CH277537A - Verfahren zur Herstellung eines neuen gekupferten Disazofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     gekupferten        Disazofarbatoffes.       Die vorliegende Erfindung bezieht sieh  auf ein Verfahren zur Herstellung eines  neuen     gekupferten        Disazofarbstoffes.     



  Das erfindungsgemässe Verfahren zur Her  stellung des neuen     gekupferten        Disa.zofarb-          stoffes    ist dadurch gekennzeichnet, dass 1.     Mol          tetrazotiertes    4 -     Amino    - 3 -     carboxy    -1 -     (4'-          methoxy-3'-aminobenzoyl)-anilid    mit 2     Mol     1 -     (3'-Sulfophenyl)        -3-methyl-5-pyrazolon    ge  kuppelt und der erhaltene     Disazofarbstoff    mit  einer kupferabgebenden Verbindung derart  behandelt wird,

   dass praktisch 2 Kupferatome  pro Molekül des     Disazofarbstoffes    eingeführt  werden.  



  Der durch Kuppeln von 1     Mol        tetrazo-          tiertem        4-Amino-3-earboxy-l-(4'-inet.hoxv-3'-          aininobenzoyl)-anilid    und 2     Mol        1.-(3'-Sulfo-          phenyl)    - 3 -     methyl    - 5 -     pyrazolon    erhaltene       Disazofarhstoff    ist. als solcher ebenfalls neu  und liefert ein Kupferderivat, das Baumwolle  und regenerierte Zellulose in orangen Farb  tönen mit ausgezeichneter Lichtechtheit und  guter     Wasehechtheit    färbt.

   Die     Liehteehtheit     der Färbungen auf regenerierter Zellulose  (beispielsweise auf gesponnener Viskose)  bleibt unverändert oder wird nur geringfügig  verändert, wenn das Material einer knitter  fest machenden Behandlung mittels eines Har  zes, beispielsweise mittels eines Formaldehyd  ,     Harnstoffharzes,    unterzogen wird.  



  Das     4-Amino-3-earboxy-l-(4'-methoxy        -3'-          aininobenzoyl)-anilid,    das eine neue Ver  bindung ist und einen     Smp.    von     242     C auf-    weist, wird erhalten durch Umsetzung von       6-Nitro-3-amino-benzoesäure    mit     3-Nitro-4-    ;

         methoxy-benzoyl-chlorid    unter Bildung von  4 -     Nitro    - 3 - e     arboxy-l-        (4'-        methoxy-3'-nitroben-          zoyl)-anilid    vom     Smp.    266 bis 267  C und  Reduktion dieser Verbindung in     wässrigem     Medium mittels Eisen und     Ferrosulfat    zum       Diamin.     



  Die Ausführung des erfindungsgemässen  Verfahrens ist im folgenden Beispiel erläutert.  Unter der Bezeichnung  Teile  sind     Cewiehts-          teile    zu verstehen.  



  <I>Beispiel:</I>  30,1 Teile     4-Amino-3-earboxy    -1-     (4'-me-          thoxy-3'-aminobenzoyl)-anilidwerden    in einem       CTemiseh    von 1000 Teilen Wasser und 50     Tei-          len        36        %        iger        Salzsäure        gelöst.        Die        Lösung     wird gerührt und auf 0 bis 5  C abgekühlt  und mit 1.3,8 Teilen     Natriumnitrit    in Form  einer     2-n-Lösung    versetzt.

   Nach beendeter       Tetrazotierung    wird die gekühlte Lösung der       Tetrazoverbindung    langsam in eine auf 5 bis  1.0  C gehaltene Lösung eingetragen, die durch  Auflösen von 50,8 Teilen     1-(3'-Sulfophenyl)-          3-methyl-5-py        razolon    in 1500 Teilen Wasser  und 8 Teilen     Natriumhydroxyd    und Zugabe  von 72 Teilen wasserfreiem     Natriumearbonat     hergestellt worden ist. Das Gemisch wird  gerührt, bis die Kupplung beendet ist, wäh  rend die Temperatur des Kupplungsgemisches  auf 15 bis. 20  C steigen gelassen wird.

