Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von neuen, von organischen Lösungsmitteln freien, wässrigen, la gerstabilen Dispersionen von wasserlöslichen optischen Auf hellern zum optischen Aufhellen von natürlichen oder synthe tischen textilen organischen Materialien.
Gegenüber festen Handelsformen besitzen flüssige Han delsformen allgemein die Vorteile der Staubfreiheit, der leich ten Dosierbarkeit und der Vermeidung der bei festen Han delsformen häufig vorhandenen geringen Lösungsgeschwindig keit. Daher werden auch wasserlösliche Verbindungen zur Ausrüstung von natürlichen oder synthetischen organischen Materialien für die Applikation in stets wachsendem Ausmass als flüssige Handelsformen eingesetzt.
Es ist bekannt, flüssige Handelsformen wasserlöslicher optischer Aufheller in Form von Lösungen herzustellen und diese zum Aufhellen von Fasermaterial zu verwenden. Jedoch gelingt es nur bei leichtlöslichen Verbindungen, wie in den bri tischen Patentschriften 986 338 und 1 000 825 beschrieben, rein wässerige Lösungen in konzentrierter Form herzustellen. Allgemein ist es notwendig, die Löslichkeit von z. B. wasser löslichen Aufhellern in der Handelsform durch Zugabe von mit Wasser mischbaren organischen Lösungsvermittlern, wie z.
B. ein- oder mehrwertigen Alkoholen bzw. deren Äthern oder polaren Verbindungen wie Dimethylsulfoxid, Dimethyl- formamid oder Laktonen, zu erhöhen. Derartige wässrige Lö sungen sind in der deutschen Patentschrift 1 206 296 beschrie ben.
Der Nachteil von Lösungen als flüssige Handelsformen liegt in den häufig nur geringen erreichbaren Konzentrationen an Wirkstoff, der kritischen Lagerstabilität und dem hohen Einsatz an organischen Lösungsvermittlern, die bei der Appli kation nicht verbraucht werden und zu einer zusätzlichen öko logischen Belastung der Abluft und oder des Abwassers füh ren.
In der deutschen Auslegeschrift 1 594 854 werden flüssige Handelsformen optischer Aufheller und deren Verwendung zum Aufhellen von Fasermaterialien beschrieben, die durch Dispersion des Aufhellers in mit Wasser mischbaren, mehr wertigen Alkoholen und/oder deren Äthern und; oder wasser löslichen Polyäthern unter Ausschluss von Wasser hergestellt werden. Der Vorteil dieser Handelsformen gegenüber den vorher erwähnten Lösungen liegt in den meist hohen Konzen trationen an optischen Aufhellern und der Vermeidung von Auskristallisationen. Der Nachteil der ökologischen Belastung der Abluft und; oder des Abwassers bleibt jedoch durch den Einsatz der beschriebenen organischen Verbindungen beste hen.
In der deutschen Offenlegungsschrift 2 113 834 werden thixotrope Aufschlämmungen einer bestimmten Gruppe von optischen Aufhellern, bestehend aus einem Aufheller und einer grenzflächenaktiven Verbindung, beschrieben.
Ein Nach teil dieser Handelsformen liegt in der hohen Viskosität, welche diese thixotropen Aufschlämmungen im statischen "Zustand auf weisen müssen, um eine zufriedenstellende Lagerstabilität zu besitzen, und in der daraus resultierenden schlechten Giessbar- keit. Ein anderer Nachteil dieser Handelsformen liegt in der Unbeständigkeit der verdünnten Aufschlämmungen beim La gern.
Wässrige Dispersionen wasserlöslicher Aufheller sind nor malerweise auch bei Einsatz von Dispergatoren nicht stabil, da durch die Löslichkeit der wasserlöslichen Verbindungen Um lösevorgänge auftreten, die zu unkontrolliertem Wachstum der dispergierten Teilchen des wasserlöslichen Aufhellers füh ren. Damit ergibt sich eine beschleunigte Sedimentation. Zu sätzlich bedingt die zunehmende Grösse der dispergierten Teilchen des wasserlöslichen Aufhellers eine abnehmende Lösegeschwindigkeit der Dispersion bei der Applikation.
