DE3736339A1 - Anordnung zum kontinuierlichen aufschmelzen von siliziumgranulat fuer das bandziehverfahren - Google Patents

Anordnung zum kontinuierlichen aufschmelzen von siliziumgranulat fuer das bandziehverfahren

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Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum kontinuierlichen Aufschmelzen von Siliziumgranulat in einem Schmelzenreservoir, welches nach dem Prinzip kommunizierender Gefäße mit der Schmelzenwanne für das kontinuierliche horizontale Ziehen von Siliziumbändern in Verbindung steht. Eine Anordnung ähnlicher Art sowie eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen von bandförmigen Siliziumkristallen mit horizontaler Ziehrichtung ist aus der europäischen Patentanmeldung 01 70 119 bekannt.

Nach diesem Verfahren (sogenanntes S-Web-Verfahren) und mit dieser Vorrichtung können Siliziumbänder aus einer Siliziumschmelze mit hoher Ziehgeschwindigkeit (ungefähr 1 m/min) gezogen werden. Um die Möglichkeit des Verfahrens wirtschaftlich voll zu nutzen, ist es notwendig, den Ziehprozeß kontinuierlich über mehrere Stunden oder Tage zu betreiben. Eine wesentliche Voraussetzung dafür ist, daß während der gesamten Zeitdauer des Ziehprozesses die Oberfläche der Siliziumschmelze in der Wanne, aus der das Siliziumband gezogen wird, immer die gleiche Höhe hat.

Das zu lösende technische Problem besteht darin, daß Silizium- Ausgangsmaterial der Wanne kontinuierlich zugeführt werden muß, ohne den Bandziehprozeß dabei zu stören. So ist zum Beispiel für ein 30 cm breites, 0,5 mm dickes Band bei einer Ziehgeschwindigkeit von 1 m/min die kontinuierliche Zufuhr von etwa 350 g Silizium pro Minute erforderlich.

Das Silizium-Ausgangsmaterial steht in Form von Granulat zur Verfügung. Da die Dichte von festem Silizium geringer als die von flüssigem Silizium ist, schwimmen die Granulatkörner beim Aufstreuen auf die Schmelze ohne unterzutauchen. Der Wärmeübergang von der Schmelze ins Granulat ist deshalb schlecht. Ungeschmolzenes Granulat häuft sich auf der Schmelze unter der Einfüllstelle an. Die Wärmeübertragung innerhalb des angehäuften Granulats ist noch schlechter als der Übergang Schmelze-Granulat. Bei den bekannten Einschmelzverfahren der Eisen- und Stahlindustrie taucht das zugeführte Material dank des dort herrschenden Dichteverhältnisses von fester zu flüssiger Substanz, welches umgekehrt ist wie bei Silizium, völlig in die Schmelze ein, und es kommt nicht zu den beschriebenen Schwierigkeiten.

Die Temperatur der Siliziumschmelze soweit über die Schmelztemperatur zu erhöhen, daß auch bei einem schlechten Wärmeübergang dank eines sehr hohen Temperaturgradienten ausreichend Wärmeleistung in das Granulat übertragen wird, verbietet sich aus mehreren Gründen. Ein Grund ist, daß der als Material für die Schmelz- und Ziehwanne verwendete Quarz bei Temperaturen oberhalb des Siliziumschmelzpunktes mechanisch zunehmend instabil wird. Außerdem erhöht sich mit steigender Temperatur die Geschwindigkeit der chemischen Reaktion zwischen Quarz und flüssigem Silizium; dabei entsteht Siliziumoxid, welches bei den herrschenden hohen Temperaturen aus der Schmelze verdampft und mit hoch erhitzten Graphitflächen (Heizern, Abdeckungen) Kohlenmonoxid bildet. Kohlenmonoxid wird wiederum in der Siliziumschmelze gelöst und bildet dort nach der Gleichung

CO + 2 Si → SiO + SiC,

also Siliziumcarbid. Dieses wird in die Siliziumbänder eingebaut, was ihre Verwendung für Solarzellen außerordentlich beeinträchtigt.

Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht nun darin, eine Anordnung zu schaffen, mit der es möglich ist, Siliziumgranulat in der erforderlichen Menge gleichmäßig über die Oberfläche einer Siliziumschmelze so zu verteilen, daß jedes Granulatteilchen von genügend Schmelze umgeben ist, so daß die erforderliche Schmelzleistung an das Granulatteilchen übertragen wird. Durch bekannte Heizvorrichtungen kann dann die von der Schmelze in das Granulat übertragene Wärmeleistung in die Schmelze nachgeliefert werden.

Die erfindungsgemäße Aufgabe wird durch eine Anordnung zum kontinuierlichen Aufschmelzen von Siliziumgranulat in einem Schmelzenreservoir, welches nach dem Prinzip kommunizierender Gefäße mit der Schmelzenwanne für das kontinuierliche horizontale Ziehen von Siliziumbändern in Verbindung steht, dadurch gelöst, daß

  • a) der Behälter für das Schmelzenreservoir als ringförmige Wanne mit allseitiger thermischer Isolierung und einer schlitzförmigen Öffnung für die Granulatzuführung in der Abdeckung ausgebildet ist,
  • b) in der Mittelachse der ringförmigen Wanne ein zentrifugal zu beschleunigender Drehteller angeordnet ist,
  • c) Mittel vorgesehen sind, durch welche die Winkelgeschwindigkeit oder Drehzahl des Drehtellers zwischen einem oberen und einem unteren Grenzwert stetig variiert und
  • d) auf dem Drehteller ein rohrförmiger Sammelbehälter für das Siliziumgranulat befestigt ist, der eine Zuführung für das Granulat in der Drehachse aufweist, sowie eine Austrittsöffnung in Richtung ringförmiges Schmelzenreservoir.

In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, daß der Sammelbehälter aus einer Rohrkombination von mindestens zwei miteinander in einem Winkel zwischen 45° und 90° verbundener Rohrteile besteht, wobei der in der Rohrachse senkrecht verlaufende Teil die Zuführung für das Granulat enthält und der die Austrittsöffnung enthaltende Teil als Beschleunigungsstrecke für das Granulat dient. Es ist aber auch möglich, eine Rohrkombination zu verwenden, bei der mehrere Beschleunigungsrohre zu einem Zuführungsrohr angeordnet sind, wobei die Beschleunigungsrohre zum Beispiel in Kreuzform um ein gemeinsames Zuführungsrohr angeordnet sind.

Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und der Fig. 1 bis 6 noch näher erläutert. Dabei zeigt

die Fig. 1 schematisch die Schmelzwannenanordnung mit rotierender Granulatzuführung,

die Fig. 2 das Prinzip der Drehung zur Beschleunigung der Teilchen,

die Fig. 3 einen Schnitt durch ein speziell ausgebildetes Zuführungsrohr,

die Fig. 4 die vertikale Projektion der Bewegungsvorgänge auf die Schmelzenebene,

die Fig. 5 den Vergleich gemessener mittlerer Abstandsweiten mit gerechneten Kurven und

die Fig. 6 die periodischen Änderungen der Drehzahlen.

Fig. 1: Um den Energieverbrauch niedrig zu halten, ist der Schmelzenbehälter 7 in technisch bekannter Weise thermisch so isoliert, daß die Energieverluste durch Wärmeleitung bzw. Strahlung möglichst gering sind. Der Übersichtlichkeit wegen sind die thermische Isolation, die Heizvorrichtung für die Schmelzenwanne 7, sowie der Antriebsmotor für die Rotationsbewegung 4 in der Figur nicht eingezeichnet.

