CH253636A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Harnstoffderivates. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 246667.    Verfahren zur Herstellung eines neuen     Harnstoffderivates.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  reuen     Harnstoffderivat    gelangt, wenn man  das in Gegenwart einer Säure erhaltene Um  setzungsprodukt von 1     Mol    Formaldehyd mit  2     Mol    des Kondensationsproduktes aus 1     Mol          Stear        insäure    - N -     methylolamid    und 1 Hol  Harnstoff durch Behandeln mit einem Chlor  methylierungsmittel in ein     N-Chlormethyl-          dcrivat,    enthaltend 4     Chlormethylgruppen,

       überführt und anschliessend     Thioharnstoff     auf das     N-Cldormethylderivat        einwirken     lässt.  



  Die Herstellung des als Ausgangsstoff  dienenden Umsetzungsproduktes kann zum  Beispiel nach den Angaben des Hauptpaten  tes erfolgen.  



  Als     Chlormethylierungsmittel    kann man       Formaldehyd    und Chlorwasserstoff benüt  zen, die man vorteilhaft in     Gegenwart    eines  wasserunlöslichen     inerten    Lösungsmittels,  wie Benzol, z. B. bei 50 bis     60.     C zur Ein  wirkung bringt. Für den gleichen Zweck  kann man aber als     Chlormethylierungsmittel     auch     a,ä        -Dichlordimethyläther    benützen,  den man     zweckmässig    bei etwa 90 bis 110' C  einwirken lässt.  



  Die Umsetzung mit dem     Thioharnstoff     kann bei Raumtemperatur vorgenommen  werden, vorteilhaft in     Gegenwart    eines     iner-          ten    Lösungsmittels, wie Aceton.  



  Das Verfahrenserzeugnis bildet ein wei  sses Pulver, das nach Zusatz von wenig       Äthylalkohol    von Wasser zu einer klaren,  beim Erhitzen sich zersetzenden Lösung auf-         genommen    wird. Es kann als     Tegtilhilfsstoff     verwendet werden.  



  <I>Beispiel:</I>  Man löst 14,4 Teile des im Hauptpatent       beschriebenen    Umsetzungsproduktes in 300  Teilen Benzol. Nach Zugabe von 4 Teilen       Pa,raformaldehyd    wird während einer  Stunde bei 50 bis 60  unter Rühren trockenes       Salzsäuregas    eingeleitet. Hierauf giesst man  vom unten abgeschiedenen Wasser ab, trock  net die     benzolische    Lösung mit     Chlorcalcium          und    destilliert das Benzol im     Vakuum    bei  50  C ab. Man löst 3 Teile des so erhaltenen       Chlormethylderivates    in 30     Teilen    Aceton  und filtriert von geringen Verunreinigungen  ab.

   Unter Rühren werden bei Raumtempera  tur 1,5 Teile     Thioharnstoff    eingestreut. Nach  einer Stunde trennt man das ausgeschiedene  feste Umsetzungsgut von der Mutterlauge  und     entfernt    das anhaftende Aceton     unter     vermindertem Druck. Man erhält eine     weisse,     pulverige Masse, die nach Zusatz von wenig  Alkohol in     Wasser    klar löslich ist. Die wäs  serigen Lösungen zersetzen sich nach kurzer  Zeit beim Erhitzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen Harnstoffderivates, dadurch gekennzeichnet, dass man das in Gegenwart einer Säure er haltene Umsetzungsprodukt von 1 Mol Form aldehyd mit 2 Mol des Kondensationsproduk tes aus 1 Mol Stearinsäure-N-methylolamid und 1 Mal Harnstoff durch Behandeln mit einem Chlormethylierungsmittel in ein N- Chlormethylderivat, enthaltend 4 ChIor- methylgruppen,

   überführt und anschliessend Thioharnstoff auf das N-Chlormethylderivat einwirken lässt. Das Verfahrenserzeugnis bildet ein wei sses Pulver, das nach Zusatz von. wenig Äthylalkohol von Wasser zu einer klaren, beim Erhitzen sich zersetzenden Lösung auf genommen wird. Es kann als Tegtilhilfsstoff verwendet werden. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren nach Pätentanspruoh, da- durch gekennzeichnet, dass man als Chlor- methylnerungsmittel Formaldehyd und Chlor wasserstoff benützt, den man in Gegenwart eines wasserunlöslichen inerten Lösungsmit tels einwirken lässt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umsetzung mit dem Formalde hyd und dem Chlorwasserstoff bei etwa 50 bis 60 C vornimmt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Umset zung mit dem Thioharnstoff in Gegenwart eines, inerten Lösungsmittels vornimmt.