CH192145A - Verfahren und Vorrichtung zur Hochvakuum-Destillation. - Google Patents

Description

  Verfahren und Vorrichtung zur     Hochvakuum-Destillation.       Vorliegende Erfindung bezieht sich auf  ein verbessertes Verfahren und eine Vorrich  tung zur     Kurzweg-Hochvakuum-Destillatio.n,          besonders    von festen Stoffen, aus denen nicht  fliessende Destillate oder nicht fliessende  Rückstände entstehen. Bei der     Kurzweg-          Ilochvakuum-Destillation        wird    ein ausser  ordentlich hohes Vakuum von der Ordnung  von 10-2 bis 10-6 mm. Quecksilbersäule  im Destilliergefäss aufrecht erhalten und die       Verdampfungs-    und Kondensationsflächen  sind sehr nahe, gewöhnlich zirka 1 bis     5.em,     beieinander.  



  Das vorliegende Verfahren für     Kurzweg-          Hochvakuum    - Destillation, besonders von  festen Materialien, aus denen nicht fliessende  Destillate oder Rückstände entstehen, zeich  net sich gemäss der Erfindung dadurch aus,  dass man das Ausgangsmaterial in Form einer  dünnen Schicht einer auf die erforderliche  Temperatur geheizten, wandernden     Verdamp-          fungsfläche    zuführt, das Kondensat an einer    zu dieser Fläche parallelen     und    von ihr     ein     wenig entfernten, wandernden, gekühlten  Fläche     sammelt    und den Rückstand und das  Kondensat von den .genannten,

   wandernden  Flächen entfernt und .getrennt     voneinander     sammelt.  



  Die beiden wandernden Flächen sind  zweckmässig 1 bis 5 cm voneinander entfernt  und sind zweckmässig zur Hauptsache     hori-          zontal,    wobei zweckmässig die     untere    Fläche  die     Verdampfungsfläche    ist. Die Flächen  können horizontal oder statt dessen auch ver  tikal oder in beliebigem Winkel geneigt sein.  



  Die Vorrichtung zur Ausführung des  Verfahrens ist     gemäss,der    Erfindung .gekenn  zeichnet durch parallele,     wandernde,    in klei  nem Abstand voneinander angeordnete Flä  chen, durch Mittel zum Reizender einen  dieser Flächen und Mittel zum Kühlen der  andern Fläche, durch     Mittel    zum Zuführen  des Ausgangsmaterials in Form einer dünnen  Schicht zur geheizten Fläche und durch Mit-           tel,    :die :dazu :dienen, den Rückstand und das  Kondensat voneinander getrennt zu sammeln.  



  Es ist einleuchtend,     :dass    das Verfahren  und die Vorrichtung nach der Erfindung  auch zur     Kurzweg-Hochvakuum-Destillation     von flüssige Kondensate ergebenden Flüssig  keiten anwendbar     ist.     



  Die     wan:dern.den        Flächen    haben zweck  mässig die Form von endlosen, biegsamen,  dünnen Bändern, welche in guter     wärme-          leitender    Berührung mit mindestens einem       ortsfesten,    auf der Rückseite der     Verdamp-          fungsfläche    angeordneten     Heizelement    und  mit mindestens einem ortsfesten, auf der  Rückseite der     Kondensationsfläche    angeord  neten Kühlelement wandern.  



  Die wandernden Bänder sind zweckmässig  axial in einem zylindrischen Gefäss angeord  net, welches mindestens einen     Zufuhrbehäl-          ter    am einen Ende und voneinander getrennte  Abgabetrichter für den Rückstand und das  Kondensat am andern Ende besitzt. Der Zu  fuhrbehälter ist zweckmässig zur vom Haupt  gefäss getrennten     Evakuation    .eingerichtet.  



  Ein Beispiel der Vorrichtung zur Aus  führung     :des    Verfahrens gemäss     :der    Erfin  dung soll nun anhand der Zeichnung be  schrieben werden, in welcher     Fig.    1 einen       schematischen    Vertikalschnitt durch     :die    Vor  richtung darstellt;     Fig.    2 und 3     sind    sche  matische     Vertikalschnitte    nach den Linien       A-A    und     B-B    in     Fig.    1.  



  Mit 1 ist ein zylindrisches     Destillations-          gefäss    bezeichnet, welches :durch geeignete,  nicht     :dargestellte        Pumpmittel        unter    Hoch  vakuum gesetzt wird. Die das feste, zu de  stillierende     Material    enthaltenden Zufuhr  behälter 2 wenden :durch :die Leitung     :3    eben  falls evakuiert, jedoch     nicht    notwendiger  weise auf :den gleich hohen Vakuumgrad,  wie das Destilliergefäss selbst.

   Um eine kon  tinuierliche     Zufuhr    des zu destillierenden  Materials zu ermöglichen, .sind zwei Behälter  2     vorgesehen,    wobei jeweils der eine wieder  gefüllt und wieder evakuiert wird,     während     der andere seinen Inhalt von festem     Material     in :das     Destilliergefäss    abgibt.     Regulierventile     4 ermöglichen einen vakuumdichten Ver-         schluss,    so     :dass    die     Behälter    2 bei normalem  Druck gefüllt werden können.

   Von .den Be  hältern 2     gelangt        das        Material    über die Re  gulierventile 4 auf eine     Zufuhrvorriclitung    5  und von da in einen Trog 6 und auf einen  rotierenden Verteiler 7.  



  Mittels eines sich an     :den    Verteiler 7 an  legenden Messers 8 wird das Material in       diinner    Schicht auf ein     endloses,    zur Haupt  sache horizontal verlaufendes, dünnes, bieg  sames Metallband 3     geleitet,    welches in der       Richtung    des     eingezeichneten        Pfeils    über  Walzen 10 und in     guter        wärmeleitender    Be  rührung über ein Heizelement 11 geführt  wird.

