CH263535A - Verfahren zur Herstellung eines Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 259444.    Verfahren zur Herstellung eines     Disazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Disazofarbstoff    gelangt, wenn man  die     Diazoverbindung    des     Monoazofarbstoffes     der Formel  
EMI0001.0005     
    worin die     Sulfonsäuregruppe    dieselbe Stellung       einnimmt    wie die     Sulfonsäuregruppe    in der  durch     Sulfonierung    von     3-Nitrobenzol-sulfon-          säure-    (1)

       -N-met.hylanilid    erhältlichen     3-Nitro-          benzol        -sulfonsäure-    (1) "     [N-methylanilid-sul-          fonsäure],    mit     1-(4'-Tolylamino)-naphthalin-          8-sulfonsäure    vereinigt.  



  Der neue Farbstoff stellt in trockenem       Zustand    ein dunkelblaues Pulver dar, das  sich in heissem Wasser mit     rötlichblauer    Farbe  löst und Wolle aus essigsaurem Bade in ma  rineblauen Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende     Monoazo-          farbstoff    der oberstehenden Formel kann in  an sich bekannter Weise hergestellt werden,  indem man zum Beispiel     diazotierte        3-Amino-          benzol-sulfonsäure-    (1) .-     [N-methylanilid-sul-          fonsäure]    mit     1-Aminonaphthalin    vereinigt.  



       3-Aminobenzol-sulfonsäure    - (1) -     [N-methyl-          anüid-sulfonsäure]    kann ebenfalls nach an  sich bekannten Methoden hergestellt werden,  indem man zum Beispiel     3-Nitrobenzol-l-sul-          fonsäurechlorid    mit     N-Methylanilin        umsetzt,     das entstandene 3-Nitrobenzol-sulfonsäure-         (1)-N-methylanilid        sulfoniert    und hierauf  die Nitrogruppe zur     Aminogruppe    reduziert.  



  Die     Diazotierung    des als Ausgangsstoff  dienenden     Monoazofarbstoffes    der oberstehen  den Formel kann zum Beispiel so erfolgen,  d ass man eine schwach alkalisch reagierende  Lösung des     Monoazofarbstoffes    zuerst mit  einem Überschuss an     Natriumnitritlösung,     hierauf mit einem Überschuss an     Mineralsäure,     z. B. Salzsäure, versetzt, und die entstandene       sehwerlösliche        Diazoazoverbindung    durch Fil  tration isoliert.  



  Die Kupplung der     Diazoazoverbindung     mit der     1-(4'-Tolylamino)-naphthalin-8-sul-          fonsäure    geschieht vorzugsweise in saurem,  z. B. essigsaurem Medium.  



  <I>Beispiel:</I>  6,8 Teile     3-Amino-benzolsulfonsäure-(1)-          [N-methylanilid-Y-sulfonsäure]    werden in 50  Teilen Wasser durch Zusatz von 0,8 Teilen       Natriumhydroxyd    gelöst und mit 1,4 Teilen       Natriumnitrit    versetzt. Nach Zugabe von 30  Teilen Eis werden 10 Teile     konz.    Salzsäure  eingestürzt. Die entstehende weisse Suspension  der     Diazoverbindung    wird wie üblich mit  3 Teilen     1-Aminonaphthalin    gekuppelt, wor  auf der rotviolette Farbstoff abgesaugt und  mit verdünnter Salzsäure gewaschen wird.  Hierauf wird er in 100 Teilen Wasser suspen  diert und durch Zusatz von     Natriumhydroxyd     gelöst.

   Die schwach alkalische Lösung wird  mit 2 Teilen     Natriumnitrit    versetzt und durch  Einstürzen von 10 Teilen     konz.    Salzsäure di-           azotiert.    Die braune     Diazoverbindung        wird     isoliert, mit     verdünnter        Salzsäure    gewaschen  und     mit    50 Teilen Wasser     angeschlämmt.     6,3 Teile     1-(4'-Tolylamino)-naphthalin-8-sul-          fonsäure    werden in 40 Teilen Wasser mit der  berechneten Menge     Natriumhydroxyd    gelöst.

    Die schwach     alkalische        Lösung    wird durch Zu  satz von wenig Essigsäure schwach angesäuert,       mit    4 Teilen kristallisiertem     Natriumacetat     versetzt und hierauf unter     Kühlung    mit obi  ger     Diazosuspension    vermischt. Nach einigen  Stunden ist die     Kupplung        vollständig.    Aus  der nach Neutralisieren     mit        Natriumcarbonat     entstehenden tiefblauen Lösung wird der  Farbstoff bei 700 durch Zugabe von Natrium  chlorid ausgefällt.

   Er wird abgesaugt, mit ver  dünnter     Natriumchloridlösung    gewaschen und  getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Disazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazoverbindung des ilionoazofarbstoffes der Formel EMI0002.0028 worin die Sulfonsäuregruppe dieselbe Stellung einnimmt wie die Sulfonsäuregruppe in der durch Sulfonierung von 3-Nitrobenzol-sulfon- säure-(1)-N-methylanilid erhältlichen 3-Nitro- benzol@sulfonsäure- (1)

   :- [N-methylanilid-sul- fonsäure], mit 1-(4'-Tolylamino)-naphthalin- 8-sLilfonsäure vereinigt. Der neue Farbstoff stellt in trockenem Zu stand ein dunkelblaues Pulver dar, das sich in heissem Wasser mit rötlichblauer Farbe löst und Wolle aus essigsaurem Bade in marine blauen Tönen färbt.