CH245686A - Verfahren zur Herstellung von Kalksalpeterlösungen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Kalksalpeterlösungen.       Für die Herstellung von festem Kalk  salpeter aus     seinen    Lösungen ist es meistens  erwünscht,     magnesiumarme        bezw.    -freie       Kalksalpeterlösungen    zu verwenden, da die       illagnesiumsalze    nicht nur die     Kristallisa-          tions-    und     Verfestigungserscheinungen    der  Lösungen oft sehr erheblich stören, sondern  auch die hygroskopischen Eigenschaften des  festen Kalksalpeters ungünstig beeinflussen.  



  Für die Herstellung der Kalksalpeter  lösungen steht aber nicht immer     magnesium-          freier        bezw.    -armer Kalkstein zur Verfügung.  Löst man z. B.     magnesiumhaltigen    Kalkstein,  wie ein     stark    mit     Dolomit    durchsetztes Ge  stein, mit Salpetersäure, so geht das Magne  sium mit dem Kalzium unter Bildung von  Kalzium- und     Magnesiumnitrat    in Lösung.  Zur Weiterverarbeitung dieser Lösungen  muss man daher das Magnesium daraus ent  fernen.

   Dies kann nach bekannten Methoden  derart geschehen, dass     man    das Magnesium  als     Flydroxyd        mit    Kalkmilch ausfällt, was  jedoch infolge der Bildung von voluminösen,  schwer     filtrierbaren    Niederschlägen mit er  heblichen Schwierigkeiten verbunden ist.    Es wurde nun gefunden, dass es gelingt,       magnesiumarme        Kalksalpeterlösungen    herzu  stellen, wenn man     magnesiumhaltiges        Kal-          ziumkarbonat    in fein verteilter Form, z. B.  Kalkstein in gemahlener Form, mit einer  höchstens 1 %, z.

   B. 0,6 bis 0,1 %, Salpeter  säure enthaltenden     Kalziumnitratlauge    be  handelt. Dabei     wird    fast ausschliesslich nur  das     Kalziumkarbonat    in     Kalziumnitrat    -um  gesetzt, während das     Magnesiumkarbonat    un  gelöst im Rückstand verbleibt. Erst bei  höheren     Salpetersäurekonzentrationen    geht  auch das     Magnesiumkarbonat    zusehends in  Lösung. Wesentlich ist, dass die Umsetzung  des     Kalziumkarbonats,    z.

   B. des Kalkstein  mehls, mit Salpetersäure in einem solchen       Über        schuss    an     Kalziumnitratlösungen    vorge  nommen wird, dass die     Salpetersäurekonzen-          tration    in derselben dauernd möglichst ge  ring, das heisst unter 1 %, bleibt.  



  Wird     Kalkstein    verwendet, so muss der  letztere zwecks     Beschleunigung    des Lösevor  ganges fein gemahlen werden, weil grössere  Stücke zu langsam angegriffen würden. Fol-           gende        Feinheitsgrade    haben sich z. B. als  zweckmässig erwiesen:  0,2 mm- 5,6  0,2-0,15 mm- 6,7%  0,15 - 0,12 mm - 4  0,12 mm - 88,7 75  Infolge der grossen Oberfläche des gemah  lenen Kalksteins ist trotz der Anwendung  niederer     Salpetersäurekonzentrationen    die  Geschwindigkeit der Umsetzung selbst in  schwach sauren Lösungen ausserordentlich  gross. Dadurch wird eine technische, kon  tinuierliche Arbeitsweise ermöglicht.  



  Die Umsetzungsgeschwindigkeit des Kalk  steins in der nur schwachen Kalksalpeter  lösung wird durch den Verteilungsgrad des  Kalksteins und der notwendige     Laugenum-          lauf    durch die Lösetürme durch die Leistung  der Anlage bestimmt.  



