CH292083A - Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Monoazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Monoazofarbstoff gelangt, wenn man diazotiertes 5-Nitro-2-amino-l-oxvbenzol mit 1. - Sulfacetamino - 7 - oxy naphthalin ver einigt.
Der neue Farbstoff stellt ein sehwärzliehes Pulver dar, das sich in Wasser mit violetter, in verdünnter Natronlauge mit. blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und Wolle aus saurem Bade in rotvioletten Tönen färbt, welche beim Nachchromieren in ein blaustichiges Grün von guten Nassecht: heiten und vorzüglicher Lichtechtheit. über- (i.eführt werden.
Das .dem vorliegenden Verfahren als Aus- ,anrsstoff dienende 1-Sulfaeeta.mino-7-oxy- lnaplitlia.lin kann beispielsweise erhalten wer den, indem man 1-Amino-7-oxynaphthalin an der Aminogruppe mit Chloressigsäurechlorid iiionoacyliert und das erhaltene 1-Chloracetyl- amino- 7-oxy naphthalin mit schwefliger Säure bzw. mit den Salzen dieser Säure umsetzt.
Die Kupplung kann nach an sich bekann ten Methoden z. B. in alkalischem Medium erfolgen.
Beispiel: 15,.1 Teile 5-Nitro-2-amino-1-oxybenzol wer den in 22 Teilen 30 o/oiger Salzsäure und 1.50 Teilen Wasser suspendiert und bei 5 mit einer Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit in 25 Teilen @V asser diazotiert.. Die so erhaltene Suspension wird mit einer Lösung von 28,1 Teilen 1-Sulfacetamino-7-oxynaphthalin, 1 Teilen Natriumhydroxycl, 5,
3 Teilen latrium- earbonat in 150 Teilen Wasser vermischt und die Kupplung bei 0 bis 5 zu Ende geführt. Nach beendeter Kupplung wird der ausge schiedene Farbstoff durch Filtration ab getrennt, mit verdünnter N atr iumehlor id- lösung gewaschen und getrocknet.
Das hierbei verwendete 1-Sulfacetamino- 7-oxynaphtha.lin kann wie folgt. hergestellt werden A. 15,9 Teile 1-Amino-7-oxynaphtalin wer den mit Hilfe von 12 Volumteilen Salzsäure lOn in 300 Teilen Wasser bei gewöhnlicher Temperatur gelöst..
Unter gutem Rühren wer den gleichzeitig eine Mischung von 13,6 Teilen Chloracetylchlorid und 30 Teilen Aceton und eine Lösung von 19,7 Teilen wasserfreiem Natriumacetat in 60 Teilen Wasser so zuge- 1 ropft, dass der Einlauf ungefähr 2 Stunden dauert und die Temperatur nicht über 30 steigt. Das Monoacetylprodukt scheidet sich als graue, teils halbfeste Masse aus. Nach be endeter Acylierung wird abfiltriert und das erhaltene Reaktionsprodukt mit Wasser ge waschen.
Durch Umkristallisieren aus Alkohol kann das 1-Chloracetamino-7-oxynaphthalin in Form von hellgrauen Blättchen erhalten wer den und zeigt dann einen Schmelzpunkt von 1.61 bis 162<B>0</B>.
B. 23,6 Teile 1-Chloracetaminö-7-oxy- naphthalin werden in 150 Teilen Aceton ge löst, mit einer Lösung von 12,6 Teilen Natriumsulfit in 75 Teilen Wasser versetzt und 18 Stunden unter Rüekfluss gekocht. Nach dem Abdestillieren des Acetons kristal- lisiert das 1-Sulfacetamino-7-oxynaphthalin in Form von glänzenden Blättchen aus, welche gewünschtenfalls durch Umkristallisieren aus heissem Wasser gereinigt werden können.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Monoazo- Farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man diazotiertes 5-1\itro-2-amino-l-oxybenzol mit 1-Sulfacetamino-7-oxynaphthalin vereinigt.Der neue Farbstoff stellt ein schwärzliches Pulver dar, das sich in Wasser mit violetter, in verdünnter Natronlauge mit blauer und in konzentrierter Schwefelsäure mit roter Farbe löst und 'olle aus saurem Bade in rot violetten Tönen färbt, welche beim Nach- chromieren in ein blaustichiges U.rün von guten Nasseehtheiten und vorzüglicher Licht echtheit. übergeführt werden.
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