CH298751A - Process for the production of an acidic wool dye. - Google Patents

Process for the production of an acidic wool dye.

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CH298751A
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CH
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mol
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acidic
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German (de)
Inventor
Farbwerke Hoechst Akt Bruening
Original Assignee
Hoechst Ag
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/26Triarylmethane dyes in which at least one of the aromatic nuclei is heterocyclic

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 296669.    Verfahren     zur        Herstellung        eines        sauren        Wollfarbstoffes.       Gegenstand dieses Patentes ist ein Verfah  ren zur Herstellung eines sauren Wollfarb  stoffes, welches darin besteht,

   dass man 1     Mol     der durch Kondensation von 1     Mol        4.4'-Di-          chlorbenzophenon    mit 1     Mol        N-Methyl-2-phe-          nylindol    erhältlichen Verbindung mit 2     Mol          1.-Amino-4-oxybenzol-3-sulfonsäiire    umsetzt.  



  Die     Umsetzling    erfolgt durch Erhitzen der  Ausgangsstoffe mit oder ohne Zusatz von     Lö-          sungs-    oder Schmelzmitteln, z. B. unter Zusatz  von Glykol oder ähnlichen Verbindungen.  Man kann zum Beispiel Temperaturen von 110  bis 160  C anwenden. Die     1-Amino-4-oxyben-          zol-3-sulfonsäiire    wird als freie Säure oder in  Form ihrer Alkali- oder     Ammoniumsalze    ver  wendet.  



  Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr  klaren blauen Tönen von guter Lichtechtheit  und schöner Abendfarbe. Er besitzt ein gutes       Egalisierungsvermögen,    gutes Ziehvermögen  aus saurem     lind    neutralem Bade sowie gute  Seewasser- und Schweissechtheit.  



  <I>Beispiel:</I>  251 g     4.4'-Dichlorbenzophenon        und    207 g       N-Methyl-29-phenylindol    werden in 1800     cm3     Chlorbenzol bei 70  C gelöst und unter Zusatz    von 160g     wasserfr    eiern Zinkchlorid und 306 g       Phosphoroxychlorid    18     Standen    bei 120 bis  125  C verrührt.

   Nach dem     Abkühlen    werden  die entstandenen rotbraunen Kristalle abge  saugt, mit kaltem Chlorbenzol gewaschen und       getrocknet.    Die so erhaltene rote Kondensa  tionsverbindung ist an sich stark farbig, hat  aber noch keinen     Farbstoffcharakter;    sie ist       in    konzentrierter Schwefelsäure mit tief rot  brauner und     in    Eisessig mit gelbbrauner  Farbe     löslich.     



  30 g dieser Verbindung werden mit 100 g       .Glykol        -und    60 g des     Natriumsalzes    der     1-          Amino-4-oxybenzol-3-sulfonsäure    verrührt und  4 bis 6 Stunden auf 115 bis 130  C erhitzt, bis       die        Farbstoffbildung    nicht mehr zunimmt.  Beim Ausgiessen in Wasser scheidet sich ein  blauer Farbstoff ab, der abgesaugt und durch  Auswaschen mit wenig kaltem Wasser gerei  nigt wird.

   Er wird in     warmem    Wasser unter  Zusatz der hinreichenden Menge     Natriumcar-          bonat    gelöst, die Lösung wird filtriert, mit 20  bis 25 g eines     Dispergierungsmittels    versetzt,       und    aus der     Lösung    wird dann durch     Aussal-          zen        mit        Natriumchlorid    der Farbstoff abge  schieden. Er stellt das     Natriumsalz    einer ein  heitlichen     Disulfonsäure    von folgender Zu  sammensetzung dar.

      
EMI0002.0001     
    Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr  klaren blauen Tönen von guter Lichtechtheit  und schöner Abendfarbe. Fr besitzt ein gutes       Egalisierungsvermögen,    gutes Ziehvermögen  aus saurem und neutralem Bade sowie gute  Seewasser- und Schweissechtheit; er besitzt  ferner praktisch keine Affinität zur Baum  wollfaser und liefert daher auf     Mischgeweben     aus Wolle und Baumwolle Färbungen mit rei  nen Baumwolleffekten.



