CH244352A - Verfahren zur Herstellung von insbesondere als Schwarzpulverersatz oder Zündsatz verwendbaren Mischungen. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von insbesondere als Schwarzpulverersatz oder Zündsatz verwendbaren Mischungen.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von insbesondere als Sehwarzpulverersatz oder Zündsatz verwendbaren Nischungen. Die gebräuchlichen Zündmischungen be stehen im wesentlichen aus sauerstoffabge benden Substanzen, gohlenstoffträgern und Verbrennungsbeschleunigern. Während Sauer- stoffüä,oier und verbrennungsfördernde Zu- sItze wohldefinierte,
leicht chemisch rein zu erhaltende Körper sind, stellen die Kohlen stoffträger Stoffe von recht wechselnder Zu sammensetzung dar, die mit mineralischen niehtbrennbaren Verunreinigungen durch setzt sind.
Sollen Zusätze stets gIeichbleiben- der Wärkung hergestellt werden, so ist es un erlässlich, dass auch der zuzumischende Koh- lenstoffträger immer dieselbe Zusammenset- zung hat und -ass er nicht mit inerten,
die Verbrennung behindernden Verunreinigungen behaftet ist. Zudem ist es von grosser Wich tigkeit, zur Fabrikation dieser Komponente landeseigene, billige Ausgangsstoffe zu ver wenden.
' Es wurde gefunden, dass aus Steinkohle, sogar aus ganz minderwertigen, stark mit mineralischen Stoffen verunreinigten Produk ten hochwertige kohlenstoffhaltige Zumisch- pulver für insbesondere als Schwarzpulver satz oder Zündsatz verwendbare Mischungen erhalten werden können.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein kohlen- stoffhaltiges, von anorganiechen Bestand- teilen freies Produkt, bei dessen Herstellung Steinkohle mit höher siedenden organischen Lösemitteln extrahiert wurde, mit sauerstoff abgebenden Substanzen mischt.
Als Extraktionsmittel kommen Stein- oder Braunkohlenteeröle, ferner die bei der Hy drierung von Kohle, ihren Des@tillationspro- dukten, oder von Kohlenoxyd anfallenden Öle, insbesondere die s@ogenannten Mittelöle, sowie sonstige höher siedende Kohlenwasser- stoffe, allein oder im Gemisch miteinander;
in Betracht. Zweckmässig erfolgt die Extrak tion unter erhöhtem Druck, gegebenenfalls in Gegenwart von komprimiertem Wasserstoff, auch wasserstoffhaltigen Gasen. Die Egtrak- tionstemperatur soll dicht unterhalb, bei, oder mehr oder weniger oberhalb der Zersetzungs- temperatur der letzten Restkohle liegen.
Nach dem Filtrieren und darauf f olgendem Abtrei- ben des Extraktionsmittels, welch letzteres sozusagen ohne Verlust wiedergewonnen und zu neuen Extraktionen der Steinkohle ver wendet werden kann, hinterbleibt eine schwarze, amorphe schmelzbare Masse, die ganz aschefrei geworden ist,
denn alle mine ralischen Verunreinigungen nebst einem ge- ringen Prozentsatz von unlöslicher Restkohle hinterbleiben als Filterrückstand.
Die abgeschiedene schwarze Masse, die im folgenden als Steinkohlenextrakt bezeich net wird, lässt sich ganz analog der Holzkohle in feingemahlenem Zustande mit Oxydations- mitteln, wie beispielsweise Kaliumnitrat, Bariunmitrat, Bariumperoxyd, Ammonium perchlorat usw., bezw. Gemischen dieser Stoffe verwenden.
Vor der bisher für diesen Zweck fast ausschliesslich verwendeten Holz kohle hat der neue Kohlenstoffträger den grossen Vorzug, dass> er aschefre@ ist. Die Brenndauer von Zündsätzen, die Steinkohlen extrakt enthalten, lässt sich weitgehend vari ieren. Ein vermehrter Zusatz von Steinkoh- lenextrakt verlangsamt den Verbrennungs- prozess.
Den neuen Mischungen lassen sich ver brennungsfördernde Mittel wie Schwefel, Schwefelstickstoff, Trinitroresorcinblei usw. beifügen. Je nach Bedarf können auch fein- gepulverte Leichtmetalle, wie Magnesium, Aluminium oder deren Legierungen, bei- spielsweise eine Legierung von 50 Gewichts prozent Magnesium und 50 Gewichtsprozent Aluminium, zugemischt werden.
In, diesem Falle verbrennt die Mischung unter stark er höhter Leuchtkraft.
Durch erneutes Extrahieren von Stein kohlenextrakt mit bestimmten Lösemitteln, wie Aceton, Schwefelkohlenstoff, Chloroform usw., kann seine Qualität verbessert werden, indem der in den vorgenannten Lösemitteln unlösliche Teil einen bedeutend höheren Schmelzpunkt bekommen hat, ja sogar un- schmelzba.r geworden ist. Solche nachbehan delte Steinkohlenextrakte lassen sich mit be sonderem Vorteil zu Zündsätzen verarbeiten.