All gemein lässt sich die Löslichkeit von wasserlöslichen Aufhel- lern erniedrigen durch die Zugabe von Salzen starker Säuren und Basen, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat usw., zu dem wässrigen Dispersionsrnedium. Durch diese Salze jedoch wird, wie aus den Lehrbüchern der physikalischen Chemie und der Kolloidchemie bekannt, die Stabilität von Dispersionen stark herabgesetzt.
Um die beschriebenen Nachteile bei der Verwendung von bekannten Dispersionen zum Aufhellen von textilen Materia lien zu umgehen, wurde nun die Verwendung von neuartigen, von organischen Lösungsmitteln freien, wässrigen Dispersio nen von wasserlöslichen optischen Aufhellern gefunden, die in einfacher Weise herstellbar sind.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung von wasserlöslichen, lagerstabilen Dispersionen, bestehend aus: a) einem wasserlöslichen anionischen oder kationischen optischen Aufheller, b) mindestens einem wasserlöslichen Salz, bestehend aus dem Anion einer anorganischen oder organischen, ein- oder mehrbasischen Säure und aus dem Kation einer ein- oder mehrsäurigen Base, c) mindestens einem Stabilisatorsystem auf Basis von - einem nichtionogenen wasserlöslichen Polymer,
- einer Mischung aus einem nichtionogenen wasserlöslichen Polymer und einer nichtionogenen grenzflächenaktiven Verbindung, - einer Mischung aus einem nichtionogenen wasserlöslichen Polymer und einer ionogenen grenzflächenaktiven Verbin dung oder - einer Mischung aus einem nichtionogenen wasserlöslichen Polymer, einer nichtionogenen grenzflächenaktiven Ver bindung und einer ionogenen grenzflächenaktiven Verbin dung und d) Wasser, wobei die Salzkonzentration so hoch ist,
dass die wasserlösliche Verbindung im wesentlichen ungelöst bleibt, zum optischen Aufhellen von natürlichen oder synthetischen textilen organi schen Materialien.
Unter wasserlöslichen anionischen oder kationischen opti schen Aufhellern werden z. B. quaternisierte Ammoniumver- bindungen sowie Aufheller, die wasserlöslichmachende Grup pen aufweisen, z.
B. aus den Klassen der Triazinylamino-stil- bene, v-Triazolyl-stilbene, Distyryl-biphenyle und -benzole, Stilbenyl-naphthotriazole, Benzoxazolyl-stilbene, Bis-benzoxa- zole, Mono- und Bis-benzimidazole, Pyrazoline, Benzofurane oder Naphthalimide, wie etwa 4,4'-Bis-(4-anilino-6-diätha nolamino-1,3,5-triazin-(2)-yl)-stilben-2,2'-disulfonsäure- Natriumsalz,
4,4'-Bis-(4-phenyltriazol-(2)-yl)-stilben-2,2'- disulfonsäure-Natriumsalz, 4-(6'-Sulfo-naphtho-(1',2' 4,5)-1,2,3-triazol-(2)-yl)-2-sulfo-stilben-Dinatriumsalz, 4,4'-Bis-(3-sulfo-4-chlor-styryl)-biphenyl-Dinatriumsalz, 1,4-Bis-(4-sulfo-styryl)-benzol, 4-Phenyl-4'-(5-sulfo-benzo- xazol-(2)-yl)-stilben-Natriumsalz, 2,5-Bis-(5-sulfo-benzoxa- zol-(2)-yl)-thiophen, 2-(6-Methoxybenzofur-(2)-yl)-1-ben- zyl-3-methylbenzimidazoliumchlorid,
1-(4-Sulfophenyl)-3- (4-chlorphenyl)-5-phenylpyrazolin oder 4-Methoxy-N-di- methylaminopropyl-1,8-naphthalimid in seiner quaternisierten Form, verstanden.
Die Anionen wasserlöslicher Salze gemäss Komponente b) leiten sich in erster Linie von anorganischen, ein- oder mehrbasigen Mineralsäuren. beispielsweise von Chlorwasser- stoffsäure, Bromwasserstoffsäure, von der Salpetersäure oder von der Schwefelsäure ab. Sie können jedoch auch organi schen, ein- oder mehrbasigen, gegebenenfalls substituierten Carbonsäuren entstammen. Als solche kommen vor allem nie dere, gegebenenfalls substituierte, z.