  Das Verfahren kann beispielsweise in  folgender Weise ausgeführt werden:  Der gemahlene Kalkstein wird durch eine  Schnecke kontinuierlich in einen Löseturm  eingetragen, in welchem gleichzeitig die sal  petersäurehaltige     Kalziumnitratlauge    im Ge  genstrom zugeführt wird. Letztere stammt  aus einer späteren Phase des Prozesses (siehe  .weiter unten I), das heisst aus dem weiter  unten beschriebenen     Schlammabscheider,    und  wird im Kreislauf zurückgeführt. Vor dem  Eintritt in den     Löseturm    wird der Lauge       mittels    eines Mischers die erforderliche  Menge Salpetersäure     beigegeben,    in der  Weise, dass deren Gehalt an freier Salpeter  säure höchstens 1     /'o,    z.

   B. 0,6 %, beträgt. Der  unlösliche, an     Dolomit        bezw.        Magnesiumkar-          bonat    angereicherte     Kalksteinüberschuss    wird  durch die     Laugenzirkulation    mitgerissen und  gelangt in einem     Schlammabscheider    zur Ab  scheidung. Die vom     Dolomitkalksteinrück-          stand    abgetrennte, geklärte, schwachsaure  Lauge (I) wird mittels     Umwälzpumpen     von neuem in die Lösetürme im Kreislauf  zurückgeführt.  



  Der     Überschuss    an saurer, Mg     (N03)::-          armer    Ca     (N03)2-Lösung    wird mit dem Rück-    stand in die     Neutralisierwerke    gepumpt und  nach Neutralisierung mit Kalkmilch zur Fil  tration gebracht. Es ist ein Vorteil dieser  Arbeitsweise, dass sich im Gegensatz zur An  wendung von     stückigem    Kalkstein der säure  unlösliche Anteil im Kalkstein nicht mehr in  den Lösetürmen anreichert, sondern als feiner  Sand von der Lauge mitgerissen und im       Schlammabscheider    zur     Abscheidung    ge  bracht wird. Die Lösetürme können dadurch  dauernd im Betrieb gehalten werden.  



  Nach der Filtration erhält man eine Mg       (N03)2-arme        Kalksalpeterlauge,    welche auf  festen Kalksalpeter weiterverarbeitet wer  den kann. Sie enthält je nach dem Ausgangs  punkt mehr oder weniger geringe Mengen  Magnesium in Form von     112g    (N03)2. Ver  wendet man z. B. einen Kalkstein mit einem  Verhältnis von  
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    so erzielt man nach der vorliegenden Arbeits  weise eine Endlösung, in welcher dieses Ver  hältnis auf zirka 0,9 und weniger vermindert  ist.

   An Stelle von gemahlenem Kalkstein  kann man auch den bei der Umsetzung von  Gips mit Ammoniak und Kohlensäure anfal  lenden     magnesiumhaltigen        Nalziumkarbonat-          schlamm    verwenden, wobei es gelingt, fast  ausschliesslich nur das     Kalziumkarbonat    in  Lösung zu bringen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von magne- siumarmen Kalksalpeterlösungen aus magne- siumhaltigem Kalziumkarbonat und Salpeter säure, dadurch gekennzeichnet, dass man das Kalziumkarbonat in fein verteilter Form mit einer höchstens 1 % Salpetersäure enthalten den Kalziumnitratlauge behandelt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man gemahlenen Kalkstein verwendet. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man den bei der Umsetzung von Gips mit Ammoniak und Kohlensäure anfallenden garbonatschlamm verwendet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man einen Teil der erhaltenen galziumnitratlösung im Kreis lauf zirkulieren lässt, wobei man sie vor der Einwirkung auf das galziumkarbonat mit solchen Mengen Salpetersäure vermischt, dass sie höchstens 1 % Salpetersäure enthält. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die gebilde- ten Kalziumnitratlösungen in einen Schlamm- abscheider einführt, darin den unlöslichen Teil abscheidet und die geklärte Lauge un ter Zufügung von Salpetersäure in den Pro zess zurückführt,

   und dass man dann den im Schlammabscheider ausgeschiedenen dolomit- reichen galziumkarbonatschlamm neutrali siert und durch Filtration von der Kalksal- peterlösung abtrennt.