Das Problem, die Schmelzenoberfläche 1 trotz der thermischen Abschirmung gleichmäßig und kontinuierlich mit Siliziumgranulat 8 zu bestreuen, wird gemäß der Erfindung durch folgende Vorrichtungsmerkmale gelöst:

  • 1. das Schmelzenreservoir ist als ringförmige Schmelzenwanne 7 ausgebildet,
  • 2. die Granulatteilchen 8 werden durch eine im folgenden näher beschriebene rotierende Anordnung (2, 3, 4) durch Zentrifugalkräfte so beschleunigt, daß sie definierte Wurfbahnen beschreiben, die durch eine schlitzförmige Öffnung in der thermischen Abschirmung (nicht abgebildet) zur Schmelzenoberfläche 1 führen,
  • 3. die Zuführung des Granulats 8 erfolgt in der Achse der Rotationsvorrichtung (2, 3, 4),
  • 4. die Winkelgeschwindigkeit der Rotationsvorrichtung (2, 3, 4) variiert stetig zwischen einem unteren und einem oberen Grenzwert, so daß die Wurfbahnen der Granulatteilchen 8 die gesamte Breite des ringförmigen Schmelzenbehälters 7 überstreichen.

Mit dem Bezugszeichen 2 ist ein Beschleunigungsrohr für die Zuführung der Granulatteilchen 8 bezeichnet, welches auf einem Drehtisch 3 befestigt ist, der um die Achse 4 rotiert. Die Austrittsöffnung des Beschleunigungsrohrteiles 2 b befindet sich in einer Höhe H über der Schmelzebene 1. Die Zuführung des Granulats 8 zum Beschleunigungsrohr 2 b erfolgt über das Rohrteil 2 a, dessen Einfüllöffnung 9 sich konzentrisch zur Achse 4 unter einem Rüttler 5 dreht. Durch das Bezugszeichen 6 ist die Verbindung der ringförmigen Schmelzenwanne 7 mit dem nicht in der Fig. 1 eingezeichneten Ziehtiegel, aus dem das Siliziumband gezogen wird, angedeutet. Das Beschleunigungsrohr 2 b hat einen runden, ovalen oder rechteckigen Querschnitt, der so bemessen ist, daß sich die darin bewegenden Granulatteilchen 8 nicht sperren. Statt des in Fig. 1 dargestellten einzelnen Rohres (2) können auf dem Drehtisch 3 auch mehrere Beschleunigungsrohre (2 b) zum Beispiel in Kreuzform angeordnet sein, die alle ein gemeinsames Zuführungsrohr 2 a besitzen. Als Material für die Rohre 2 a, 2 b kommen Stoffe in Frage, die keinen schädlichen Abrieb ergeben; vorzugsweise werden Quarz oder Silizium verwendet.

Fig. 2: Welche weiteren Anforderungen an die Beschleunigungsvorrichtung (2, 3, 4) zu stellen sind, zeigt die mathematische Analyse der Bewegung der Granulatteilchen (8). Die folgenden Berechnungen beziehen sich als Beispiel auf eine Anordnung, bei der das Zuführungsrohr 2 a und das Beschleunigungsrohr 2 b einen Winkel von 90° bilden. Der erfindungsgemäße Anspruch auf Anordnungen mit anderen Winkeln zwischen 90° und 45° soll durch dieses Rechenbeispiel nicht berührt werden. Die Granulatteilchen werden im Sinne der Mechanik als Massenpunkte betrachtet, deren Ausdehnung vernachlässigt werden darf. Sie sind in dem Beschleunigungsrohr 2, das mit der Winkelgeschwindigkeit w um die Achse 4 rotiert in radialer Richtung r frei beweglich. Durch die auf die Teilchen wirkende Zentrifugalkraft erfahren sie eine von r abhängige Beschleunigung. Vernachlässigt man die Reibungskräfte, dann ergibt sich für die Teilchen in dem Beschleunigungsrohr folgende Differentialgleichung

r″ - w 2 r = 0 (1)

wobei r″(t) = d2 r/dt 2. Der Ausdruck (1) zeigt, daß die Bewegung der Teilchen unabhängig von ihrer Masse ist. Legt man als Anfangsbedingung fest, daß für t = 0, r = r 0 (Startposition des Granulatteilchens) und r′ = 0 gilt, dann lautet die Lösung von (1):

