CH196347A - Process for the preparation of a trisazo dye. - Google Patents

Process for the preparation of a trisazo dye.

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CH196347A
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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  Verfahren zur Herstellung eines     Trisazofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu     Trisazo-          farbstoffen    gelangt, wenn man eine     Diazo-          bezw.        Diazoazoverbin.dung    mit einem in       p-Stellung    zur     Aminogruppe    kuppelnden  Amin vereinigt,     weiterdiazotiert,    mit einer       Aminoaroylaminonaphthol-mono-    oder     -disul-          fonsäure    kuppelt, den     Polyazofarbstoff    weiter  diazotiert und zum     ;

  Schluss    mit einem     Amino-          arylpyrazoloh    vereinigt. Die so erhältlichen       Farbstoffe    können     :durch    die allgemeine For  mel       A-N    =     N-B-N    =     N-C-N    =     N-D     dargestellt werden,     -worin    A den     Rest    eines       dia.zotierten    Amins     bezw.        einer        @diazotierten          Aminoazoverbindun:

  g    vorstellt, B den     Rest     eines     diazotierten    in     p-Stellung    zur     Amino-          gruppe    gekuppelten     Amis,    C den     Rest     einer     diazotierten        Aminoaroylaminonaphthol-          mono-    oder     -disulfonsäure    und D den Rest  eines     Aminoarylpyrazolons.     



  Man gelangt     auf    diese Weise zu neuen,         hauptsä.chli.cll    braunen Farbstoffen, die in  Substanz oder auf der Faser     weiterdiazotiert     werden können. Die Farbstoffe eignen sich  auch zum Nachbehandeln auf der Faser mit       Diazoverbindungen,    z. B. mit     diazotiertem          p-Nitranilin.     



  Die so     erzeugten    Färbungen sind neutral  sehr out     ätzbar;    verwendet man an     .Stelle     von D     Aminoarylpyrazolon-3-carbonsäuren          bezw.    deren Derivate, so erhält man Farb  stoffe, :die neutral und alkalisch sehr gut       ätzbar    sind.  



  Gegenstand des     vorliegenden    Patentes ist  ein Verfahren zur     .Herstellung        eines        Trisa:zo-          farbstoffes.    Das Verfahren ist dadurch ge  kennzeichnet, dass man     .diazotierte        m-Xyli-          din-o-sulfonsäure    mit     gresidin    vereinigt,       weiterdiazotiert,    mit     2-(p-Aminobenzoyl-          amino)-5-ogynaphthaIin-7-sulfonsäure    kup  pelt,

   den     Disazofarbstoff        weiterdiazotiert        und     zum Schluss mit     1-m-Aminophenyl-5-pyrazo-          lon-3--oarbonsäure    vereinigt.      Der neue. Farbstoff ist ein     dunkles    Pul  ver, das sich in Wasser     korinthfarbig    löst-.  Er gibt auf Baumwolle nach dem     Diazotie-          ren    und     Entwickeln    mit     ss-Naphthol        bezw.          m-Phenylendiamin    braune Töne.

   Die Fär  bungen sind neutral und alkalisch sehr gut       ätzbar.    Auch durch Nachbehandeln mit       diazotiertem        p-Nitranilin    auf der Faser er  hält man braune Töne.  



       Beispiel:     323 Teile     m-xvlidin-o-sulfosaures    Na  trium werden in Wasser gelöst, die Lösung  mit 335 Teilen Salzsäure<B>(19'</B> BA)     versetzt     und bei 1.5   :durch Zufügen von 69 Teilen       Natriumnitrit        diazotiert.    Nach     beendigter          Diazotierung    lässt man eine Lösung von 140  Teilen     Iires.idin    in 160 Teilen     1Salzs        äure     <B>(19'</B>     B6)

      und wenig Wasser zur     Diazover-          hindung    zulaufen und gibt     bis    zum Ver  schwinden der     kongosauren        Reaktion        Na-          triumaeetat    zu. Durch     Erwärmen    auf<B>10'</B>  führt man die Kupplung     zti    Ende und iso  liert den     31onoazofarbstoff    aus     kongosaurer     Lösung.  



  Die     Fa.rbstoffpaste        wird    in Wasser ge  löst unter Zusatz von     Sodalösun@,    bis die  Lösung gegen     Lackmus    neutral ist. Nach  Zugabe von 7 5 Teilen     Natriumnit.rit    werden  bei<B>15'</B> 700 Teile Salzsäure     (19'        BA    ein  gerührt:

   die     Diazoverbindun.g    wird nach     be-          endigter        Diazotierung    durch Abpressen iso  liert und mit einer Lösung von     36()    Teilen       p-Aminobenzo        y1    - ? -     amino-5-naplithol-    7     -sulfo-          säure    und 280 Teilen Soda. in Wasser ver  einigt.

