CH291727A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    eines     optischen        Aufhellungsmittels.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines optischen       Aufhellungsmittels.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man     4-Nitro-4'-          aininostilben-2,2'-disulfonsäure    mit einem     2-          Ätlioxy-4-methyl-benzoylhalogenid        acyliert,

            hierauf    die     Nitrogruppe    des     Stilbenderivates     zur     Aminogruppe    reduziert und mit einem       Cyanurhalogenid    umsetzt und ein Halogen  atom des     Triazinringes    mit     Metanilsäure    und  das andere mit     Diäthanolamin    reagieren lässt.  



  Das erhaltene neue     Aufhellungsmittel,     die     4-[2"'-Diäthanolamino-4"'-m-sulfophenyl-          amino-triaziny        l-amino-   <B>(6</B> "' ) ] -4'- (     2"-äthoxy-4"-          methy    l -     benzoylamino)        -stilben    -     2,2'-        diuslfon-          säure,    ist ein gelbliches Pulver und besitzt  gute     Celluloseaffinität.     



  <I>Beispiel:</I>  40 Teile     4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-disul-          fonsäure    werden in 800 Teilen Wasser unter  Zusatz von 10,6 Teilen     cale.    Soda gelöst und       bei    0     bis        5         mit        einer        20        %        igen        Lösung        von          2-Äthoxy-4-methyl-benzoylchlorid    in     Aeeton          unter    Zusatz von Soda     acyliert     <RTI  

   ID="0001.0048">   (lackmussauer     bis schwach brillantalkalisch), bis eine Probe  keine     diazotierbaren        Aminogruppen    mehr ent  hält. Durch Zusatz von 100 Teilen Kochsalz  wird das so erhaltene     Dinatriumsalz    der     4-Ni-          tro-4'    - (2"-     äthoxy-    4"     -methyl        -benzoylamino        )-          st.ilben-2,

  2'-disulfonsäure        ausgesalzen    und di  rekt nach der Methode von     Bechamp    zur  4 -     Aminö    - 4' -     .(2"r-        äthoxy.-,4"-.m        ethyl    -     benzoyl-          amino)-stilben-2,2'-disulfonsäure    reduziert.

      26,6 Teile     4-Amino-4'-        (2"-äthoxy-4"-me-          thyl-benzoylamino        )-stilben-        2,2'-        disulfonsäur    e  werden in 800 Teilen Wasser und 5,3     Teilen          calc.    Soda neutral gelöst und bei -2 bis 0   unter gutem Rühren mit einer     acetonischen     Lösung von 9,25 Teilen     Cyanurchlorid    ver  setzt,

   wobei durch gleichzeitige Zugabe von       15        %        iger        Sodalöstuig        das        Reaktionsgemisch     neutral bis schwach sauer gehalten     wird.    Die  mit Soda neutral gehaltene     Reaktionsmischung     wird nachgerührt, bis keine primären     Amino-          gruppen    mehr vorhanden sind.

   Sollten auch  nach längerem     Nachrühren    noch     diazotierbare          Aminogruppen    nachweisbar sein, so gibt man  nochmals eine     geringe    Menge     Cyanurchlorid     zu, bis die     Diazoreaktion    ausbleibt. Das so er  haltene, primäre Kondensationsprodukt wird  nun zunächst bei 10 bis 20  mit 8,65 Teilen       Metanilsäure    und hierauf nach     Abdestillieren     des Acetons bei 90 bis 95  mit überschüssigem       Diäthanolamin    umgesetzt.. Man filtriert heiss  ab und salzt mit 150 Teilen     Kochsalz    aus.

    Die erhaltene     4-[2"'-Diäthanolamino-4"'-m-          sulfophenyl-amino-triazinyl-amino-(6"')    ]-4'       (2"-äthoxy-4"-met11yl-benzoylamino)-stüben-          2,2'-disulfonsäure,    ist ein gelbliches Pulver  und besitzt gute     Celluloseaffinität.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhelltui.gsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Nitro-4'-amino-stilben-2,2'-disulfon- säure mit einem 2-Äthoxy-4-methyl-benzoyl- halogenid aeyliert,

   hierauf die Nitrogruppe des Stilbenderivates zur Aminogruppe redu ziert und mit einem Cyanurhalogenid umsetzt und ein Halogenatom des Triazinringes mit 1Tetanilsäure und das andere mit Diä.thanol- amin reagieren lässt.

   EMI0002.0010 Das <SEP> erhaltene <SEP> neue <SEP> Aufhellungsmittel, <tb> die <SEP> 4--[2"'-Diäthanola.mino-4"'-m-sttlfophenyl amino-triazinyl-amino- <SEP> (6"') <SEP> 1-4'- <SEP> (2"-äthoxy-4" methyl <SEP> - <SEP> benzoy <SEP> lamino) <SEP> - <SEP> stilben <SEP> -2,2- <SEP> - <SEP> disulfon sä.ure, <SEP> ist <SEP> ein <SEP> gelbliehes <SEP> Pulver <SEP> und <SEP> besitzl gute <SEP> Celluloseaffinität.