CH266362A - Verfahren zur Herstellung von Vanillin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    von Vanillin.    In der     schweiz.    Patentschrift     Nr.    25829-I  ist ein Verfahren zur Herstellung von     Vanillin     durch     Oxydation    ungereinigter     Sulfitablauge     in alkalischer Lösung mit Nitrobenzol be  schrieben. Es wurden nun weitere Unter  suchungen durchgeführt., die den Zweck ver  folgten, den grossen Verbrauch an     kostspieli-          gem        Nitrobenzol    in diesem Verfahren zu redu  zieren.  



  Bei zahlreichen     Versttehen,    in denen die       Reaktionszeit    oder die Menge des     Oxydation;-          mittels    variiert und     jeweils    das entstandene  Vanillin bestimmt wurde, zeigte es sich, dass  die Bildung des Vanillins erst. einsetzt, wenn  etwa die Hälfte der total     möglichen    Aufnahme  von     Sauerstoff        bereits        stattgefunden    hat. Vor  her wird das     Lignin        mo@lekül    an anderer Stelle  oxydiert..  



  Auf     Grund    dieser Feststellung war es  naheliegend, anzunehmen, dass man in der  ersten Oxydationsstufe das Nitrobenzol durch  ein     anderes    Oxydationsmittel, z. B. Sauer  stoff, ersetzen kann.     Diese    Annahme erwies  sich in der Folge     als    richtig.  



       (xegenstand    des vorliegenden Patentes ist  somit ein Verfahren zur Herstellung von Va  nillin durch Oxydation von ungereinigter     Sul-          fitablauge    in alkalischer Lösung, das dadurch  gekennzeichnet, ist., dass die Oxydation in zwei  Stufen     durchgeführt    ist, und zwar:  In der ersten Stufe mit     Sauerstoff,    z. B.

    in     Form    von Luft, bei einer Temperatur zwi  schen 140 und     200     und in einer Menge von         mindestens    15,5     m3        Sauerstoff    pro 100 kg in  der     Sulfitablauge    enthaltener     Ligninsulfon-          säure,     in der zweiten Stufe mit     Nitrobenzol    bei  einer Temperatur zwischen 165 und 175 , einer       Reaktionsdauer    von etwa.

   2 Stunden und in  einer Menge von 55     bis    70 kg     Nitrobenzol    pro  100 kg in der     Sulfitabla.uge    enthaltener     Li-          gninsulfonsäure.     



       Beispiel:     In einem     Dru!ekkessel    für     Arbeitsdrucke     bis 20     at    und einem Inhalt von etwa 6,75 m3.  der mit     Rührer,    Temperatur- und Druckmes  ser versehen     ist,    werden 500 kg     ungereinigte          Su        lfitablauge        (30'B6,        50.0.,'        Trockensubstanz,     etwa 3     %        Methoxyl,    etwa 36     %        Ligninsulfon-          säure)

      in ein Gemisch von 525 kg Wasser und  325 kg     techn.    Natronlauge     (35%ig,    401     Be)    ge  geben. Das Volumen der Lösung beträgt. etwa  11.50 Liter. Nun     werden    auf den     Kessel    5     at.          Sauerstoffdruck        gepresst,    was etwa.     28m,     Sauerstoff entspricht. Dann wird die Tempe  ratur auf 165 bis 175  erhöht.     und    das Gemisch  während 5     Stauiden    gut gerührt.

   Der     Drtiek     steigt während des     Aufheizens    langsam, um       na;eh    Erreichen des Maximums von etwa 10     at.          stetig    abzusinken. Diese Druckveränderung  erlaubt eine ständige Kontrolle der Oxydation.  Am Ende der Reaktion ist, ungefähr die Hälfte  des Sauerstoffes verbraucht.  



  Nach beendigter Oxydation wird     entspannt     und 103 kg Nitrobenzol eingefüllt. Die Tem  peratur wird nun erneut während 2 Stunden           auf   <B>165</B> bis 17.5  gehalten.     Das    Nitrobenzol  wird zu etwa 3/4 verbraucht; etwa 25 kg wer  den durch nachfolgende     Wässerdampfdestilla-          tion    zu ,rückgewonnen.  



  Die     Reaktionsflüssigkeit    wird vom aus  geschiedenen Niederschlag getrennt (Neben  produkt: 50 bis 75 kg Niederschlag, wovon  25 bis     30/-,        azobenzol-p-sulfosaures    Natrium.  Die Weiterverarbeitung erfolgt gleich wie im  erwähnten     schweiz.    Patent     beschrieben        ist.     



  Ausbeute: 22,5 kg     Reinvanillin.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Vanillin dur elt Oxydation von ungereinigter Sulfitab- lauge in alkalischer Lösung, dadurch gekenn zeichnet, dass die Oxydation in zwei Stufen durchgeführt wird, und zwar:

   In der ersten Stufe mit Sauerstoff bei einer Temperatur zwischen 1.40 und 200 und in einer Menge von mindestens 15,3 ms Sauer stoff pro 100 kg in der Sulfitablauge enthal tener Ligninsulfonsäure, in der zweiten Stufe mit Nitrobenzol bei einer Temperatur von 165 bis 175", einer Ite- aktionsdauer von etwa 2 Stunden und in einer Menge von 55 bis 70 kg Nitrobenzol pro 100 kg in der Sulfitablauge enthaltener Ligiiinsttlfon- säurre.