Erhitzt man gepulverten Steinkohlen extrakt bei Luftzutritt und unter Rühren län- gere Zeit auf etwa. 170" C, so wird die Masse nach und nach unschmelzbar und nimmt insgesamt etwa 15ö Sauerstoff auf. Auch der auf diese Weise oxydierte Steinkohlen extrakt lässt sich mit Vorteil zu Zündsätzen verarbeiten.
Trägt man feingepulverten Steinkohlen extrakt vorsiehtig unter Rühren in einen grossen Überschuss von Salpete=rsäure vom sp. G. 1,5? ein, erhitzt darauf einige Stunden auf etwa 50" C, giesst das erhalteneReaktions- gemisch unter Rühren auf zerstossenes Eis und wäscht den ausfallenden Niederschlag neutral, so hinterbl.eibt nach dem Abfiltrieren oder Zentrifugieren und Trocknen ein braun rotes Pulver,
das einen Stickstoffgehalt von ungefähr 10ä erhalten hat. Das Produkt verbrennt bei Zumischung von Oxydations mitteln mit grosser Schnelligkeit und unter erheblicher Wärmewirkung.
In gleicher Weise lässt sich. die unlösliche Komponente von Steinkohlenextrakt: nitrie- ren, de=r zuvor mit Lösemitteln, wie beispiels- weise Aceton, Schwefelkohlenstoff, Chloro form usw., extrahiert worden ist. Die Nitrie- rung und Weiterbehandlung erfolgt wie vor beschrieben und liefert ebenfalls braunrote, leichtverbrennliche Pulver.
Ebenso kaain feingepulverter, vorher oxy- dierler Steinkohlenextrakt durch vorsichtiges Eintragen in überschüssige Salpetersäure vom sp. G. 1,52 in analoger Weise nitriert und das nach dem N eutralwaschen und Trocknen er haltene braune Pulver zu Zündmischungen verarbeitet werden.
Aus dem Steinkohlenextrakt lassen sich weiter auf folgende Weise sehr wertvolle Schwefelverbindungen herstellen, die mit grossem Vorteil als Zumischpulver zu Zünd- sätzen dienen können: Steinkohlenextrakt in feingepulverter Form wird mit seinem dop pelten Gewicht von gepulvertem Schwefel gemischt und das Ganze unter Luftabschluss etwa 16 Stunden auf ä00 C erhitzt.
Das er- kaltete Reaktionsprodukt wird nun fein ge- pulvert und darauf der erschöpfenden Ex traktion mit Schwefelkohlenstoff unterwor fen. Der in Schwefelkohlenstoff unlösliche Rückstand ist eine spröde, schwarze Masse, die einen Schwefelgehalt von etwa 30 % besitzt.
Weiter wurde gefunden, dass das wie vor beschrieben geschwefelte Erzeugnis nitrier- bar ist. Die feingepulverte Masse wird in kleinen Anteilen unter Rühren in einen gmossen Überschwss von Salpetersäure vom sp. G.<B>1,52</B> eingetragen, wobei darauf zu achten ist, dass die Reaktionstemperatur 40 C nicht übersteigt.
Nach erfolgtem Eintragen wird: das Gemisch noch etwa eine Stunde auf dieser Temperatur gehalten., dann erkalten gelassen und unter Rühren auf zerstossenes Eis gegossen. Der ausfallende braunschwarze Niederschlag wird neutral gewaschen, abfil- triert oder zentrifugiert und getrocknet. Er ist stickstoff- und schwefelhaltig.
Beim Nitrierprozess wird nur eine verhältnismässig ;ering Schwefelmenge abgespalten und zu , e Schwefelsäure oxydiert. Das Spaltprodukt lässt sich in der Nitrierabfalisäure mit Leich tigkeit nachweisen.
Auch der schwefel- und stickstoffhaltige Steinkohlenextrakt kann mit grossem Vorteil zu Zündsätzen verarbeitet werden. Mischungen mit dieser Komponente zeichnen sich besonders durch schnelles Ab brennen, hohe Wärmeentwicklung und sehr gute Zündempfindlichkeit durchFlamme aus.
Auch oxydierter Steinkohlenextrakt läss-t sich in vorbeschrebener Art schwefeln und das geschwefelte Produkt durch darauffol- gende Behandlung mit überschüssiger Sal petersäure von 1,52 sp. G. nitrieren.
Das er haltene braunschwarze Pulver ist gleichfalls als Zumischpulver zu Zündsätzen mit grossem Vorteil benützbar.
Die Herstellung aller dieser Mischungen auf der Grundlage von Steinkohlenextrakt und dessen vorbeschriebenen Derivaten kann in der Weise erfolgen, dass die verschiedenen Bestandteile in feingepulverter Form trocken, zweckmässig in rotierenden Trommeln, ge mischt werden, bis das erhaltene Gemenge ein homogenes Aussehen zeigt.
Alle diese Mischungen lassen sich in Matrizen gefahr los mit hohen Drucken verdichten. und liefern Presslinge von hoher Festigkeit. Die Gemische lassen sich aber auch nach der bekannten Ver- arbeitungsweise des Schwarzpulvers körnen.