  <B> Additional patent </B> to main patent no. 296669. Process for the production of an acidic wool dye. The subject of this patent is a process for the production of an acidic wool dye, which consists of

   that 1 mol of the compound obtainable by condensation of 1 mol of 4,4'-dichlorobenzophenone with 1 mol of N-methyl-2-phenylindole is reacted with 2 mol of 1-amino-4-oxybenzene-3-sulfonic acid.



  The seedlings are made by heating the starting materials with or without the addition of solvents or fluxes, e.g. B. with the addition of glycol or similar compounds. For example, temperatures from 110 to 160 ° C can be used. 1-Amino-4-oxybenzene-3-sulfonic acid is used as the free acid or in the form of its alkali or ammonium salts.



  The new dye dyes wool in very clear blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. It has good leveling properties, good drawability from acidic and neutral baths, and good fastness to sea water and perspiration.



  <I> Example: </I> 251 g of 4,4'-dichlorobenzophenone and 207 g of N-methyl-29-phenylindole are dissolved in 1800 cm3 of chlorobenzene at 70 ° C. and with the addition of 160 g of anhydrous zinc chloride and 306 g of phosphorus oxychloride 18 levels are reached at 120 Stirred up to 125 C.

   After cooling, the resulting red-brown crystals are filtered off with suction, washed with cold chlorobenzene and dried. The red condensation compound obtained in this way is strongly colored per se, but does not yet have any dye character; it is soluble in concentrated sulfuric acid with a deep red-brown color and in glacial acetic acid with a yellow-brown color.



  30 g of this compound are stirred with 100 g of .Glycol and 60 g of the sodium salt of 1-amino-4-oxybenzene-3-sulfonic acid and heated to 115 to 130 ° C. for 4 to 6 hours until the formation of dye no longer increases. When pouring into water, a blue dye separates, which is sucked off and cleaned by washing out with a little cold water.

   It is dissolved in warm water with the addition of a sufficient amount of sodium carbonate, the solution is filtered, 20 to 25 g of a dispersing agent are added, and the dye is then separated from the solution by salting out with sodium chloride. It is the sodium salt of a uniform disulfonic acid with the following composition.

      
EMI0002.0001
    The new dye dyes wool in very clear blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. Fr has good leveling power, good drawability from acidic and neutral baths, and good fastness to sea water and perspiration; Furthermore, it has practically no affinity for cotton fibers and therefore provides dyeings with pure cotton effects on blended fabrics made of wool and cotton.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines sauren' Wollfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol der durch Kondensation von 1 Mol 4.4'-Dichlorbenzophenon mit 1 Mol N-Methyl- 2-phenylin,dol erhältlichen Verbindung mit 2 Mol 1-Amino-4-oxybenzol-3-sulfonsäure um setzt. Claim: A process for the preparation of an acidic wool dye, characterized in that 1 mol of the compound obtainable by condensation of 1 mol of 4,4'-dichlorobenzophenone with 1 mol of N-methyl-2-phenylin, dol with 2 mol of 1-amino-4- oxybenzene-3-sulfonic acid sets. Der neue Farbstoff färbt Wolle in sehr klaren blauen Tönen von guter Lichtechtheit und schöner Abendfarbe. Er besitzt ein gutes Egalisierungsvermögen, gutes Ziehvermögen aus saurem und neutralem Bade sowie gute Seewasser- und Schweissechtheit. UNTERANSPRÜCIIE: 1. Verfahren nach Patentanspr ueh, da durch gekennzeichnet, dass man für die Um setzung das Alkali- oder Ammoniumsalz der 7.-Amino-4-oxybenzol-3-sulfonsäure verwendet. 2. The new dye dyes wool in very clear blue shades of good lightfastness and a beautiful evening color. It has good leveling properties, good drawability from acidic and neutral baths, and good fastness to sea water and perspiration. SUBCLAIM: 1. Process according to patent claim, characterized in that the alkali metal or ammonium salt of 7th-amino-4-oxybenzene-3-sulfonic acid is used for the implementation. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umset zung durch Erhitzen bei 120 bis 130 C durch führ t. 3.- Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umset zung in Gegenwart von Glykol als Verdün nungsmittel durchführt. Process according to patent claim, characterized in that the reaction is carried out by heating at 120 to 130 C. 3.- Process according to claim, characterized in that the implementation is carried out in the presence of glycol as a diluent.
CH298751D 1942-05-30 1943-03-30 Process for the production of an acidic wool dye. CH298751A (en)

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