CH298752A

CH298752A - Process for the production of an acidic wool dye.

Info

Publication number: CH298752A
Authority: CH
Inventors: Farbwerke Hoechst Akt Bruening
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1942-05-30
Filing date: 1943-03-30
Publication date: 1954-05-15

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 296669.    Verfahren     zur    Herstellung     eines    sauren     Wollfarbstoffes.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Verfah  ren zur Herstellung eines sauren     Wollfarb-          stoffes,    welches darin besteht,

   dass man 1     Mol     der durch Kondensation von 1     Mol        4.4'-Di-          chlorbenzophenon    mit 1     Mol        N-Methyl-2-phe-          nylindol    erhältlichen Verbindung mit 2     Mol          1-Amino-4-phenoxybenzol-3-sulfonsäure    um  setzt.  



  Die Umsetzung erfolgt durch Erhitzen der  Ausgangsstoffe mit oder     ohne    Zusatz von     Lö-          sungs-    oder Schmelzmitteln, z. B. unter Zusatz  von Glykol oder ähnlichen Verbindungen. Man  kann zum Beispiel Temperaturen von 110 bis  160  C anwenden. Die     1-Amino-4-phenoxyben-          zol-3-sulfonsäure    wird als freie Säure oder in  Form ihrer     Alkali-    oder     Ammoniumsalze    ver  wendet.  



  Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr  klaren blauen Tönen von guter Lichtechtheit  und schöner Abendfarbe. Er besitzt ein gutes       Egalisierungsvermögen,    gutes Ziehvermögen  aus saurem und neutralem Bade sowie gute  Seewasser-     und    Schweissechtheit.  



  <I>Beispiel:</I>  251 g     4.4'-Dichlorbenzophenon    und 207 g       N-Methyl-2-phenylindol    werden in 1800     cm3     Chlorbenzol bei 70  C gelöst und unter Zusatz    von 160 g wasserfreiem Zinkchlorid und 306 g       Phosphoroxy    Chlorid 18 Stunden bei 120 bis  125  C verrührt.

   Nach dem Abkühlen werden  die entstandenen rotbraunen Kristalle abge  saugt, mit kaltem Chlorbenzol gewaschen und       getrocknet.    Die so erhaltene rote Kondensa  tionsverbindung ist an sich stark farbig, hat  aber noch keinen     Farbstoffcharakter;    sie ist  in konzentrierter Schwefelsäure mit tief     rot-          braimer    und in Eisessig mit     gelbbrauner     Farbe löslich.  



  20 g dieser Verbindung werden mit 100 g  Glykol und 40 g des     Natriumsalzes    der     1-          Amino-4-phenoxybenzol-3-sulfonsäure    4 bis 6  Stunden bei 120 bis 130  C verrührt, bis die       Farbstoffbildung    nicht mehr zunimmt. Beim  Ausgiessen in Wasser scheidet sich ein blauer  Farbstoff ab, der abgesaugt und durch Aus  waschen mit wenig kaltem Wasser gereinigt  wird.

   Er wird in warmem Wasser unter Zu  satz der hinreichenden Menge     Natriumcarbo-          nat    gelöst, die Lösung wird filtriert, mit 20  bis 25 g eines     Dispergierungsmittels    versetzt,  und aus der Lösung wird dann durch Aus  salzen mit     Natriumchlorid    der Farbstoff ab  geschieden. Er stellt das     Natriumsalz    einer  einheitlichen     Disulfonsäure    von folgender Zu  sammensetzung dar    
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    Der neue     Farbstoff    färbt Wolle in sehr  klaren blauen Tönen von guter Lichtechtheit       und    schöner Abendfarbe.

   Er besitzt     ein    gutes       Egalisierungsvermögen,    gutes Ziehvermögen  aus saurem     und    neutralem Bade sowie gute  Seewasser- und Schweissechtheit; er besitzt  ferner praktisch keine Affinität zur Baum  wollfaser und liefert daher auf Mischgeweben  aus Wolle     und    Baumwolle Färbungen mit rei  nen Baumwolleffekten.



  <B> Additional patent </B> to main patent no. 296669. Process for the production of an acidic wool dye. The subject of this patent is a process for the production of an acidic wool dye, which consists of

   that 1 mol of the compound obtainable by condensation of 1 mol of 4,4'-dichlorobenzophenone with 1 mol of N-methyl-2-phenylindole is reacted with 2 mol of 1-amino-4-phenoxybenzene-3-sulfonic acid.



  The reaction takes place by heating the starting materials with or without the addition of solvents or fluxes, eg. B. with the addition of glycol or similar compounds. For example, temperatures from 110 to 160 ° C can be used. The 1-amino-4-phenoxyben- zene-3-sulfonic acid is used as the free acid or in the form of its alkali metal or ammonium salts.



  The new dye dyes wool in very clear blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. It has good leveling properties, good drawability from acidic and neutral baths and good fastness to sea water and perspiration.



  <I> Example: </I> 251 g of 4,4'-dichlorobenzophenone and 207 g of N-methyl-2-phenylindole are dissolved in 1800 cm3 of chlorobenzene at 70 ° C. and with the addition of 160 g of anhydrous zinc chloride and 306 g of phosphorus oxychloride for 18 hours Stirred at 120 to 125 C.

   After cooling, the resulting red-brown crystals are filtered off with suction, washed with cold chlorobenzene and dried. The red condensation compound obtained in this way is strongly colored per se, but does not yet have the character of a dye; it is soluble in concentrated sulfuric acid with a deep red-brown color and in glacial acetic acid with a yellow-brown color.



  20 g of this compound are stirred with 100 g of glycol and 40 g of the sodium salt of 1-amino-4-phenoxybenzene-3-sulfonic acid for 4 to 6 hours at 120 to 130 ° C. until the formation of the dye no longer increases. When pouring into water, a blue dye is deposited, which is sucked off and cleaned by washing with a little cold water.

   It is dissolved in warm water with the addition of a sufficient amount of sodium carbonate, the solution is filtered, 20 to 25 g of a dispersing agent are added, and the dye is then separated from the solution by salting it out with sodium chloride. It is the sodium salt of a uniform disulfonic acid with the following composition
EMI0002.0001
    The new dye dyes wool in very clear blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color.

   It has good leveling properties, good drawability from acidic and neutral baths, and good fastness to sea water and perspiration; Furthermore, it has practically no affinity for cotton fibers and therefore provides dyes with pure cotton effects on blended fabrics made of wool and cotton.

Claims

Claim: A process for the preparation of an acidic wool dye, characterized in that 1 mol of the compound obtainable by condensation of 1 mol of 1,4'-dichlorobenzophenone with 1 mol of N-methyl-2-phenylindole is mixed with 2 mol of 7: -amino-4-phenoxybenzene- 3-sulfonic acid converts. The new dye dyes wool in very clear blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color.

It has good leveling properties, good drawability from acidic and neutral baths and good fastness to sea water and perspiration. SUBClaims 1. A method according to claim, characterized in that the alkali metal or ammonium salt of 1-amino-4-phenoxybenzene-3-sulfonic acid is used for the implementation. 2. The method according to claim, characterized in that the implementation is carried out by heating at 120 to 130 C. 3. The method according to claim, characterized in that the implementation is carried out in the presence of glycol as a diluent.