Beträgt die Länge des Beschleunigungsrohres r = r A , dann ergibt sich aus (3) die Radialgeschwindigkeit r A′ eines Teilchens, welches das Beschleunigungsrohr verläßt, als Funktion von w:

Für vorgegebene Werte r = r A und r₀ hat das Produkt wt als Lösung von (2) einen festen Wert, so daß der Klammerausdruck in (4) ebenfalls einen festen Wert hat.

Fig. 3: Aus (4) ergibt sich, daß ein Granulatteilchen (8), das bei r 0 = 0 liegt, keine Bewegung erfährt. Dem kann dadurch vorgebeugt werden, daß im Zentrum der Beschleunigungsrohre 2 b bei r = 0 sich ein Kegel 10 befindet, der die im Zuführungsrohr 2 a herabfallenden Teilchen 8 von der Stelle r = 0 ablenkt.

Fig. 4: Neben der Radialgeschwindigkeit r A′ besitzt ein Granulatteilchen beim Verlassen des Beschleunigungsrohres noch eine Tangentialgeschwindigkeit v t = w · r A . Die Geschwindigkeit r A′ und v t setzen sich zu einer resultierenden Geschwindigkeit v zusammen:

Fig. 4 ist eine vertikale Projektion der Bewegungsvorgänge auf die Schmelzenebene. A* ist die Projektion des Abschußpunktes A, der sich in einer Höhe H über der Schmelzenebene (1) befindet (siehe Fig. 1). Der Kreis, den das Ende des Beschleunigungsrohres (2 b) um die Achse 4 beschreibt, ist mit 11 bezeichnet. Für den Winkel α gilt

Die Größe wt hat für gegebene Werte von r A und r 0 als Lösung von (2) einen von w unabhängigen festen Wert; damit ist nach (6) auch α fest.

Ein Granulatteilchen, das am Punkt A (Projektion A* in Fig. 4) das Beschleunigungsrohr (2 b) horizontal mit der aus (5) folgenden Geschwindigkeit v verläßt, beschreibt eine Parabel, deren Projektion s auf die Schmelzenebene (1) mit der Tangente an den Kreis 11 den Winkel α bildet. Ist H die Wurfhöhe des Punktes A über der Schmelzenebene (1), dann trifft das Teilchen nach einer Wurfstrecke s die Schmelzenoberfläche:

g = Erdbeschleunigung = 981 cm/s².

Wie die Fig. 4 zeigt, ist die Wurfstrecke s nicht identisch mit dem für den praktischen Fall interessierenden radialen Abstand x des die Schmelze treffenden Teilchens von dem Kreis 11, der durch die rotierende Austrittsöffnung des Beschleunigungsrohres 2 b bestimmt ist. x ergibt sich aus (Dreieck mit den Seiten s, x und w + r A sowie Winkel α + 90°):

In (8) sind r A und sin α feste Werte, s ist über (7) und (5) letztlich eine Funktion von w, das heißt die Beziehung (8) gibt x als Funktion von w. In den folgenden praktischen Beispielen wird an Stelle der Winkelgeschwindigkeit w die Drehzahl n benützt, für die gilt: n = w/2π . Fig. 4 zeigt zwei Beispiele für r A = 11 cm, r 0 = 5 cm; mit diesen Werten ergibt sich aus (2) und (6) α = 41,69°; für die Drehzahlen n 1 = 85 Umdrehungen/ min bzw. n 2 = 118 U/min ergeben sich nach (8) die Abstandsweiten x 1 = 8,5 cm bzw. x 2 = 12 cm.

