CH278452A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines optischen     Aufhellungsmittels.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines optischen       Aufhellungsmittels.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet, dass man einen 4',4"       Dinitro-1,4-distyryl-benzol-2',2'I-disulfonsäure-          arylester    durch Reduktion der Nitrogruppen  und     Verseifung    der     Sulfonsäurearyjester-          gruppen    in beliebiger Reihenfolge in die  4',4" -     Diamino        -1,4-distyryl    - Benzol -     2',

  2"-disul-          fonsäure    überführt und diese mit einer den       Carbäthoxy-Rest    einführenden Verbindung       diacyliert.     



  Das erhaltene neue     Anfhellungsmittel,    die       4',4"-Bis(carbäthoxyamino)        -1,4-dist;vry-1-ben-          zol-2',2"-disulfonsäure,    stellt ein gelbes Pulver  dar,     dessen    verdünnte     wässrige    Lösung im  Tageslicht intensiv blau fluoresziert und sieh  vorzüglich zum Aufhellen von Textilien eignet.

    <I>Beispiel:</I>  25 Teile     Gusseisenspäne    werden bei 60 bis  70  in 300 Teilen     Wasser    suspendiert und mit  2,5 Teilen Essigsäure     angeätzt.    Nach 5 bis 10  Minuten trägt man nacheinander 70 Teile Ani  lin und 34,2 Teile     4',4"-Dinitro-1,4-distyryl-          benzol-2',2"-disulfonsäure-phenylester    ein und  erhitzt unter starkem Rühren 10 bis 14 Stun  den am     Rüekfluss    zum Sieden.

   Darauf     neu-          tralisiert        man        mit        15        %        iger        Sodalösung,        bis     kein     ionogenes    Eisen mehr vorhanden ist,  treibt das Anilin mit Wasserdampf aus und  saugt ab. Der Eisenrückstand wird nun mit  300 Teilen Aceton extrahiert und die erhal  tene, intensiv grün fluoreszierende Aeeton-    Lösung eingedampft..

   Man erhält so 26 bis 27  Teile     4',4"-Diamino-1,4-distyryl-benzol-2',2"-          disulfonsäurephenylester    als gelbe, kristalline       Masse.    Das     Diamin    kristallisiert aus Chlor  benzol in gelben Kristallen vom Schmelzpunkt  222 bis     22311.     



  15,6 Teile des erhaltenen     Diamino-disul-          fonsäurephenylesters    werden in 500     Volum-          teilen    Alkohol durch Rühren fein verteilt und       nach        Zugabe        von        12        Teilen        40        %        iger        Natron-          lauge    4 Stunden am     Rückfluss    gekocht.

   Das  erhaltene Reaktionsgemisch neutralisiert man  mit Essigsäure, destilliert den Alkohol ab,       löst    den Rückstand. in 400 Teilen heissem  Wasser, treibt das bei der     Verseifung    entstan  dene Phenol mit Wasserdampf ab und fil  triert. Das Filtrat wird mit Salzsäure ange  säuert, die erhaltene     4',4"-Diamino-1,4-di-          styryl-benzol-2',2"-disulfonsäure    durch Ab  saugen isoliert, gewaschen und getrocknet.  Das     Produkt    bildet ein     bräunlichgraues    Pul  ver, welches sieh in verdünnter     Sodalösung     zu einer gelben, intensiv grün fluoreszierenden  Lösung auflöst.

      10 Teile     4',4"-Diamino-1,4-distyryl-ben-          zol-2',2"-disulfonsäure    werden in 500 Teilen       Wasser    und 2,5 Teilen     calc.    Soda gelöst, mit  7,5 Teilen kristallisiertem     Natriumacetat    ver  setzt und bei 25 bis 30  unter Rühren 5,8  Teile     Chlorameisensäureäthylester    eingetragen.  Nach kurzer Zeit beginnt sich das Reaktions  produkt als gelblicher Niederschlag abzuschei  den. Die Fällung wird durch Zusatz von 50      Teilen Kochsalz vervollständigt, das erhaltene       Urethan    abgesaugt     lind    getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels, dadurch gekennzeiehnet, dass man einen 4',4"-Dinitro-1,4-disty ryl-ben- zol-2',2"-disulfonsätireary lester durch Reduk tion der Nitrogruppen und Verseifung der Sul- fonsäurearylestergruppen in beliebiger Reihen- folge in die 4',4"-Diamino-1,4-distyryl-benzol- 2',

   2"-disulfonsätire überführt und diese mit einer den Carbäthoxv-Rest einführenden Ver bindung diaeyliert. . Das erhaltene neue Aufliellungsmittel, die 4',4" - Bis (carbäthoxy amino) -1,4 - distyryl-ben- zol-2',2"-disulfonsäure, stellt ein gelbes Pul ver dar, dessen verdünnte w ässrige Lösung im Tageslicht intensiv blau fluoresziert und sich vorzüglieh zum Aufhellen von Textilien eignet.