Verfahren zur Herstellung eines neuen Amidderivates. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen Amidderivat gelangt, wenn man etwa 1 Mol technisches 0,lsäureamid, etwa 1 Mol Formaldehyd und etwa 1 Mol Triäthanolamin aufeinander einwirken lässt.
Die Umsetzung wird vorteilhaft in der .Wärme, z. B. bei 100-140 , vorgenommen, zweckmässig unter Zusatz von die Reaktion beschleunigenden Stoffen, beispielsweise in Gegenwart von Alkalicarbonaten, wie Natri- umearbonat. Man kann z. B. in der Weise vor gehen, dass man das Amid erst mit Form aldehyd in bekannter Weise zum N-Methylol- amid umsetzt und anschliessend Triäthanol- amin auf das N-Methylolamid einwirken lässt.
Das Acetat des neuen Amidderivates, eine dickflüssige Masse, wird von Wasser zu einer schäumenden Lösung aufgenommen. Es kann als Tegtilhilfssstoff, z. B. als Weichmachungs- mittel für Viskosekunstseide, Anwendung finden.
Beispiel <I>1:</I> Technisches Ölsäureamid wird durch Be handeln mit Formaldehyd in bekannter Weise in Ülsäure-N-methylolamid übergeführt. Eine innige Mischung aus 6,2 Teilen Öllsäure-N- methylolamid, 3,
3 Teilen T'riäthanolamin und 25 Teilen entwässertemNatriumcarbonat wird während 11f2 Stunden in einem Bad von 110-115 verrührt. Man löst darauf bei Raumtemperatur in einer zur Lösung gerade ausreichenden Menge Wasser und scheidet das neue Kondensationsprodukt durch Zusatz von Natriiuncarbonat ab.
Nach dem Trocknen stellt das neue Erzeugnis eine dickflüssige Masse dar, die von heissem Wasser zu einer opalen, auf Zusatz von Essigsäure sich völlig klärenden und dann stark .schäumenden Lö sung aufgenommen wird.
Das Acetat des neuen Amins, erhalten z. B. durch Vermischen von 2,5 Teilen des oben beschriebenen Kondensationsproduktes mit 0,6 Teilen Eisessig, ist ein hervorragendes Weichmachungsmittel für Kunstseide.
Beispiel <I>2.</I>
Man erwärmt 28 Gewichtsteile 0#lsäure- amid und 16,4 Teile Triäthanolamin unter Durchleiten von Stickstoff in einem Bad von l15-120 und trägt 3,8 Teile Paraformalde- hyd innert 1/2 Stunde unter Rühren ein. Man rührt bei der angegebenen Badtemperatur weiter während 11/i Stunden im Stickstoff strom, lässt erkalten und versetzt mit 6,6 Teilen Eisessig.
Das so erhaltene Acetat des neuen Kondensationsproduktes wird bei Raumtem- peratur von Wasser zu einer annähernd klaren Lösung aufgenommen und kann. als Weich- machungsmittel Anwendung finden.
Process for the preparation of a new amide derivative. It has been found that a new amide derivative is obtained if about 1 mole of technical grade 0, oleic acid amide, about 1 mole of formaldehyde and about 1 mole of triethanolamine are allowed to act on one another.
The implementation is advantageous in the .Wärme, z. B. at 100-140, made, expediently with the addition of substances that accelerate the reaction, for example in the presence of alkali carbonates, such as sodium carbonate. You can z. For example, proceed in such a way that the amide is first reacted with formaldehyde in a known manner to form the N-methylol amide and then triethanol amine is allowed to act on the N-methylol amide.
The acetate of the new amide derivative, a viscous mass, is absorbed by water to form a foaming solution. It can be used as a Tegtilhilfssstoff, z. B. as a softener for viscose rayon, use.
Example <I> 1 </I> Technical oleic acid amide is converted into oleic acid-N-methylolamide in a known manner by treating with formaldehyde. An intimate mixture of 6.2 parts of oleic acid-N-methylolamide, 3,
3 parts of triethanolamine and 25 parts of dehydrated sodium carbonate are stirred for 11/2 hours in a 110-115 bath. It is then dissolved at room temperature in just enough water to dissolve, and the new condensation product is separated off by adding sodium carbonate.
After drying, the new product is a viscous mass that is absorbed by hot water to form an opal solution, which clears completely with the addition of acetic acid and then foams strongly.
The acetate of the new amine obtained, for. B. by mixing 2.5 parts of the condensation product described above with 0.6 parts of glacial acetic acid, is an excellent plasticizer for rayon.
Example <I> 2. </I>
28 parts by weight of oleic acid amide and 16.4 parts of triethanolamine are heated in a bath of 115-120 while nitrogen is passed through, and 3.8 parts of paraformaldehyde are introduced within 1/2 hour with stirring. The mixture is stirred at the specified bath temperature for 11½ hours in a stream of nitrogen, allowed to cool, and 6.6 parts of glacial acetic acid are added.
The acetate of the new condensation product thus obtained is absorbed by water at room temperature to form an approximately clear solution and can. are used as plasticizers.