CH210786A - Verfahren zur Darstellung eines Benzolsulfamidderivates. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung,    eines     Benzolsulfamidderivates.       Gegenstand des vorliegenden Patentes  bildet ein Verfahren zur Darstellung des im  Patent Nr. 210425 beschriebenen     Benzol-          sulfamidderivates,    welches dadurch gekenn  zeichnet ist, dass man eine Verbindung, die  das Radikal des     Benzolsulfainids,    das in     p-          Stellung    durch einen durch Reduktion in eine  Amin     ogruppe        überführbaren    Rest     substituiert     ist, enthält,

   mit einem     2-Halogenthiazol    um  setzt und die erhaltene Verbindung mit Re  duktionsmitteln behandelt.  



  So kann man z. B. zur Reaktion ein       Benzolsulfamidderivat    verwenden, welches in       p-Stellung    durch eine     Nitro-    oder eine     Azo-          gruppe    substituiert ist und das Umsetzungs  produkt reduzieren. Die Kondensation wird  in An- oder Abwesenheit von indifferenten  Lösungsmitteln zweckmässig in Gegenwart  eines Katalysators     und/oder    säurebindenden  Mittels wie z. B. Kupferpulver, basischen  Mitteln z. B. Alkalien wie Pottasche und  dergleichen vorgenommen.  



       Beispiel   <I>1:</I>  Eine Mischung von 20 Teilen     p-Nitro-          benzolsulfamid,    14 Teilen trockenem Kalium-         karbonat,    17 Teilen     2-Bromthiazol    und 0,5  Teilen Kupferpulver werden im Ölbad innert  1 Stunde von<B>1500</B> auf 200' erhitzt. Nach  dem Erkalten wird die Schmelze in Wasser  gelöst, filtriert und durch Zusatz von Säure  das     2-(p-Nitrobenzolsulfamido)-thiazol    gefällt,  abgesaugt und gut gewaschen.

   Die noch  feuchte Paste wird nun in 10     o/oiger    Natron  lauge gelöst und bei 10-20 o in einen Brei  von     Ferrohydroxyd    eingerührt, der aus 200  Teilen     Ferrosulfat    in 1000 Teilen Wasser  und 70 Teilen     Natriumhydroxyd    in 150 Teilen  Wasser gewonnen wurde.  



  Nach ca. 2stündigem Stehen wird ab  gesaugt und das Filtrat mit Essigsäure  neutralisiert. Das     2-(p-Aminobenzolsulfamido)-          täiazol    fällt in kristalliner Form aus.    <I>Beispiel 2:</I>  Eine Mischung von 30 Teilen     4,4'-Dimethyl-          aminoazobenzolsulfamid,    14 Teilen trockenem       Kaliumkarbonat,    17 Teilen     2-Bromthiazol    und  0,5 Teilen Kupferpulver werden im Ölbad  innert 1 Stunde von<B>1500</B> auf 2000 erhitzt.

    Nach dem Erkalten wird die Schmelze in      Wasser gelöst, filtriert und das so erhaltene  2 - (4,4'-     Dimethylatttiuo    -     a7,obenzolsulfamido)-          thiazol    bei 400 durch     langsames    Zugeben von       Natriumhydrosulfit    reduziert. Das Ende der  Reduktion kann am Verschwinden der roten  Farbe erkannt werden. Durch Neutralisation  der alkalischen Lösung mit     Essigsäure    wird  das     2-(p-Aminobet)zolsulfatnido)-thiazol    aus  gefällt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des im Patent Nr. 210425 beschriebenen Benzolsulfamid- derivates, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung, die das Radikal des Benzol- sulfatnids, das in p-Stellung durch einen durch Reduktion in eine Aminogruppe überführbaren Rest substituiert ist, enthält, mit einem 2- Halogen-thiazol umsetzt und die erhaltene Verbindung mit Reduktionsmitteln behandelt.