CH284265A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Monoazofarbstoffes.            1;s        wurde    gefunden, dass man zu einem       wertvollen        Monoazofarbstoff    gelangt,     -wenn     man     diazotierte        4-Nit.ro-2-amino-l-oxvbenzol-6-          11ul        fons:iure    mit der Verbindung der Formel  
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    vereinigt.

    Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zu  stande ein schwarzes Pulver dar, das sieh in  verdünnter     Natriumearbonatlösung    mit blau  violetter, in konzentrierter Schwefelsäure mit  roter Farbe löst und Wolle aus essigsaurem  Bade in graublauen Tönen färbt., die durch       Naehehromieren    in ein Grün von sehr guten       Eehtheitseigensehaften    übergehen. Der Farb  stoff eignet. sieh     vorzüglieh    zum Färben nach  dem     Einbadchromierverfahren,    wobei eben  falls echte Grüntöne erhalten werden.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als  Kupplungskomponente dienende Verbindung  der angegebenen Formel kann nach an sich  bekannten Methoden hergestellt werden, z. B.  indem man ein     Mol        Cvanurhalogenid,    vorzugs  weise     Cvanurcblorid,    mit. einem     Mol        1-Amino-          7-oxvna.phthalin    und mit zwei --Hol     Mono-          met.hylarnin    kondensiert. Hierbei nimmt man  zweckmässig zuerst. die Kondensation mit dem         l.-Aniino-7-oxvnaphthalin    vor.

   Zweckmässig  wird die Kondensation in wässerigem Medium  und in Gegenwart oder unter Zusatz     sälir    e  bindender Mittel ausgeführt. Es ist. im allge  meinen vorteilhaft, das     Cyanurhalogenicl    allge  meinen  möglichst, feinverteilter Form zur Reaktion zu  bringen.  



  Die Kupplung erfolgt beim vorliegenden  Verfahren zweckmässig in alkalischem Me  dium. Im allgemeinen wird die Kupplung     be-          gänstigt    durch den Zusatz von     Pvridin    oder  vorzugsweise Äthanol.  



  <I>Beispiel:</I>  23,4 Teile     4-Nitro        ?-amino-l-oxybenzol-6-          sulfonsäure    werden in 100 Teilen Wasser und  5 Teilen 30     o/oiger    Salzsäure suspendiert und  unter Aussenkühlung mit 25     Volumteilen        4n-          Natriumnitrit    bei 5 bis 10      diazotiert.    Die     Di-          azolösung    wird mit so viel     Natriumcarbonat     versetzt, dass kongoneutrale Reaktion eintritt.

    und dann mit einer Suspension von 31 Teilen  der Verbindung  
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    in 250     Volumteilen    Alkohol, 25 Teilen     Na-          triumcarbonat    und 4 Teilen     Natriumhdroxvd         vereinigt.     21-lan    rührt bei 8 bis 10  bis zur Be  endigung der Kupplung.

   Dann wird mit Was  ser auf 1000     Volumteile    verdünnt, die Haupt  menge des Alkohols durch Erwärmen     abde-          stilliert    und der Farbstoff durch     Zugabe        von     10 Teilen     Natriumehlorid    pro 100 Raumteile       Kupplungsgemisch    ausgefällt. Nach dem Er  kalten wird filtriert, mit 10     o/oiger        N        atr        ium-          ehloridlösung    ausgewaschen und getrocknet.

    Zur Reinigung kann der Farbstoff in ver  dünnter     Natriumcarbonatlösung    heiss gelöst,  filtriert und mit     Natriumchlorid    wieder aus  gefällt. werden.  



  Die als Kupplungskomponente verwendete,  der angegebenen Formel entsprechende     Tri-          azinverbindung    kann wie folgt hergestellt  werden  15,9 Teile     1-Amino-7-oxynaphthalin    wer  den in 500 Teilen     Wasser    und 10     Volumteileil          10n-Salzsäure    bei 80 bis 85  gelöst. Die Lösung  wird dann auf 60  gekühlt und unter gutem  Rühren mit. 18,1 Teilen     Cy        anurchlorid,    die in  50     Voluniteilen    Aceton warm gelöst wurden,  versetzt.

   Nach etwa. 10 Minuten wird die Sus  pension mit     Mefhylamin    versetzt, bis deutlich  alkalische Reaktion gegenüber Brillantgelb  auftritt. Die Suspension wird nun weitere 1?  Stunden bei Raumtemperatur gerührt,. wobei  die Reaktion immer alkalisch gegenüber Bril  lantgelb bleiben soll. Nötigenfalls muss etwas       Methylainin    nachgegeben werden.  



  Das Reaktionsgemisch wird nun filtriert  und mit Wasser ausgewaschen. Dann wird der  Rückstand in 500 Teilen Wasser und 50     Vo-          lumteilen        30o/oiger    Salzsäure suspendiert und  intensiv     verrührt.    Hierauf wird wieder fil  triert -und mit. Wasser gewaschen.  



  Zur Reinigung kann das erhaltene hell  graue Kondensationsprodukt in Alkohol ge-         löst.        und    durch     Verdünnen    mit      asser    wieder  ausgefällt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellun @,- eines Monoazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotierte 1-Nitro-''-amino-l-oxybeiizol-6-snl- fonsäure mit der Verbindung der Formel EMI0002.0044 vereinigt.

   Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zu stande ein schwarzes Pulver dar, das sieh in verdünnter Natriumcarbonatlösung mit blau violetter, in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus essigsaurem Bade in graublauen Tönen färbt., die durch Nachchromieren in ein Grün von sehr guten Echtheitseigenschaften übergehen. Der Farb stoff eignet sich vorzüglich zum Färben nach dem Einbadehromierverfahren, wobei eben falls echte C7rüntöne erhalten werden. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupplung in alkalischem Medium und in Gegenwart von Mhanol durchgeführt. wird. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Kupplung in alkalischem Medium und in Gegenwart von Pyridin dureligefiihrt wird.