Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 296669. Verfahren zur Herstellung eines sauren Wollfarbstoffes. Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Herstellung eines sauren Woll- farbstoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol der durch Kondensation von 1 Mol 4.4'-Dichlorbenzophenon mit 1 Mol N-Isobutyl- 2-(p-Chlorphenyl)
-4.6-dimethylindol erhältli chen Verbindung mit 2 Mol 1-Amino-4-äthoxy- benzol-3-sulfonsäure umsetzt.
Die Umsetzung erfolgt durch Erhitzen der Ausgangsstoffe mit oder ohne Zusatz von Lö- sungs- oder Schmelzmitteln, z. B. unter Zusatz Beispiel: 8;4 g 4.4'-Dichlorbenzophenon-Ketochlorid werden mit 7,5 g N-Isobutyl-2-(p-Clilorphe- nyl)-4.6-dimethylindol, 4 g Zinkchlorid und 3 g 1:.2-Diehlorbenzol 9 Stunden bei 95 bis 1.05 C verrührt. Die Schmelze wird im Laufe dieser Zeit immer zäher und ist zum Schluss tiefrot gefärbt.
Die entstandene Kondensa tionsverbindung löst sich in Eisessig oder konz. Schwefelsäure mit tiefroter Farbe.
Die so erhaltene Schmelze wird mit 100 g Glykol und 40 g des Natriumsalzes der 1- Amino-4-äthoxybenzol-3-sulfonsäure versetzt von Glykol oder ähnlichen Verbindungen. Man kann zum Beispiel Temperaturen von<B>100</B> bis 160 C anwenden. Die 1-Amino-4-äthoxy-ben- zol-3-sulfonsäure wird als freie Säure oder in Form ihrer Alkali- oder Ammoniumsalze ver wendet.
Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren grünstiehig blauen Tönen von guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe. Er be sitzt ein gutes Egalisierungsvermögen, gutes Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade. und 4 bis 6 Stunden bei 1.10 bis 130 C ver rührt. Der beim Ausgiessen in Wasser sich ausscheidende blaue Farbstoff wird abgesaugt und durch Auswaschen mit wenig kaltem Was ser gereinigt.
Er wird in warmem Wasser un ter Zusatz der hinreichenden Menge Natrium- carbonat gelöst, die Lösung wird filtriert, mit etwa 10 g eines Dispergiermittels versetzt, und aus der Lösung wird dann durch Aussalzen mit Natriumchlorid der Farbstoff abgeschieden. Er wird in Form seines Natriumsalzes erhal ten und stellt eine einheitliche Disulfonsäure von folgender Zusammensetzung dar
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Der. neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren grünstichig blauen Tönen von guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe.
Er be sitzt ein gutes Egalisierungsvermögen und gutes Ziehvermögen aus neutralem Bade.
Additional patent to main patent no. 296669. Process for the production of an acidic wool dye. The subject of this patent is a process for the preparation of an acidic wool dye, which consists in that 1 mol of the condensation of 1 mol of 4,4'-dichlorobenzophenone with 1 mol of N-isobutyl- 2- (p-chlorophenyl)
-4.6-dimethylindole available compound with 2 moles of 1-amino-4-ethoxybenzen-3-sulfonic acid is reacted.
The reaction takes place by heating the starting materials with or without the addition of solvents or fluxes, eg. B. with additional example: 8; 4 g of 4,4'-dichlorobenzophenone ketochloride are mixed with 7.5 g of N-isobutyl-2- (p-Clilorphenyl) -4.6-dimethylindole, 4 g of zinc chloride and 3 g of 1: .2 -Diehlorbenzene stirred for 9 hours at 95 to 1.05 C. The melt becomes more and more viscous in the course of this time and is colored deep red at the end.
The resulting condensation compound dissolves in glacial acetic acid or conc. Sulfuric acid with a deep red color.
The melt thus obtained is mixed with 100 g of glycol and 40 g of the sodium salt of 1-amino-4-ethoxybenzene-3-sulfonic acid of glycol or similar compounds. For example, temperatures from <B> 100 </B> to 160 C can be used. 1-Amino-4-ethoxy-benzene-3-sulfonic acid is used as the free acid or in the form of its alkali metal or ammonium salts.
The new dye dyes wool in very clear, greenish blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. He has a good leveling power, good drawing power from acidic and neutral baths. and stirred at 1.10 to 130 C for 4 to 6 hours. The blue dye that separates out when pouring into water is suctioned off and cleaned by washing out with a little cold water.
It is dissolved in warm water with the addition of a sufficient amount of sodium carbonate, the solution is filtered, about 10 g of a dispersing agent are added, and the dye is then deposited from the solution by salting out with sodium chloride. It is obtained in the form of its sodium salt and is a uniform disulfonic acid with the following composition
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Of the. new dye dyes wool in very clear, greenish blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color.
He has a good leveling power and good drawing power from neutral baths.