CH272151A - Verfahren zur Herstellung einer Amino-anthrachinonsulfonsäure. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 270019.    Verfahren zur Herstellung einer     Amino#anthrachinonsulfonsäure.       Es wurde gefunden, dass     1-Amino-5-meth-          oxy-anthraehinon    in vorteilhafter Weise     sul-          foniert    werden kann, wenn man es in Gegen  wart mindestens einer schwer     sulfonierbaren     tertiären Base mit     Chlorsulfonsä.ure    behan  delt.  



  Die erhaltene     l-Amino-5-methoxy-anthra-          chinon-2-sulfonsäure    ist. bekannt und stellt  ein wertvolles Zwischenprodukt für die Her  stellung von     Anthrachinonfarbstoffen    dar.  



  Als schwer     sulfonierbare    tertiäre     Basen     können beispielsweise     Chinolin,        technische     Gemische von     Chinolinhomologen    oder von       Pyridinhomologen    und insbesondere     Pyridin     selbst verwendet werden oder auch nichtaro  matische tertiäre Basen wie     Dimethylamino-          cyclohexan.     



  Die     Reaktionsmisehimg    kann ausschliess  lich aus schwer     sulfonierbaren    Basen und       Sulfonierungsmitteln    bestehen, oder es können       gewünschtenfa.lls    auch indifferente Lösungs  mittel wie Nitrobenzol,     Tetraehloräthan    oder       o-Dichlorbenzol,    in geringen oder auch in er  heblichen Mengen zugefügt werden.  



  Das Mengenverhältnis zwischen schwer       sulfonierbarer    Base und     Sulfonierungsmittel     ist     insofern    von wesentlicher Bedeutung, als  ein erheblicher     Uherschuss    der Busenkompo  nente über die zum verwendeten     Sulfonie-          rungsmittel        äquimolekulare    Menge der Reak  tion abträglich ist.

   Zweckmässig verwendet  man nicht mehr als höchstens die dreifache  molekulare Menge an Base im Verhältnis     zur     verwendeten     Chlorsulfonsäure.    Gute Resul-    tute werden erhalten, wenn man in der Nähe  der     äquimolekularen    Menge bleibt, beispiels  weise etwa 0,5 bis 2, vorzugsweise etwa 0,8  bis 1,3 Moleküle Base pro Molekül Chlor  sulfonsäure verwendet. Ein gewisser     Über-          sehuss    z.

   B.     all        Pyridin    über die     äquimol.el@u-    ,       lare    Menge     hinaus    ist. dann angezeigt, wenn  auf die     Mitverwendung    indifferenter Lösungs  mittel verzichtet wird, weil andernfalls der  Reaktionsansatz sieh nur noch schlecht rüh  ren lässt oder sogar fest wird.  



  Die Verwendung eines gewissen Über  schusses an     Sulfonierungsmittel    über die zur       Sulfonierung    des     Amino-anthraehinons        theo-          ret.iseh    benötigte Menge hinaus ist in der  Regel angezeigt. ,  Überraschenderweise erfolgt die     Sulfonie-          rung    in Gegenwart der Basen bei verhältnis  mässig niedrigen Temperaturen, z. B. schon  zwischen 90 und     120 'C,    während nach den  bisher bekannten Verfahren wesentlich höhere       Temperaturen.    benötigt wurden.

   Es kann an  genommen werden. dass bei der erfindungs  gemässen Arbeitsweise die Bildung der       Amino-anthraehinonsulfate    bzw.     -chlorhydrate     weitgehend vermieden wird und dass aus  diesem Grunde die     Sulfonierung    verhältnis  mässig leicht erfolgt.  



  <I>Beispiel:</I>  10 Teile     1-Amino-5-methoxy-anthraehinon     werden bei 95 bis 100<B>'</B> in eine Mischung von     i     25,5 Teilen     Pyridin    und 28 Teilen     Chlorsul-          fonsäure    eingetragen und 4 Stunden bei      Mieser Temperatur gerührt. Nach Zugabe von       Natriumearbonat    treibt man das     Pyridin    mit  Wasserdampf ab und scheidet die     1-Amino-5-          methoxy-anthrachinon-2-siLlfonsäure    durch  Zugabe von     Natriumchlorid    als     Natriumsalz     ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Sulfonierung von 1-Amino- 5-methoxy-anthrachinon, dadurch gekenn zeichnet, dass man es in Gegenwart minde stens einer sehw er sulfonierbaren tertiären Base mit Chlorsulfonsäure behandelt. Die erhaltene 1-Amino-5-methoxy-anthr a- chinon-2-sulfonsäure ist bekannt und stellt ein wertvolles Zwischenprodukt für die Her stellung von Anthrachinonfarbstoffen dar. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Verwendung von Pyridin als tertiäre Base. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, ge kennzeichnet durch die Mitverwendung eine indifferenten Lösungsmittels. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch und Unteranspruch 2, gekennzeichnet durch die Verwendung ungefähr äquimolekularer Men gen Base und Chlorsulfonsäure.