   Nach  beendeter Kupplung wird die Suspension der       Disazoverbindung    (die eine gelatinöse Form      aufweist) auf 90  C erhitzt, wodurch Koagu  lation bewirkt wird. Die     Disazoverbindung          wird        hierauf        abfiltriert        und        mit        2,5%iger     wässriger     Natriumchloridlösung    gewaschen.  Die Paste der     Disazoverbindung    wird hier  auf mit. 4000 Teilen Wasser vermischt und  auf 80  C erhitzt.

   Es wird eine Lösung von  55 Teilen     Kupfersulfatkristallen    in 200 Teilen       Wasser        und        75        Teilen        35        %        igem        Ammoniak     zugesetzt und das Gemisch hierauf während  12 bis 15 Stunden bei 90 bis 95  C erhitzt.  Das Gemisch wird auf 80  C abgekühlt.

   Es  werden 425 Teile     Natriumchlorid    zugesetzt,  worauf der ausgefällte     gekupferte    Farbstoff       abfiltriert        und        mit        10%iger        Natriumehlorid-          lösung    gewaschen wird. Der     gekupferte    Farb  stoff kann gereinigt werden, indem man ihn  in     .1000    Teilen Wasser bei 80  C löst, mit.  320 Teilen     Natriumchlorid    wieder     aussalzt,          abfiltriert    und wäscht. Die gewaschene Paste  wird bei 60 bis 70  C getrocknet.  



  Der neue kupferhaltige Farbstoff bildet.  ein     rötlichbraunes    Pulver, das sich in warmem  Wasser unter Bildung einer orangen Lösung  und in konzentrierter Schwefelsäure unter  Bildung einer gelben Lösung löst. Er färbt  Baumwolle aus einem neutralen oder schwach  alkalischen, Glaubersalz enthaltenden Färbe  bad in     gelbliehorangen    Farbtönen. Die Fär  bungen weisen eine ausgezeichnete Lichtecht  heit auf. Bei der Verwendung des Farbstoffes  zum Färben von gesponnener Viskose werden       gelbliehorange    Farbtöne erhalten, die eine  ausgezeichnete Lichtechtheit aufweisen.

   Die  Lichtechtheit wird nur geringfügig vermin-         dert,    wenn das gefärbte Material einer knit  terfest machenden Behandlung mittels eines  Harzes, beispielsweise mittels eines Form  aldehyd-Harnstoffharzes, unterzogen wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen gekupferten Disazofarbstoffes, dadurch ge kennzeichnet, dass 1. Mol tetrazotiertes 4- Amino-3-carboxy -1- (4'-niethoxyl3'-arninoben- zoyl)-anilid mit 2 11o1 1-(3'-Sulfophenyl)

   -3- methy 1-5-py razol.on gekuppelt und der erhal tene Disazofarbstoff mit einer Kupfer abge benden Verbindung derart behandelt wird, dass praktisch 2 Atome Kupfer pro Molekül des Disazofarbstoffes eingeführt werden. Der neue kupferhaltige Farbstoff bildet ein rötliehbraunes Pulver, das sieh in warmem Wasser unter Bildung einer orangen Lö sung und in konzentrierter Schwefelsäure unter Bildung einer gelben Lösung löst.

   Er, färbt Baumwolle aus einem neutralen oder schwach alkalischen, Glaubersalz enthaltenden Färbebad in -elblielioran"en Farbtönen. Die Färbungen weisen eine ausgezeichnete Licht echtheit auf. Bei der Verwendung des Farb-, stoffes zum Färben von gesponnener Viskose werden gelbliehorange Farbtöne erhalten, die eine ausgezeichnete Liehteelitheit aufweisen. Die Lichtechtheit wird nur geringfügig ver mindert, wenn das gefärbte Material. einer , knitterfest machenden Behandlung mittels eines Harzes, beispielsweise mittels eines Formaldehyd - Harnstoffharzes, unterzogen wird.