B. hydroxyl-substituierte aliphatische Monocarbonsäuren, niedere, gegebenenfalls durch Hydroxylgruppen substituierte aliphatische Di- und Tricarbon- säuren und monocyclisch-aromatische Monocarbonsäuren in Betracht.
Geeignete Anion-Donatoren sind im Falle niederer Fettsäuren beispielsweise die Ameisen-, die Essig- und die Glykolsäure, im Falle von unsubstituierten Dicarbonsäuren beispielsweise die Oxalsäure, die Malon-, Bernstein-, Malein-, Fumar-, Glutar- und Adipinsäure, im Falle von durch Hy- droxylgruppen substituierten Di- und Tricarbonsäuren bei spielsweise die Weinsäure und die Zitronensäure.
Als Anionen einkerniger aromatischer Carbonsäuren eignen sich beispiels weise diejenigen der Benzoesäure, Chlorbenzoesäure, Me- thylbenzoesäure und der Salicylsäure.
Als Kationen wasserlöslicher Salze gemäss Komponente b) kommen Alkalimetallionen, wie Natrium- oder Kalium ionen, Ammoniumionen, Mono-, Di- und Trialkylammo- niumionen, Erdalkalimetallionen, wie Magnesium- oder Cal ciumionen, in Betracht.
Als wasserlösliche Salze anorganischer und organischer mehrbasiger Säuren kommen auch deren saure Salze in Frage. Bevorzugt werden jedoch die Neutralsalze. Beispiele geeigne ter anorganischer Salze sind besonders die neutralen Alkali metall-, Ammonium- oder Erdalkalimetallsalze starker anor ganischer. ein- oder mehrbasiger Säuren, wie z. B.
Natrium-, Kalium- und Ammoniumchlorid; Magnesium-, Calciumchlo- rid; Natrium-, Kalium- und Ammoniumbromid; Natrium-, Kalium- und Ammoniumnitrat; Natrium-, Kalium- und Am moniumsulfat; Natrium-, Kalium- und Ammoniumphosphat bzw.
Gemische derselben; Beispiele geeigneter Salze organi scher Säuren sind besonders die Alkalimetallsalze niederer Fettsäuren, vor allem Natrium- und Kaliumacetat, -citrat- und -tartrat. Besonders bevorzugt sind wasserlösliche, neutrale Alkalimetall- oder Ammoniumsalze starker anorganischer, ein- oder mehrbasiger Säuren, insbesondere Natriumchlorid.
Als nichtionogene wasserlösliche Polymere gemäss Kom ponente b), die in den erfindungsgemäss verwendbaren Di spersionen bei Temperaturen unterhalb von 20 bis 40 C nicht ausgesalzt werden, kommen z. B. Polyvinylalkohol, Polyvinyl- pyrrolidon, Hydroxyäthylcellulose, Hydroxypropylcellulose oder Kopolymere aus Polyvinylacetat und Polyvinylpyrrolidon oder deren Mischungen in Betracht.
Die wasserlöslichen Poly mere können allein oder in Mischung mit nichtionogenen und:' oder ionogenen grenzflächenaktiven Verbindungen eingesetzt werden. Als nichtionogene grenzflächenaktive Substanzen können eingesetzt werden:
1. Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden,insbesondere von Äthylenoxid, an höhere Fettsäuren, Fettsäureamide, ali- phatische Alkohole. Mercaptane oder Amine, an Alkylphe- nole oder Alkylthiophenole, deren Alkylreste mindestens 7 Kohlenstoffatome aufweisen.
Bevorzugt sind Polyglykol- (monoalkylphenyl)-äther, deren Alkylgruppe 8 bis 12 Koh- lenstoffatome aufweist. mit mindestens 8 gegebenenfalls sub- situierten Glykoleinheiten, wie Decaäthylenglykol-mono-oc- tylphcnyläther oder das Umsetzungsprodukt von Monononyl- phenol mit 35 Molen Äthylenoxid.
z. Blockpolymere aus Äthylenoxid und höheren Alkylen- oxiden. wie z. B. Propylenoxid oder Butylenoxid.
3. Nichtionogene Ester der Anlagerungsprodukte von At- kylenoxiden, wie z. B. der tertiäre Phosphorsäureester des Anlagerungsproduktes von 40 Molen Äthylenoxid an Mono nonylphenol.
