CH278454A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung eines optischen</B>     Aufhellungamittels.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein.  Verfahren zur Herstellung eines     optisehen          Aufhellungsmittels.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man einen 4',4"       Dinitro-1,4-dist.vrvl-benzol-2',2"-disulfonsäure-          arylester    durch Reduktion der     Nitrogruppen     und     Verseifung    der     Stilfonsä.urearylestergrup-          pen    in beliebiger Reihenfolge in die     4',4"-Di-          amino        -1,4-distyryl    -Benzol - 2',

  2"-     disul    f     onsä.ure     überführt und diese mit einer den     Ätlioxvcarb-          äthoxy-Rest    einführenden Verbindung     .dia.ey-          liert.     



  Das erhaltene neue     Auf        hellungsmittel,    die  4',4" - Bis     (äthoxy    -     carbäthoxyamino)    -1,4 -     di        -          styryl-benzol-2',2"-disulfonsäure,    stellt ein gel  bes Pulver dar, dessen verdünnte     wässrige    Lö  sung im Tageslicht intensiv blau fluoresziert  und sich vorzüglich zum Aufhellen von Tex  tilien eignet.  



  <I>Beispiel:</I>  24,4 Teile     4',4"-Diniti#o-1,4-distyryl-benzol-          2',2"-disulfonsäurephenylester    werden in 165  Teilen     Äthy        lenglykol    suspendiert und nach       Zugabe        von        1.7,6        Teilen        50%igei-,        wässriger          Kaliumcarbonatlösung    1 Stunde bei 155 'bis  165  gerührt. Die dunkle, klare Lösung wird  nun auf 120 bis 130  erkalten gelassen und  bei dieser Temperatur mit 8 Teilen Kalium  chlorid versetzt.

   Man lässt unter Rühren er  kalten und saugt das in rotorangen, feinen  Nadeln auskristallisierte     Dikaliumsalz    der  4',4"-     Dinitro        -1,4-disty        rylbenzol-2',2"-disulfon-          säure    ab. Das Produkt wird ohne weitere    Reinigung nach     Bechamp    reduziert und die  4',4"-     Diamino        -1,4-distyryl    -Benzol -     2',2"-disul-          fonsäure    aus der alkalischen Lösung mit     cone.     Salzsäure gefällt.

   Die     Diaminosulfonsäure     bildet nach dem Trocknen ein feines, bräun  lielies Pulver, das sich in wässriger Soda  lösung mit gelber Farbe auflöst. Die     wässrigen     Lösungen     fluoreszieren    je nach Verdünnung  gelb bis grün.  



  5 Teile der so erhaltenen     4',4"-Diainino-          1,4-distvryl-benzol-2',2"-disulfonsäure    werden  unter Zusatz von 0,85 Teilen     Ätznatron    in  200 Teilen Wasser gelöst, mit 4,5 Teilen kri  stallisiertem     Natriumacetat    versetzt     Lind    bei  45 bis 50  im Verlaufe von 5 Minuten eine       20%ige        Acetonlösung        von    5     Teilen        Chlor-          ameisensäure-ss-äthoxpäthy        lester    unter gutem  Rühren eingetragen.

   Anschliessend wird noch  30 Minuten bei derselben Temperatur nach  gerührt, die Säure     dureh    Zugabe von 10     Tei-          len        15        %        iger        Sodalösung        abgestumpft        und     die gelbliche Suspension mit 50 Teilen gesät  tigter Kochsalzlösung versetzt. Nach dem Er  kalten sangt man das     Urethanderivat    ab und  reinigt es durch Lösen in heissem Wasser,  Filtrieren und     Aussalzen    mit Kochsalz. Nach  dem Trocknen bei 50 bis 60  werden 7 bis 8  Teile eines gelblichen kristallinen Pulvers er  halten.

   Das Produkt ist gut wasserlöslich.  Die     wässrige    Lösung fluoresziert intensiv  blau. Die neue Verbindung kann in der Tex  til- und Papierindustrie als     Aufhellungsmittel          verwendet    werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man einen 4',4"-Dinitro-1,4-disty ryl-ben- zol-2',2"-disulfonsäurearylester durch Reduk tion der Nitrogruppen , und Verseifung der Sulfonsäurearylestergruppen in beliebiger Rei henfolge in die 4',4"-Diamino-1,4-distyryl- benzol-2',

   2"-disulfonsäure überführt und diese mit einer den Äthoxycarbäthoxy-Rest einfüh renden Verbindung diacyliert. Das erhaltene neue Aufhellungsmittel, die 4',4" - Bis (äthoxycarbäthoxyamino) -1,4 - disty - ryl-benzol-2',2"-disulfonsäure, stellt. ein gelbes Pulver dar, dessen verdünnte wässrige Lösung im Tageslicht intensiv blau fluoresziert und sich vorzüglich zum Aufhellen von Textilien eignet.