CH285348A - Verfahren zur Herstellung eines Derivats der 4,4'-Diamino-stilben-disulfonsäure-(2,2'). - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Derivats der     4,4'.Diamino-atilben-disulfonsäure-(2,2').       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen Derivat der     4,4'-Diamino-stilben-disul-          fonsäure-(2,2')    gelangt, wenn man erfin  dungsgemäss 1     Mol    des     Dinatriumsalzes    der  4-     [2,4-Dichlor-1,3,5-triazyl-(6)-amino]-4'-[2-          methylamino-4-(ss-oxy    -äthylamino)-1,3,5-tri-    Das so erhaltene     nette        Natriumsalz    der Formel  
EMI0001.0010     
    bildet ein gelbliches Pulver, das in Wasser  löslich ist.

   Es kann zum optischen Bleichen  von     Cellulosefasern    verwendet werden.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine Lösung von 18,5 Teilen     Cyanurchlo-          rid    in 100 Teilen     Aeeton    wird in 200 Teile  eines aus gleichen Teilen Eis und Wasser       bestehenden    Gemisches gegossen und in die  erhaltene Suspension innerhalb von 10 Minu  ten eine mit     Natriumhydroxyd    neutralisierte  Lösung von 40 Teilen     4-Nitro-4'-amino-stil-          ben-disulfonsäure-(2,2')    in 400 Teilen Wasser  bei 0 bis 5  C unter Rühren     zugetropft.    Dar  auf lässt man innerhalb von einer Stunde  eine Lösung von 5,5 Teilen     Natriumcarbonat            azyl-    (6)

       -aminoJ        -stilben-disulfonsäure-(2,2')     mit 1     Mol        Monoäthylamin    umsetzt.  



  Die Umsetzung kann zum Beispiel in der  Weise vorgenommen werden, dass man das  genannte     Dinatriumsalz    bei 30  C in wässeri  ger Lösung mit dem     Monoäthylamin    umsetzt.    in 50 Teilen Wasser in der Weise zufliessen,  dass das Reaktionsgemisch stets schwach sauer  bis neutral reagiert.

   Zu dem neutralen und  von Ausgangsmaterial freien Gemisch gibt       man        nun    8     Teile        wässerige        40        %        ige        Mono-          methylaminlösung,    steigert die Temperatur  innerhalb von ungefähr einer Stunde auf 35  C  und rührt 3 Stunden bei dieser Temperatur.  Die entstehende     Salzsäure    wird hierbei durch  allmähliches Zugeben einer Lösung von 5,5  Teilen     Natriumcarbonat    in 50 Teilen Wasser  neutralisiert.

   Hierauf fügt man 20 Teile     Mono-          äthanolamin    zum Reaktionsgemisch, steigert  die Temperatur auf 80  C und rührt etwa  6 Stunden bei dieser Temperatur. Das ent  standene Kondensationsprodukt der Formel    
EMI0002.0001     
    wird nach dem     Abkühlen    durch Zugeben von       Natriumchlorid    abgeschieden, filtriert und mit       Natriumchloridlösung    ausgewaschen. Das neu  tral gewaschene Produkt wird nun innerhalb  einer Stunde bei 90 bis 100  C in eine aus 500  Teilen Wasser, 66 Teilen     Eisenspänen    und 15  Teilen Eisessig bestehende Reduktionslösung  eingetragen.

   Sobald der Nitrokörper ver  schwunden ist, wird die Lösung mit     Natrium-          carbonat    alkalisch gestellt, filtriert     und    die  entstandene     4-Amino-4'-[2-methylamino-4-(ss-          oxy-äthylamino)        -1,3,5-triazyl    - (6) -     amino]    -     stil-          ben-disulfonsäure-(2,2')    mit verdünnter Salz  säure aus dem Filtrat abgeschieden, filtriert,  mit Wasser neutral gewaschen und getrocknet.  



  54 Teile des auf diese Weise erhaltenen  Produktes werden in Wasser aufgenommen,  mit Soda neutral gestellt und die erhaltene  Lösung innerhalb von 10 Minuten bei 0 bis  10  C in eine Suspension eingetropft, welche  durch Vermischen von 18,5 Teilen in 100 Tei  len Aceton gelöstem     Cyanurchlorid    mit 100  Teilen Eis und 100 Teilen Wasser erhalten  wurde. Die entstehende Salzsäure wird durch  allmähliches Zufügen einer Lösung von 5,5  Teilen     Natriumcarbonat    in 50 Teilen Wasser  neutralisiert. Hierauf gibt man 20 Teile       50o/oige,    wässerige Monoäthylaminlösung hinzu,  steigert die Temperatur innerhalb von etwa  2 Stunden auf 30  C und rührt 1 Stunde bei  dieser Temperatur.

   Nunmehr lässt man erkal-         ten    und scheidet das entstandene     Natriumsalz     der     4-[2-Äthylamino-4-chlor-1,3,5-triazyl-(6)-          amino]    -4 '-     [2-methylamino-4-        (P-oxy-äthyl-          amino)-1,3,5-triazyl-(6)        -amino]        -stilben-disul-          fonsäure-(2,2')    durch Zufügen von Natrium  chlorid ab. Das neue Produkt bildet ein gelb  liches Pulver, das in Wasser löslich ist. Wenn  es in Lösung auf     Cellulosematerial    aufgebracht.

    wird, so fluoresziert dasselbe im ultravioletten  Licht     bläulieh.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Derivats der 4,4'-Diamino-stilben-disulfon- säure-(2,2'), dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol des Dinatriumsalzes der 4-[2,4-Dichlor- 1,3,5 -triazyl- (6 )-amino] -4'- [2 -methylamino-4- (ss-oxy-äthylamino) -1, 3, 5 -triazyl - (6) - amino ] - stilben-disulfonsäure-(2,2')

   mit 1 Mol Mono äthy lamin umsetzt. Das so erhaltene neue Natriumsalz bildet ein gelbliches Pulver, das in Wasser löslich ist. Es kann zum optischen Bleichen von Cellulose- fasern verwendet werden. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das genannte Di- natriumsalz bei 30 C in wässeriger Lösung mit dem Monoäthylamin umsetzt.