<B>Zusatzpatent</B> zum I3auptpatent Nr. 296669. Verfahren zur Herstellung eines sauren Wollfarbstoffes. Cxegenstand dieses Patentes ist ein Verfah ren zur Herstellung eines sauren Wollfarb- stoffes, welches darin besteht, dass man 1 Mol der durch Kondensation von 1 Mol 4.4'-Di- chlorbenzophenon mit 1 Mol. N-Isobutyl-2-(p- Chlorphenyl)
- 4.6 - dimethylindol erhältlichen Verbindung mit 2 Mol 1-Amino-4-methoxy- benzol-3-sulfonsäure umsetzt.
Die Umsetzung erfolgt durch Erhitzen der Ausgangsstoffe mit oder ohne Zusatz von Lö- sungs- oder Schmelzmitteln, z. B. unter Zusatz von Glykol oder ähnlichen Verbindungen. Man kann zum Beispiel Temperaturen von 100 bis 160 C anwenden. Die 1-Amino-4- metlioxybenzol-3-sulfonsäure wird als freie Säure oder in Form ihrer Alkali- oder. Am moniumsalze verwendet.
Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren grünstichig blauen Tönen von guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe. Er be sitzt ein gutes Egalisierungsvermögen, gutes Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade.
.Beispiel: 8,4 g 4.4'-Dichlorbenzophenon-Ketochlorid werden mit 7,5g N-Isobutyl-2-(p-Chlorphe- nyl)-4.6-dimethylindol, 4 g Zinkchlorid und 3 g 1.2-Dichlorbenzol 9 Stunden bei 95 bis 105 C verrührt. Die Schmelze wird im Laufe dieser Zeit immer zäher und ist zum Schluss tiefrot gefärbt. Die entstandene Kondensa- tionsverbindung löst sich in Eisessig oder konz. Schwefelsäure mit tiefroter Farbe.
Die so erhaltene Schmelze wird mit 100 g Glykol und 40 g des Natriumsalzes der.- 1- Amino-4-methoxybenzol-3-sulfonsänre versetzt und 4 bis 6 Stunden bei 110 bis 130 C ver rührt. Der beim Ausgiessen in Wasser sich ausscheidende blaue Farbstoff wird abgesaugt und durch Auswaschen mit wenig kaltem Wasser gereinigt. Er wird in warmem Was ser unter Zusatz der hinreichenden Menge Natriumcarbonat gelöst, die Lösung wird fil triert, mit etwa 10 g eines Dispergiermittels versetzt, und aus der Lösung wird dann durch Aussalzen mit Natriumchlorid der Farbstoff abgeschieden.
Er wird in Form seines Na triumsalzes erhalten und stellt eine einheit- liehe Disulfonsäure von folgender Zusammen setzung dar:
EMI0002.0001
Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren grünstichig blauen Tönen von guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe. Er be sitzt ein gutes Egalisierungsvermögen und gutes Ziehvermögen aus neutralem Bade.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 296669. Process for the production of an acidic wool dye. The subject of this patent is a process for the production of an acidic wool dye, which consists in adding 1 mol of the product obtained by condensation of 1 mol of 4,4'-dichlorobenzophenone with 1 mol of N-isobutyl-2- (p-chlorophenyl)
- 4.6 - dimethylindole available compound with 2 moles of 1-amino-4-methoxy-benzene-3-sulfonic acid.
The reaction takes place by heating the starting materials with or without the addition of solvents or fluxes, e.g. B. with the addition of glycol or similar compounds. For example, temperatures from 100 to 160 ° C can be used. The 1-amino-4-metlioxybenzene-3-sulfonic acid is used as a free acid or in the form of its alkali or. Used ammonium salts.
The new dye dyes wool in very clear, greenish blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. He has a good leveling power, good drawing power from acidic and neutral baths.
Example: 8.4 g of 4,4'-dichlorobenzophenone ketochloride are mixed with 7.5 g of N-isobutyl-2- (p-chlorophenyl) -4.6-dimethylindole, 4 g of zinc chloride and 3 g of 1,2-dichlorobenzene for 9 hours at 95 to 105 C. The melt becomes more and more viscous in the course of this time and is colored deep red at the end. The resulting condensation compound dissolves in glacial acetic acid or conc. Sulfuric acid with a deep red color.
100 g of glycol and 40 g of the sodium salt der.- 1-amino-4-methoxybenzene-3-sulfonic acid are added to the melt obtained in this way and the mixture is stirred at 110 to 130 ° C. for 4 to 6 hours. The blue dye which separates out when pouring into water is sucked off and cleaned by washing out with a little cold water. It is dissolved in warm water with the addition of a sufficient amount of sodium carbonate, the solution is filtered, about 10 g of a dispersing agent are added, and the dye is then deposited from the solution by salting out with sodium chloride.
It is obtained in the form of its sodium salt and is a uniform disulfonic acid with the following composition:
EMI0002.0001
The new dye dyes wool in very clear, greenish blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. He has a good leveling power and good drawing power from neutral baths.