   Der lose     Destillationsrückstand    fällt  vom Band 9 in einen     Sammler   <B>13,</B> in den  auch der durch einen Schaber 12 vom Band  9 abgeschabte Rückstand fällt.  



  Über :dem Band 9     ist    ein ähnliches, end  loses, ebenfalls zur Hauptsache horizontal  verlaufendes, biegsames Metallband 14 im  Abstand von 1 bis 5 cm angeordnet. Die  einander benachbarten Teile der Bänder 9  und 14 bewegen sich in derselben Richtung.       Das    Band 14     bewegt    sich über Walzen 1,5  und in guter     wärmeleitender    Berührung  einem Kühlelement 16 entlang.     Kondensat     sammelt sich auf der untern Fläche dieses  Bandes an und wird :durch     ein    Messer 17 ab  geschabt, um in einen .Sammler 18 zu fallen.

    Die Sammler 13     und    18 können     vakuum-          .dichte    Hilfsräume aufweisen, um das Ent  leeren     :der        Sammler    ohne     Störung    des kon  tinuierlichen Betriebes des Verfahrens zu er  möglichen.  



  Die Heiz-     und    Kühlelemente weisen  zweckmässig einen Körper     aus    gegossenem  Metall von guter     Wärmeleitfähigkeit,    zum  Beispiel Aluminium, auf, in welchem naht  lose Metallröhren, zum Beispiel aus Stahl  oder     Kupfer,        eingebettet    sind. In der Praxis       ist    es zweckmässig, das Band 14 mit höherer  Geschwindigkeit als das Band 9 laufen zu  lassen, um eine wirksame     Kondensation    zu  sichern und um zu verhindern, dass sich an  einer gegebenen     :Stelle    des     Bandes    mehr Kon  densat bildet, als am Band     anzuhaften    ver  mag.

        Bei einem Beispiel des Gebrauches der       beschriebenen        Vorrichtung    wurden     .gepul-          verte,    japanische     Insektenpulverblüten    .auf  die obere Fläche des untern Bandes aufge  geben und darauf bis auf<B>180</B>   C erhitzt, in  dem man das. Band über ein stationäres     Heiz-          element    11 bewegte. Das stationäre Kühl  element 16, über welches sich die untere Flä  che des obern Bandes bewegt, war durch ge  wöhnliches     Leitungswasser    gekühlt.

   Die Di  stanz zwischen den wirksamen Flächen der  Bänder war zirka 1     ein    und das innerhalb  des Apparates aufrecht erhaltene Vakuum  war zirka 10-4 mm Quecksilbersäule. Eine  gelbe, sehr zähe Flüssigkeit oder ein halb  fester Körper     kondensierte    sich auf der un  tern Fläche des     obern    Bandes und wurde  am Ende des Bandlaufes in den Sammler 18  gekratzt. Dieses Kondensat enthielt, in hoch  konzentrierter Form, die insektentötend wirk  samen     Bestandteile    .des Ausgangsmaterials.  Der feste Rückstand von der obern Fläche  des untern     Bandes    wurde     in    einen beson  deren Sammler 13     gekratzt    und     beseitigt.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRü CHE I. Verfahren zur Kurzweg-Hochvakuum- Destillation, besonders von festen Stof fen, aus denen nichtfliessende Destillate oder nichtfliessende Rückstände ent stehen, .dadurch gekennzeichnet, dass man das Ausgangsmaterial in Form einer dün nen .Schicht einer auf die erforderliche Temperatur geheizten, wandernden Ver- ,dampfungs.fläche zuführt, das Konden sat an einer zu dieser Fläche parallelen und von ihr .ein wenig entfernten, wan dernden, gekühlten Fläche sammelt und den Rückstand und das Kondensat von den benannten,

   wandernden Flächen ent fernt und getrennt voneinander sammelt. fI. Vorrichtung zur Ausführung des Verfah rens nach Patentanspruch I, gekennzeich net durch zwei parallele, wandernde, in kleinem Abstand voneinander angeord- nete Flächen, durch Mittel zum Heizen ,der einen dieser Flächen und Mittel zum Kühlen der andern Fläche, durch Mittel zum Zuführen des. Ausgangsmaterials in Form einer dünnen Schicht zur ,geheizten Fläche und durch Mittel, die dazu die nen, den Rückstand und das Kondensat voneinander getrennt zu sammeln. UNTERANSPRüCHE 1.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II, bei welcher die beiden wandernden Flächen 1 bis 5 cm voneinander abstehen. 2. Vorrichtung nach Patentanspruch II, bei welcher die wandernden Flächen zur Hauptsache horizontal sind, wobei die untere Fläche die Verdampfungsfläche ist. 3.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II, bei welcher die wandernden Flächen durch endlose, biegsame, dünne Bänder gebildet sind, welche in guter wärmeleitender Be rührung mit mindestens einem ortsfesten, auf der Rückseite der einen Fläche an geordneten Heizelement und mit minde- stens einem ortsfesten, auf der Rückseite der andern Fläche angeordneten Kühl element wandern. 4.

   Vorrichtung nach Patentanspruch II, bei welcher die wandernden Flächen axial in einem zylindrischen Gefäss angeordnet sind, welches mindestens einen Zufuhr behälter am einen Ende und voneinander getrennte Abgabetrichter für den -Rück stand und .das Kondensat am andern Ende besitzt. 5. Vorrichtung nach Patentanspruch II und Unteranspruch 4, bei welcher der Zufuhr behälter zur vom Hauptgefäss getrennten Evakuation eingerichtet ist.