4. Ester von Polyalkoholen, insbesondere Monoglyceride von Fettsäuren mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, z. B. die Monoglyceride der Laurin-, Stearin- oder Olsäure.
5. N-acylierte Alkanolamine des gleichen Typs, wie bei den Sulfaten dieser Verbindungen erwähnt, so z. B. die N,N- Bis-(m-hydroxyalkyl)-amide der unter dem Sammelbegriff Cocosölfettsäuren zusammengefassten Säuregemische, vor allem N,N-13is-(ss-hydroxyäthyl)- oder N,N-Bis-(,-hydroxy- propyl)-amide, ferner die Anlagerungsprodukte von Äthylen oxid an diese N-acylierten Alkanolamine.
6. Reaktionsprodukte aus höheren Fettsäuren mit einem Alkanolamin, wobei das Molverhältnis Alkanolamin zu Fett säure grösser als 1, z. B. 2, ist. Als Fettsäuren kommen vor allem solche mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen sowie die als Cocosölfettsäuren bezeichneten Gemische, als Alkanolamine insbesondere Diäthanolamin in Betracht.
Enthält das zur Stabilisierung der Dispersionen einge setzte Stabilisatorsystem innenaktive Tenside, dann sollten im allgemeinen die Tenside die gleiche Ladung wie die wasserlös- lichmachenden Gruppen der zu dispergierenden Verbindung aufweisen.
Als anionaktive grenzflächenaktive Substanzen seien bei spielsweise genannt: 1. Sulfatierte Alkylenoxidaddukte, insbesondere sulfatierte Äthylenoxidaddukte, wie sulfatierte Anlagerungsprodukte von I bis 40 Mol Äthylenoxid an Fettsäurcamide, Mercaptane oder Amine, besonders aber an Fettsäuren,
aliphatische Al kohole oder Alkylphenole mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, z. B. an Stearinsäure, Olsäure, Laurylalkohol, Myristylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Octylphenol oder Nonylphenol.
Anstelle der Sulfate können auch die Ester anderer mehr wertiger Säuren eingesetzt werden. Hierher gehören z. B. die primären und sekundären Ester der Phosphorsäure sowie die Halbester der Sulfobernsteinsäure.
2. Sulfate N-acylierter Alkanolamine, z. B. die sulfatierten Amide von Capryl-. Pelargon-, Caprin-. Laurin-. Myristin- oder Stcarinsäure oder von durch Alkylphenoxygruppen sub stituierten niederen Fettsäuren, wie Octyl- oder Nonylphen- oxyessigsäure, mit Mono- oder Bis-hydroxyalkylaminen,
wie ss-Hydroxyäthylamin, ",-Hydroxypropylamin, ss,;,-Dihydroxy- propylamin, Bis-(ss-hydroxyäthvl)-amin oder mit N-Alkyl-N- hydroxyalkyl-aminen, wie N-Methyl- bzw. N-Äthyl-N-(ss-hy- droxyäthyl)-amin.
3. Sulfatierte veresterte Polyoxyverbindungen, z. B. sulfa- tierte partiell veresterte mehrwertige Alkohole, wie das Na triumsalz des sulfatierten Monoglycerids der Palmitinsäure.
Als kationaktive grenzflächenaktive Substanzen seien bei spielsweise genannt: 1. Äthoxylierte Ammoniumsalze von Mono- und Dialkyl- aminen mit einer Alkylkette von vorzugsweise 10 bis 18 Koh- lenstoffatomen.
2. Amine und vor allem Polyamine, welche 2 oder mehr basische Stickstoffatome, vorzugsweise 2 bis 5 teilweise oder vollständig quaternierte Stickstoffatome, eine Polyglykoläther- kette und mindestens einen lipophilen Substituenten aufweisen, in Betracht.
Bei den Polyaminen handelt es sich besonders um Polyalkylcnpolyaminverbindungen, deren Alkylenbestandteile vorzugsweise aus 1.2-Äthylen- oder aus 1,2- oderRTI ID="0002.0203" WI="15" HE="4" LX="1773" LY="2079"> 1,3-Propy- lengruppcn bestehen, also beispielsweise um Diäthylentriamin-. Triäthylentetramin-,
Tetraäthvlenpentamin- oder Dipropylen- triaminverbindungen. Als lipophilen Substituenten weist ein Stickstoffatom dieser Polyamide einen Alkyl-, Alkenyl- oder Acvlrest mit insbesondere 10 bis 20 Kohlenstoffatomen auf.