Fig. 5 zeigt einen Vergleich gemessener mittlerer Abstandweiten x mit gerechneten Kurven. Für die Versuche wurde ein Beschleunigungsrohr aus Quarz mit rechteckigem lichten Querschnitt von 10 mm × 14 mm, r A = 11 cm, H = 3 cm verwendet. Die Si-Granulatteilchen hatten Massen zwischen 2 mg und 200 mg. Die in Fig. 5 dargestellten Kreuze sind experimentelle Werte, die Kurven sind gerechnet; Kurve a) r 0 = 7 cm, Kurve b) r 0 = 5 cm, Kurve c) r 0 = 3 cm. Oberhalb etwa 100 U/min nähern sich die experimentellen Meßwerte dem linearen Verlauf der Kurve b) an. Die Abweichungen bei kleineren Drehzahlen sind damit zu erklären, daß bei kleiner werdenden Zentrifugalkräften die Reibungskräfte nicht mehr vernachlässigbar sind.

Fig. 6: Die gleichmäßige Überdeckung der gesamten ringförmigen Schmelzenoberfläche (1) wird erfindungsgemäß durch periodische Änderungen der Drehzahl erreicht. In einem ersten Zeitabschnitt Δ t₂ wird die Drehzahl n nach einer im folgenden abgeleiteten Zeitabhängigkeit von einem unteren Wert n 1 auf einen oberen Wert n 2 erhöht, anschließend in einem sehr viel kürzeren Zeitabschnitt Δ t 2 ₁ « Δ 1 ₂ wieder auf n₁ gesenkt. Diese beiden Perioden wiederholen sich ständig. Um die Zeitabhängigkeit n(t) zu finden, geht man von der Forderung aus, daß während der Periode Δ t₂ das pro Zeitelement dt vom Granulatstrahl überstrichene ringförmige Flächenelement dF = 2π R · dR konstant sein soll, wobei R = r A + x (Fig. 4) der Radius des Flächenelements ist; es wird also gefordert:

Die Konstante C ist bestimmt durch die Masse des pro Zeiteinheit aufzustreuenden und aufzuschmelzenden Granulats dm/dt sowie durch die Flächendichte ρ F (g/cm2) der aufgestreuten Schicht. Es gilt

Aus (9) folgt durch Integration mit der Bedingung, daß für t = 0, R = R 1 = r A + x 1 sein soll:

oder

Die Beziehung (11) gibt an, wie sich die Abstandsweiten x des Granulatstrahls zeitlich ändern müssen, um bei gegebenen Größen C, r A und x 1 gleichmäßige Bedeckung der Schmelzenoberfläche zu erreichen. Um einen solchen zeitlichen Verlauf x(t) zu erzielen, muß die zugehörige Zeitabhängigkeit der Drehzahl gefunden werden. Dazu wird das Ergebnis der Fig. 5 benützt, daß x und n etwa linear zusammenhängen:

xa + bn (12)

Die zwei Konstanten a, b werden der Geraden entnommen, die sich durch die experimentellen Punkte der Fig. 5 legen läßt. (12) eingesetzt in (11) ergibt schließlich die gesuchte Zeitabhängigkeit der Drehzahl in dem Zeitabschnitt Δ t₂:

Die Länge des Zeitabschnittes Δ t₂ folgt aus (10):

wenn F die gesamte Schmelzenfläche ist. Δ t₂ muß so groß sein, daß in diesem Zeitintervall die bei R=R 1=r A +x 1 aufgestreuten Granulatteilchen vollständig geschmolzen sind. So wird erreicht, daß der Granulatstrahl immer auf unbedeckte Schmelzenoberfläche trifft.

