLlnden bei 130 bis 150 C verrührt. Die Schmelze wird auf etwa 100 C abgekühlt und in Eiswasser ausgetragen.
Die beim Ausgiessen in Wasser ausfallende FarbstoVdis-Lilfonsäure wird abfiltriert, durch Auswaschen mit kaltem Wasser gereinigt, dann in warmem Wasser unter Zusatz der hinreichenden Menge NatriLnncarbonat gelöst, die Lösung wird mit 10 bis 15 g eines geeig neten Netzmittels versetzt und aus der Lösung dann der Farbstoff durch Natriumchlorid ge fällt.
Der so erhaltene blaue Farbstoff stellt eine Disulfonsäure von folgender Zusammen- setztui.g dar
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Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren grünstichig blauen Tönen von. guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe. Er be sitzt ein gutes Egalisierungsvermögen lind g<B>01</B> utes Ziehvermögen aus neutralem Bade.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 296669. Process for the production of an acidic wool dye. The subject of this patent is a process for the production of an acidic wool dye, which consists in that 1 mol of the condensation of 1 mol of 4,4'-dichlorobenzophenone with 1 mol of N-IsobLltyl-2- (p-chlorophenyl)
-4.6-dimethylindole available compound with 2 moles of 1-amino-4-ethoxybenzene-2-sulfonic acid is reacted.
The reaction takes place by heating the starting materials with or without the addition of solvents or fluxes, e.g. B. with the addition of glycol or similar compounds. For example, temperatures from 100 to 1.60 C can be used. 1-Amino-4-ethoxybenzene-2-sulfonic acid is used as the free acid or in the form of its alkali metal or ammonium salts.
The new dye dyes wool in very clear greenish blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. He has a good leveling power, good drawing power from acidic and neutral baths.
Example: 8.4 g of 4,4'-dichlorobenzophenone ketochloride are mixed with 7.5 g of N-isobutyl-2- (p-chlorophenyl) -4,6-dimethylindole, 4 g of zinc chloride and 3 g of 1,2-dichlorobenzene for 8 to 10 hours at 95 to 105 C. The melt, which becomes increasingly viscous in the course of this time, contains a deep red condensation compound that dissolves in glacial acetic acid or concentrated sulfuric acid with a deep red color.
The melt obtained in this way is diluted with 100 g of glycol and, after the addition of 40 g of the sodium, potassium or ammonium salt of 1-amino-4-ethoxybenzene-2-sulfonic acid, stirred for 5 to 7 hours at 130 to 150.degree. The melt is cooled to about 100 ° C. and discharged into ice water.
The dyestuff disilfonic acid which precipitates out when pouring into water is filtered off, cleaned by washing with cold water, then dissolved in warm water with the addition of a sufficient amount of sodium carbonate, the solution is mixed with 10 to 15 g of a suitable wetting agent and then the solution is removed Dye is precipitated by sodium chloride.
The blue dye thus obtained is a disulfonic acid with the following composition
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The new dye dyes wool in very clear greenish blue tones of. good lightfastness and beautiful evening color. It has good equalizing properties and good drawability from neutral baths.