Beispiele solcher Reste sind der Tetradecyl-, Hexadecyl-, Octadecyl- oder Eikosyl- bzw. der Oleyl-, Myristoyl-, Lau- royl-, Palmitoyl-, Stearoyl-. Oleoylrest. Polyglykolätherketten erfindungsgemäss verwendbarer Polyamine weisen 3 bis etwa 100, vorzugsweise aber etwa 10 bis 50 Alkylenoxygruppen, in erster Linie Äthylenoxygruppen,
wovon vereinzelte C-al- kyl- oder C-aryl-substituiert sein können, auf.
Der mengenmässige Anteil an wasserlöslichem Aufheller in erfindungsgemäss verwendbaren Dispersionen soll möglichst hoch sein und beträgt mindestens etwa 5 C## @ und vorzugsweise 10 bis 50@(. Die obere Grenze ist dadurch gegeben, dass die Präparate noch fliessbar sein sollen. Der mengenmässige Salzgehalt in der Dispersion ist min destens so hoch, dass die wasserlösliche Verbindung im we sentlichen ungelöst vorliegt.
Der zur Herstellung erfindungs- gemäss verwendbarer Dispersionen erforderliche Mindest gehalt hängt einerseits von der Wasserlöslichkeit des verwen deten Aufhellers und anderseits von der Fähigkeit des einge setzten Salzes, den wasserlöslichen Aufheller auszusalzen, ab. Die optimale Salzkonzentration wird empirisch ermittelt.
We sentlichstes Prüfkriterium ist die Verhinderung von Auskri- stallisationen oder Umkristallisationen des Aufhellers während der Lagerung als Funktion des Salzgehaltes bei Einsatz des jeweiligen Stabilisatorsystems, wobei keine höheren Salzkon zentrationen als die für die Erhaltung der Lagerstabilität not wendigen eingesetzt werden sollen, um Schwierigkeiten in der Löslichkeit der Präparate beim Verdünnen mit Wasser und damit bei der erfindungsgemässen Verwendung derselben zu vermeiden.
In gewissen Fällen genügt eine Salzkonzentration von 0,517,#. Vorzugsweise weisen die erfindungsgemäss verwend baren Präparate einen Salzgehalt von etwa 1 bis 15 % auf.
Zur Herstellung der erfindungsgemäss verwendbaren Di spersion wird der wasserlösliche Aufheller zweckmässig als feuchtes Nutschgut, feuchter Presskuchen oder in getrockneter Form in das Dispersionsmedium eingearbeitet. Das Disper- sionsmedium besteht aus der wässrigen Salzlösung, die einen Teil oder die Gesamtmenge des Stabilisatorsystems gelöst ent hält. Die Einarbeitung des wasserlöslichen Aufhellers erfolgt unter Einsatz üblicher Mischvorrichtungen, wie z.
B. normalen Rührwerken, Schnellrührern, Dissolvern, Homogenisatoren oder Knetern. Je nach der Teilchengrösse, in der der wasser lösliche Aufheller nach der Dispergierung vorliegt, empfiehlt es sich, an die Dispergierung einen Mahlprozess anzuschlies- sen. Die optimale Teilchengrösse der Dispersion wird durch die Anforderungen für die Lagerstabilität der Dispersion be stimmt. Hohe Lagerstabilitäten werden bei gut fliessbaren Dispersionen mit Teilchengrössen von etwa 0,5 bis 10 /im erreicht.
Werden aus den Dispersionen für die erfindungsge- mässe Applikation Flotten mit so hohen Konzentrationen des Aufhellers hergestellt, dass nur ein Teil der Verbindung in ge löster Form, der Rest aber als Dispersion vorliegt, dann emp fiehlt es sich, durch Mahlung Dispersionen herzustellen, deren maximale Teilchengrösse nicht 3 bis 5,um überschreitet, um Filtrationseffekte bei der Applikation zu vermeiden.