   Der gebildete     D.isazofa.rbstoff    wird  isoliert, in Wasser     angeschlämmt    und nach  Zugabe von 75 Teilen     Natriumnitrit    und     700       Teilen     Salzsäure        (    10 "     Be)    bei     V-0    weiter  diazotiert.

       -Nach        beendigter        I)iazotierung        lässt     man eine Lösung von 243 Teilen     1-m-amino-          phenyl-5-pyrazolon-3-carbonsaiirem    Natrium       einfliessen        und        gibt        Natriumaeetat    zu bis zur  essigsauren     Reaktion.    Nach     mehreren    Stun  den wird die Kupplung durch Zugabe von       Natronlauge    bis zur     alkalischen    Reaktion       vollendet.    Der     Farbstoff    wird 

      abgepresst.    Er  gibt auf     Baumwolle    nach dem     Dia.zotieren     und     Entwickeln        mit.        ss-Naphtliol        bezw.          m-Phenvlendianiin        braune    Töne. Die Fär  bungen     .sind        neutra-1    und alkalisch sehr gut       ätzbar.        Aueli    durch     Nachbehandeln    mit       diazotierteni        p-Niti-aiiilin    auf der Faser er  hält man braune Töne.



  Process for the preparation of a trisazo dye. It has been found that trisazo dyes are obtained when using a diazo or. Diazoazoverbin.dung combined with an amine coupling in the p-position to the amino group, further diazotized, coupled with an aminoaroylaminonaphthol mono- or disulphonic acid, further diazotized the polyazo dye and used to;

  Finally combined with an amino arylpyrazoloh. The dyes obtainable in this way can: be represented by the general formula A-N = N-B-N = N-C-N = N-D, -wherein A is the remainder of a dia.zotierten amine respectively. a @diazotized aminoazo compound:

  g represents, B the remainder of a diazotized amis coupled in the p-position to the amino group, C the remainder of a diazotized aminoaroylaminonaphthol mono- or disulfonic acid and D the remainder of an aminoarylpyrazolone.



  In this way one arrives at new, mainly brown dyes, which can be further diazotized in substance or on the fiber. The dyes are also suitable for aftertreatment on the fiber with diazo compounds, e.g. B. with diazotized p-nitroaniline.



  The colors produced in this way can be etched very neutrally; is used in place of D aminoarylpyrazolone-3-carboxylic acids or. their derivatives, so you get dyes: which are neutral and alkaline very easily etchable.



  The subject of the present patent is a process for producing a Trisa: zo dye. The process is characterized in that diazotized m-xylidine-o-sulfonic acid is combined with gresidin, further diazotized and coupled with 2- (p-aminobenzoyl-amino) -5-ogynaphthaIine-7-sulfonic acid,

   the disazo dye is further diazotized and finally combined with 1-m-aminophenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid. The new. Dye is a dark powder that dissolves in water in a corinthine color. He gives on cotton after diazotizing and developing with ss-naphthol or. m-phenylenediamine brown tones.

   The colors are neutral and alkaline very easily etchable. Post-treatment with diazotized p-nitroaniline on the fiber also keeps brown tones.



       Example: 323 parts of sodium m-xvlidin-o-sulfonic acid are dissolved in water, 335 parts of hydrochloric acid (19 'BA) are added to the solution and diazotized at 1.5: by adding 69 parts of sodium nitrite. When the diazotization is complete, a solution of 140 parts of Iires.idin in 160 parts of 1 hydrochloric acid (19 'B6)

      and add a little water to the diazo compound and add sodium acetate until the Congo acid reaction has disappeared. By heating to <B> 10 '</B>, the coupling is passed to the end and the 31onoazo dye is isolated from Congo acidic solution.



  The dye paste is dissolved in water with the addition of Sodalösun @ until the solution is neutral to litmus. After adding 7 5 parts of sodium nitrite, 700 parts of hydrochloric acid (19 'BA) are stirred in at 15':

   the diazo compound is isolated by pressing after the diazotization is complete and treated with a solution of 36 () parts of p-aminobenzo y1 -? - Amino-5-naplithol- 7-sulfonic acid and 280 parts of soda. united in water.

   The D.isazofa dye formed is isolated, suspended in water and, after addition of 75 parts of sodium nitrite and 700 parts of hydrochloric acid (10 "Be), diazotized further at V-0.