Die Anwendbarkeit der neuen Mischungen ist eine vielseitige: beispielsweise als Schwarz pulverersatz zur Sprengarbeit, dann. in der Fabrikation von Zündschnüren, als Presslinge für Artillerie-Zünder, als- Raketentreibsätze <B>USW.</B>
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von insbesion- dere als Schwarzpulverersatz oder Zündsatz verwendbaren Mischungen, dadurch gekenn- zeichnet, dass man ein kohlenstoffhaltiges., von anorganischen Bestandteilen freies Pro dukt, bei dessen Herstellung Steinkohle mit höher oiedenden organischen Lösemitteln extrahiert wurde,mit sauerstoffabgebenden Substanzen mischt. UNTERANSPRt1 CHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff- träger der in Aceton unlösliche Teil eines mit Aceton erschöpfend nachextrahierten Stein- kohlenextraktes, erhalten durch Behandlung von Steinkohle mit Steinkohlenteerölen, be nützt wird. 2.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff träger der in Schwefelkohlenstoff unlösliche 'feil eines mit Schwefelkohlenstoff erschöp fend nachextrahierten Steinkohlenextraktes, erhalten durch Behandlung von Steinkohle mit Steinkohlenteerölen, benützt wird. 3.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff träger der in Chloroform unlösliche Teil eines mit Chloroform erschöpfend nachextrahierten Steinkohlenextraktes, erhalten durch Behand lung von Steinkohle mit Steinkohlenteerölen, benützt wird.4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff- träger ein durch Behandlung von Steinkohle mit Steinkohlenteerölen erhaltener und nach träglich oxydierter Steinkohlenextrakt ver wendet wird.5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss als Kohienstoff- träger ein durch Behandlung von Steinkohle mit Steinkohlenteerölen erhaltener und nach träglich nitrierter Steinkohlenextrakt benützt wird. 6.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff träger ein durch Behandlung von Steinkohle mit Steinkohlenteerölen erhaltener und nach träglich oxydierter und nitrierter Steinkoh lenextrakt benützt wird. , 7.Verfahren nach Patentanspi-ach, da durch gekennzeichnet, dass das Nitrierungs- produkt des in Aceton unlöslichen Rück standes eines mit Aceton erschöpfend nach extrahierten Steinkohlenextraktes, erhalten durch Behandlung von Steinkohle mit Ste.in- kohlenteerölen, als Kohlenstoffträger benützt wird. B.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Nitrierungs- produkt des in Schwefelkohlenstoff unlös lichen Rückstandes eines mit Schwefelkoh lenstoff erschöpfend nachextrahierten Stein- kohlenextraktes, erhalten durch Behandlung von Steinkohle mit Steinkohlenteerölen, als Kohlenstoffträger benützt wird. 9.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Nitrierungs- produkt des in, Chloroform unlöslichen Rück standes eines mit Chloroform erschöpfend nachextrahierten Steinkohlenextraktes, erhal ten durch Behandlung von Steinkohle mit Stainkohlenteerölen, als Kohlenstoffträger benützt wird. 10.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff träger ein durch Behandlung von Steinkohle mit Braunkohlenteerölen erhaltener und dar auffolgend geschwefelter Steinkohlenextrakt benützt wird. 11. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff- träger ein durch Behandlung von Steinkohle mit Braunkohlenteerölen erhaltener, nach träglich geschwefelter und nitrierter Stein kohlenextrakt benützt wird. 12.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff träger ein durch Behandlung von Steinkohle mit Braimkohlenteerölen erhaltener, nach träglich oxydierter und geschwefelter Stein kohlenextrakt benützt wird. 13. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Verbrennungs beschleuniger Schwefel zugesetzt wird. 14.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Kohlenstoff- träger ein durch Behandlung von Steinkohle mit Braunkohlenteerölen erhaltener, nach träglich, oxydierter, geschwefelter und nitrier ter Steinkohlenextrakt benützt wird. 15. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Verbrennungs beschleuniger Schwefelstickstoff zugesetzt wird. 16.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Verbrennungs beschleuniger Trinitroresorcinblei zugesetzt wird. 17. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den Mischungen feinpulverisiertes Magnesium zugesetzt wird. 18. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den Mischungen feinpulverisiertes Aluminium zugesetzt wird. 19.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den Mischungen eine feingepulverte Legierung, bestehend aus 50 Gewichtsprozent Magnesium und 50 Ge wichtsprozent Aluminium, zugesetzt wird. 20. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den Mischungen Kaliumnitrat als sauerstoffabgebende Sub stanz beigefügt wird. 21.Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den Mischungen Bariumnitrat als sauerstoffabgebende Sub- stanz beigefügt wird. 22. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den Mischungen Bariumperoxyd als sauerstoffabgebende Sub stanz beigefügt wird. 23. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass den Mischungen Ammaniumperchlorat als sauerstoffabgebende Substanz beigefügt wird.
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