In Abhängigkeit von der Viskosität der erfindungsgemäss verwendbaren Dispersion und ihrem Gehalt an Aufheller kann es vorteilhaft sein. bei der Dispergierung und der eventuellen Mahlung des Aufhellers nur einen Teil der in der fertigen Di spersion enthaltenen Stabilisatoren und Salze zuzusetzen und die Mahlung bei einer höheren Konzentration an wasserlösli- chem Aufheller als der in der fertigen Dispersion gewünschten vorzunehmen.
Die Einstellung der in der erfindungsgemäss verwendbaren Dispersion gewünschten Zusammensetzung er folgt dann nach der Dispergierung oder nach Dispergierung und Mahlung des Aufhellers.
Die erfindungsgemäss verwendbaren Dispersionen besitzen eine gute Lagerstabilität. Der darin dispergierte Aufheller setzt sich entweder nicht ab oder lässt sich bei schwacher Se dimentation durch einfaches Umrühren oder Schütteln leicht wieder homogen verteilen. Je nach Art und Menge des einge setzten Salzes besitzen die Dispersionen eine Einfriertempera- tur, die weit unter 0 C liegt. Unterschreitet beim Lagern die Temperatur die Einfriertemperatur, dann erhält man nach dem Auftauen der Dispersionen wieder lagerstabile Präparate.
Die erfindungsgemäss verwendbaren Dispersionen stellen gebrauchsfertige Präparate dar, die den Forderungen nach leichter Dosierbarkeit, Staubfreiheit und hoher Lösegeschwin digkeit bei der Applikation entsprechen. Je nach Art des ein gesetzten Aufhellers und seiner Konzentration in der Disper sion erfolgt die erfindungsgemässe Verwendung durch Ver dünnen der Präparate mit Wasser, wobei Flotten in Form von Lösungen oder Flotten, bei denen ein Teil des Wirkstoffes in gelöster und der Rest des Wirkstoffes in dispergierter Form vorliegt, entstehen.
Die so erhaltenen Flotten werden direkt zum Aufhellen von natürlichen oder künstlichen textilen or ganischen Materialien, insbesondere Fasermaterial aus na türlicher und regenerierter Cellulose, Wolle, Polyamid, Poly- acrylnitril bzw. Modacrylnitril verwendet. Die Behandlung der Textilfasern erfolgt dabei nach für das optische Aufhellen der einzelnen Fasern üblichen Methoden. Eine Beschreibung sol cher Methoden und eine Aufzählung von geeigneten Substra ten sind zum Beispiel in der CH-PS 566 420 enthalten.
Durch Verdünnen der Präparate mit Wasser werden sta bile Flotten oder beim Einsatz von Verdickungsmitteln stabile Pasten erhalten, die sehr gut für den Einsatz in kontinuierli chen Applikationsverfahren geeignet sind.
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen die Erfin dung, die Herstellungsvorschriften zeigen die Herstellung der erfindungsgemäss verwendbaren Dispersionen.
Herstellungsweise der Dispersionen A. In eine Lösung von 167 Teilen Natriumchlorid in<B>1170</B> Teilen Wasser trägt man unter Rühren 1000 Teile einer 101#ii- gen Lösung eines Polyvinylalkohols ein. Der Polyvinylalkohol ist charakterisiert durch einen Hydrolysegrad von 88 1 clc und die Viskosität seiner 4#,#@igen Lösung von 20-24 cP bei 20 C.
Danach gibt man zu der erhaltenen Lösung 1000 Teile des Aufhellers
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und erhält eine grobdisperse Dispersion. Diese wird in einer Glaskugelmühle in an sich bekannter Weise gemahlen, bis der Aufheller eine mittlere Teilchengrösse von 1-3,c1 aufweist. Dann gibt man unter Rühren zu der Dispersion weitere 83 Teile Natriumchlorid und fügt noch 55 Teile Wasser sowie 25 Teile einer 37@iigen wässrigen Lösung von Formaldehyd zu.
Nach vollständiger Lösung des Natriumchlorids fügt man wei tere 1500 Teile der beschriebenen 10@%.igen Lösung von Poly- vinylalkohol zu und erhält eine lagerstabile Dispersion des optischen Aufhellers. Beim Verdünnen mit warmem Wasser werden klare Applikationslösungen erhalten.