Beispiel

Das Beschleunigungsrohr (2 b) hat eine Länge r A = 11 cm, die Wurfhöhe beträgt H = 3 cm. Die ringförmige Schmelzenoberfläche hat einen inneren Radius R 1 = 16 cm, einen äußeren Radius R 2 = 25 cm. Um diese beiden Radien mit Granulat zu erreichen, muß, wie Fig. 5 zeigt, die Drehzahl n zwischen n 1 = 70 U/min und n 2 = 140 U/min variiert werden. Die pro Zeiteinheit zugeführte Granulatmasse dm/dt soll 350 g/min betragen (entspricht einem 30 cm breiten, 0,5 mm dicken Si-Band bei 1 m/min Ziehgeschwindigkeit). Die Flächendichte einer locker gestreuten Granulatschicht soll bei 0,05 g/cm2 liegen. Damit ergibt sich aus (10)

Die gesamte Schmelzenoberfläche von F = 1159 cm2 wird nach (14) in der Zeit Δ t₂ = F/C = 10 s überstrichen. Die Konstanten a, b der Gleichung (14) ergeben sich aus Fig. 5 zu a = -4,16 cm, b = 8,0 cm/l/s.

Für die Zeitabhängigkeit der Drehzahl zwischen n 1 und n 2 ergibt sich nach (13):

Fig. 6 zeigt diesen Drehzahlanstieg im Zeitabschnitt Δ t₂ ≈ 10 s. Für den Zeitabschnitt Δ t₂ wurde im Beispiel der Fig. 6 angenommen, daß die Drehzahl in etwa 0,5 s von n 2 auf n 1 zurückgeht, wobei der zeitliche Verlauf in diesem Abschnitt nicht näher spezifiziert ist.

Claims (9)

1. Anordnung zum kontinuierlichen Aufschmelzen von Siliziumgranulat (8) in einem Schmelzenreservoir (7), welches nach dem Prinzip kommunizierender Gefäße mit der Schmelzenwanne für das kontinuierliche horizontale Ziehen von Siliziumbändern in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) der Behälter für das Schmelzenreservoir als ringförmige Wanne (7) mit allseitiger thermischer Isolierung und einer schlitzförmigen Öffnung für die Granulatzuführung in der Abdeckung ausgebildet ist,
  • b) in der Mittelachse (4) der ringförmigen Wanne (7) ein zentrifugal zu beschleunigender Drehteller (3) angeordnet ist,
  • c) Mittel (4) vorgesehen sind, durch welche die Winkelgeschwindigkeit oder Drehzahl des Drehtellers (3) zwischen einem oberen und einem unteren Grenzwert stetig variiert,
  • d) auf dem Drehteller (3) ein rohrförmiger Sammelbehälter (2) für das Siliziumgranulat (8) befestigt ist, der eine Zuführung (2 a) für das Granulat in Richtung der Drehachse (4) aufweist, sowie eine Austrittsöffnung (2 b) in Richtung ringförmiges Schmelzenreservoir (7).
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter (2) aus einer Rohrkombination von mindestens zwei miteinander in einem Winkel zwischen 45° und 90° verbundener Rohrteile (2 a, 2 b) besteht, wobei der in der Drehachse senkrecht verlaufende Teil (2 a) die Zuführung für das Granulat (8) enthält und der die Austrittsöffnung enthaltende Teil (2 b) als Beschleunigungsstrecke für das Granulat (8) dient.
3. Anordnung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rohrkombination verwendet wird, bei der mehrere Beschleunigungsrohre (2 b) zu einem Zuführungsrohr (2 a) angeordnet sind.
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschleunigungsrohre (2 b) in Kreuzform um ein gemeinsames Zuführungsrohr (2 a) angeordnet sind.
5. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschleunigungsrohre einen runden, ovalen oder rechteckigen Querschnitt aufweisen.
6. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre (2 a, 2 b) aus Quarz oder Silizium bestehen.
7. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Zuführungsrohr (2 a) an seinem oberen Ende eine trichterförmige Einfüllöffnung (9) enthält.
8. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß über der Einfüllöffnung (9) eine Rüttelvorrichtung (5) angeordnet ist, über die das Siliziumgranulat (8) dem Zuführungsrohr (2 a) zugeleitet wird.
9. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß im Zentrum des (der) Beschleunigungsrohres (e) zur Umleitung der Granulatteilchen (8) aus dem Zuführungsrohr (2 a) ein Kegel (10) angeordnet ist (sind).
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