CH247990A - Verfahren zur Herstellung eines hochmolekularen schwefel- und stickstoffhaltigen Produktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung     eines    hochmolekularen     schwefel-    und     stickstoffhaltigen     Produktes.    Es wurde gefunden, dass man ein hoch  molekulares Kondensationsprodukt herstel  len kann, wenn man     Adipinsäuredithioamid     auf 1.8 -     Dichlor    -     oetandion    - 2.7     einwirken     lässt; dabei wird     vorzugsweise    in Gegenwart  von Lösungsmitteln und/oder     Kondensations-          mitteln    gearbeitet.

   Man kann auch vom       Adipinsäuredinitril    ausgehen und auf dieses  Schwefelwasserstoff und     1.8-Dichlor-octan-          dion-2.7    einwirken lassen; dabei bildet sich  intermediär     Adipinsäuredithioamid.     



  Das neue     Kondensationsprodukt    bildet  ein schwach bräunlich gefärbtes Pulver, das  bei 105  zu schmelzen beginnt und bei 145   ohne Zersetzung klar schmilzt. Es ist gut  löslich in Eisessig und     verdünnten    Mineral  säuren. Durch weiteres Erwärmen auf 130  bis 170  wird der Schmelzpunkt auf 130 bis  145  erhöht; aus der Schmelze lässt sich bei  einer Temperatur von 130-170  ein unend  licher Faden ziehen.         Das    Kondensationsprodukt soll in der  Kunststoffindustrie Verwendung finden.

           Beispiel   <I>Z:</I>    0,5g     Adipinsäuredithioamid    und 0,6 g       1.8-Dichlor-octandion-2.7    werden in 10     cm3     Eisessig gelöst und während drei Stunden  unter     Rückfluss    zum Sieden erhitzt. Nach  einer halben Stunde beginnt sich die vorher  klare Lösung zu trüben. Nach beendeter Re  <B>i</B>     aktion   <B>-</B>     wird        die        Lösung        mit        verdünntem       Ammoniak bis zur neutralen Reaktion ver  setzt.

   Dabei fällt eine zähflüssige Masse     aus.     Unter Äther aufbewahrt, wird sie fest und  bildet     .ein    schwach bräunlich gefärbtes Pul  ver, das bei     105     zu schmelzen beginnt und  bei 145  ohne Zersetzung klar schmilzt.  



  Das     Kondensationsprodukt    ist gut löslich  in     Eisessig    und verdünnten Mineralsäuren.  Aus diesen Lösungen kann es mit verdünn  tem Ammoniak, nicht aber     mit    Alkohol aus  gefällt werden. Es     ist    ziemlich löslich in  Methanol,     Athanol,    Benzol,     Toluol,        Pyridin,          Diogan.    Nach einigem Stehen scheidet es     sich     aus diesen Lösungen wieder als zähe Masse  ab. Die Lösung in Benzol erstarrt beim Er  kalten zu einem Gel.    Die     Kondensation    lässt sich auch in Phe  nol als     Lösungsmittel    durchführen.

      Durch     weiteres        Erwärmen    des Konden  sationsproduktes auf 130-170      wird    der  Schmelzpunkt des Produktes auf 130-145   erhöht: in dieser. Phase     ist    das Produkt in  Benzol noch löslich und lässt sich daraus  durch Äther ausfällen. Aus der     benzolischen          Lösung    kann ein Film gewonnen werden.  Aus der Schmelze des Produktes lässt sich  bei einer     Temperatur    von 130-170  ein un  endlicher Faden ziehen, der je nach den Her  stellungsbedingungen irreversibel dehnbar  ist oder eine ausgesprochene kautschukähn  liche Elastizität aufweist.

        <I>Beispiel 2:</I>  1 Teil     Adipinsäure-dinitril    und 1,2 Teile       1.8-Dicblor-octandion-2.7        _werden    in 5 Teilen  Eisessig gelöst. In     die    erwärmte Lösung  wird während längerer Zeit Schwefelwasser  stoff eingeleitet, wobei die Lösung nach kur  zer Zeit trübe wird. Nach dem Erkalten,       Entfernung    des Lösungsmittels und der       Neutralisation        mit    Ammoniak erhält man  ein Reaktionsprodukt, das sieh in Benzol  lösen lässt und auf Zusatz von Äther wieder  gefällt werden kann.

   Das geschmolzene Pro=       dukt        zeigt    fadenziehende     Eigenschaften.     



  <I>Beispiel 3:</I>  In die auf 100      erwärmte    Lösung von  1 Teil     Adipinsäuredinitril    und 1,2 Teilen     1.8-          Dichlor-octandion-2.7    in 6 Teilen Phenol       wird    Schwefelwasserstoff eingeleitet. Nach  5 Stunden wird     die    Temperatur während  einer halben Stunde auf 130  erhöht. Nach  der     Entfernung    des Phenols erhält man einen       Rückstand,    der sieh in Benzol löst und daraus  mit Äther wieder abgeschieden werden kann,  wobei ein Präparat     resultiert,    das in ge  schmolzenem     Zustande    fadenziehende Eigen  schaften aufweist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines hoch molekularen Kondensationsproduktes, da durch gekennzeichnet, da.ss man Adipinsäure- dithioamid auf 1.8-Dichlor-oetandion-2.7 ein wirken lässt. Das neue Kondensationsprodukt bildet ein schwach bräunlich gefärbtes Pulver, das bei 105 zu schmelzen beginnt und bei 145 ohne Zersetzung klar schmilzt. Es ist gut löslich in Eisessig und verdünnten Mineral säuren.

   Durch weiteres Erwärmen auf 130 bis 170" wird der Schmelzpunkt auf 130 bis 745 erhöht; aus der Schmelze lässt sich bei einer Temperatur von 130-170 ein unend licher Faden ziehen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man in Gegen wart von Lösungsmitteln arbeitet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man in Gegen wart von Kondensationsmitteln arbeitet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man in Gegen wart von Lösungs- und Kondensationsmitteln arbeitet.