       After the end of I) iazotization, a solution of 243 parts of 1-m-aminophenyl-5-pyrazolone-3-carboxylic acid sodium is allowed to flow in and sodium acetate is added until an acetic acid reaction occurs. After several hours, the coupling is completed by adding sodium hydroxide solution until an alkaline reaction occurs. The dye will

      pressed. He quotes and develops on cotton after the slide. ss-naphtliol or m-Phenvlendianiin brown tones. The colors are neutral and alkaline and can be very easily etched. Aueli by post-treating with diazotized p-Niti-aiiilin on the fiber he keeps brown tones.

 

Claims (1)

EMI0002.0091 I' <SEP> ATRN <SEP> TANSPRUCII EMI0002.0092 Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung. <SEP> eine,. <SEP> Trisazo farbstoffe.:, <SEP> dadurch <SEP> @,-elzennzeiehnet. <SEP> dass <SEP> man <tb> diazotierte <SEP> ni-Nvliilin-o-.sulfon:säure <SEP> mit <SEP> Iire sidin <SEP> vereini,,t.-,s-eiterdiazotiert. <SEP> mit <SEP> 2-(p Aminobenzoylaminol <SEP> - <SEP> 5 <SEP> -ozynaphthalin- <SEP> 7-.sul fonsäui-e <SEP> kuppelt, <SEP> den <SEP> 1--)i-#azofarb3toff <SEP> weiter diazotiert <SEP> und <SEP> zum <SEP> Schluss <SEP> mit <SEP> 1-m-Amino phenyl-5-pyrazolon-\.3-carbomsä.ure <SEP> vereinigt. <tb> Der <SEP> Farbstoff <SEP> ist <SEP> ein <SEP> dunkles <SEP> Pulver, <SEP> das <tb> sich <SEP> in <SEP> Wasser <SEP> korinthfarbig <SEP> löst. EMI0002.0091 I '<SEP> ATRN <SEP> TANSPRUCII EMI0002.0092 <SEP> method for <SEP> production. <SEP> one ,. <SEP> Trisazo dyes.:, <SEP> thereby <SEP> @, - elzennzeiehnet. <SEP> that <SEP> man <tb> diazotized <SEP> ni-Nvliilin-o-.sulfon: acid <SEP> combined with <SEP> Iire sidin <SEP>, t .-, s-pus diazotized. <SEP> with <SEP> 2- (p aminobenzoylaminol <SEP> - <SEP> 5 <SEP> -ozynaphthalin- <SEP> 7-.sul fonsäui-e <SEP>, <SEP> the <SEP> 1- -) i- # azofarb3toff <SEP> further diazotized <SEP> and <SEP> at the end <SEP> with <SEP> 1-m-amino phenyl-5-pyrazolone - \. 3-carbomic acid <SEP > united. <tb> The <SEP> dye <SEP> is <SEP> a <SEP> dark <SEP> powder, <SEP> that <tb> <SEP> dissolves in <SEP> water <SEP> corinth colored <SEP>. <SEP> Er <SEP> gibt <tb> auf <SEP> Baumwolle <SEP> nach <SEP> dein <SEP> Diazotieren <SEP> und <tb> Ent <SEP> ickeln <SEP> mit <SEP> /3-Naphthol <SEP> bezN%-. <SEP> m-Phe nylendiamin <SEP> braune <SEP> Töne. <SEP> Die <SEP> Färbungen <tb> sind <SEP> neutral <SEP> und <SEP> alkalisch <SEP> ,sehr <SEP> gut <SEP> ätzbar. <tb> Auch <SEP> durch <SEP> Naehbeliandeln <SEP> mit <SEP> diazotiertern <tb> p-Nitranilin <SEP> auf <SEP> der <SEP> Faser <SEP> erhält <SEP> inan <SEP> braune <tb> Töne. <SEP> He <SEP> gives <tb> on <SEP> cotton <SEP> after <SEP> your <SEP> diazotization <SEP> and <tb> Ent <SEP> ickeln <SEP> with <SEP> / 3-Naphthol <SEP> bezN% -. <SEP> m-phenylenediamine <SEP> brown <SEP> tones. <SEP> The <SEP> stains <tb> are <SEP> neutral <SEP> and <SEP> alkaline <SEP>, very <SEP> well <SEP> etchable. <tb> Also <SEP> by <SEP> sewing <SEP> with <SEP> diazotized <tb> p-Nitraniline <SEP> on <SEP> the <SEP> fiber <SEP> receives <SEP> in an <SEP> brown <tb> sounds.
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