B. 350 Teile des Aufhellers aus Beispiel A werden in 650 Teilen eines Dispersionsmediums dispergiert, das 6,15 "(' Poly- vinylalkohol und 7,7@-: Kochsalz enthält. Der Polyvinylalkohol hat die gleichen Spezifikationen wie das in Beispiel A einge setzte Produkt. Anschliessend wird die erhaltene Dispersion in einer Sandmühle gemahlen, bis der Aufheller eine mittlere Teilchengrösse von 1 bis 4,u besitzt. Man erhält eine gut fliessbare lagerstabile Dispersion.
Je nach der bei der Appli- kation gewünschten Konzentration lassen sich durch Verdün nen mit kaltem oder warmem Wasser aus der Dispersion klare Applikationsflotten herstellen.
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werden in 800 Teilen eines Dispersionsmediums dispergiert, das 5 % Polyvinylalkohol, 6,2517c Natriumchlorid und 5<B>%</B> eines Anlagerungsproduktes von 35 Molen Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol (Hydrolysegrad 81,
5 %; Viskosität 4 cP der 4eiigen Lösung bei 20 C) enthält. Die erhaltene Mischung wird in einer Glaskugelmühle gemahlen, bis der optische Auf heller eine mittlere Teilchengrösse von 1 bis 3,u erreicht. Man erhält eine lagerstabile gut giessbare Dispersion, die beim Übergiessen mit heissem Wasser klare Lösungen zur Applika tion ergibt.
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in 800 Teilen eines Dispersionsmediums, das pro 100 Teile 37,5 Teile Polyvinylalkohol und 6,25 Teile Natriumchlorid enthält, wird in einer Glaskugelmühle gemahlen, bis der Wirk stoff eine mittlere Teilchengrösse von 1 bis 3 p aufweist. Man erhält eine gut lagerstabile Formulierung, die beim Obergies sen mit warmem Wasser klare Applikationslösungen ergibt. Der eingesetzte Polyvinylalkohol weist die gleichen Spezifika tionen wie das in Beispiel A beschriebene Produkt auf.
Die gemäss den Beispielen B bis D erhaltenen Dispersio nen können durch Zugabe von 0,5 Teilen einer 37'#,('igen Form aldehydlösung pro 100 Teile Dispersion gegen Bakterien befall stabilisiert werden.
Beispiel 1 Von der gemäss Herstellungsvorschrift A erhaltenen Di spersion werden 4 ml mit warmem Wasser auf 1000 ml ver dünnt. 1,5 ml der so erhaltenen Lösung werden 100 ml Was ser, die 0,12 ml Ameisensäure 85 h enthalten, zugegeben. Zu der erhaltenen Aufhellerflotte, die auf 60 C erhitzt wird, gibt man ein 3 g schweres Polyacrylnitrilgewebe ( Courtelle ). Man steigert die Temperatur innerhalb von 10 bis 15 Minuten auf 95 bis 97\ C und belässt 1 Stunde lang bei dieser Tempe ratur. Sodann wird das Gewebe 2 Minuten lang in fliessendem kaltem Wasser gespült und anschliessend 20 Minuten lang bei 60 C getrocknet.
Das so erhaltene Gewebe weist einen starken Aufhellef- fekt von guter Lichtechtheit auf.
Beispiel 2 Von der gemäss Herstellungsvorschrift D erhaltenen Di spersion werden 5 ml mit warmem Wasser auf 1000 mi ver dünnt. 1,5 ml der so erhaltenen Lösung werden 100 ml Was ser, die 0,12 ml Ameisensäure 85% enthalten, zugegeben. Zu der erhaltenen Aufhellerflotte, die auf 60 C erhitzt wird, gibt man ein 3 g schweres Polyacrylnitrilgewebe ( Orion ). Man steigert die Temperatur innerhalb von 10 bis 15 Minuten auf 95 bis 97 C und belässt 1 Stunde lang bei dieser Temperatur. Sodann wird das Gewebe 2 Minuten lang in fliessendem kal tem Wasser gespült und anschliessend 20 Minuten lang bei 60 C getrocknet.
Das so erhaltene Gewebe weist einen starken Aufhellef- fekt von guter Lichtechtheit auf.