CH173283A - Verfahren zur Herstellung eines Schwefelsäureesters. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Schwefelsäureesters.Info
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Verfahren zur Herstellung eines Schwefelsäureesters. Im Hauptpatent Nr. 169353 ist ein Ver fahren zur Herstellung eines Schwefelsäure- esters angegeben, bei dem man das nach dem Verfahren des Schweizer Patentes Nr.<B>163549</B> erhältliche, in kalten, verdünnten, wässerigen Alkalilösungen praktisch unlösliche, an derLuft beständige Reduktionsprodukt des 5.5'.7.7'- Tetrachlorindigos in Gegenwart von organi schen Basen mit Sulfonierungsmitteln be handelt. Es wurde nun gefunden, dass man den an sich bekannten Schwefelsäureester des Leuko-4. 4'-dimethyl-6 . 6'-dichlorthioindigos ebenfalls in sehr vorteilhafter Weise erhalten kann, wenn man das in kalten, verdünnten, wässerigen Alkalilösungen praktisch unlös liche, an der Luft beständige Reduktionspro dukt des 4.4'-Dimethyl-6.6'-dichlorthioindi- gos, erhältlich durch Reduktion des 4.4'-Di- methyl-6.6'-dichlorthioindigos in schwach al kalischem oder neutralem, zweckmässig aber in saurem Medium in Gegenwart von Lösungs- oderVerdünnungsmitteln, gegebenenfalls unter weiterem Erwärmen, bis die in kalten wässe rigen Lösungen von Alkalien praktisch un lösliche, an der Luft beständige Verbindung entstanden ist, in Gegenwart von organischen Basen mit Sulfonierungsmitteln behandelt. Als geeignete organische Basen kommen insbesondere tertiäre Basen, wie Pyridin, Dimethylanilin usw. in Frage. Als Sulfonie- rungsmittel kann man z. B. Schwefelsäure anhydrid, Chlorsulfonsäure oder Chlorsulfon- säureester verwenden. <I>Beispiel:</I> 10 Teile des beständigen Reduktionspro duktes des 4.4'-Dimethyl-6.6'-dichlorthio- indigos, erhältlich z. B. durch Erwärmen einer Mischung aus 7,8 Teilen einer 13 o/oigen wässerigen Paste des 4.4'-Dimethyl-6.6'- dichlorthioindigos, 240 Teilen Wasser, 47 Teilen Äthylalkohol und 7,3 Teilen 33 /oige Natronlauge auf<B>70'</B> C, worauf 4,7 Teile Natriumhydrosulfit und nach beendeter Ver- küpung soviel Natriumbisulfitlösung zugege ben werden, bis die alkalische Reaktion auf gehoben ist, und sodann das Erwärmen noch solange fortgesetzt wird, bis die in kalten wässerigen Lösungen von Alkali praktisch unlösliche, an der Luft beständige Verbindung entstanden ist, werden in eine in der Kälte hergestellte Mischung aus 80 Teilen Pyridin und 20 Teilen Chlorsulfonsäure bei 5-10 C eingetragen. Man erwärmt die Mischung inner halb 1 Stunde auf 60 C, hält 2 Stunden lang bei dieser Temperatur, giesst darauf die rosa gefärbte Lösung auf Eis, macht das Ganze mit Natronlauge alkalisch und destilliert das Pyridin mit Wasserdampf ab. Aus der zu rückbleibenden, filtrierten, schwach rosa ge färbten Lösung scheidet sich auf Zusatz von Natriumchlorid das Natriumsalz des Schwefel- säureesters des 4.4'-Dimethyl-6.6'-dichlor- thioindigos fast vollständig aus.
Claims (1)
- PATENTANSPIIUClI Verfahren zur Herstellung eines Schwefel- säureesters, dadurch gekennzeichnet, dass man das in kalten, verdünnten, wässerigen Alkali lösungen praktisch unlösliche, an der Luft beständige Reduktionsprodukt des 4.4'-Di- methyl-6.6'-dichlorthioindigos, erhältlich durch Reduktion des 4.4'-Dimethyl-6.6'-dichlorthio- indigos in schwach alkalischem oder neutralem, zweckmässig aber in saurem Medium in Gegen wart von Lösungs- oder Verdünnungsmitteln, gegebenenfalls unter weiterem Erwärmen,bis die in kalten wässerigen Lösungen von Al- kalien praktisch unlösliche, an der Luft be ständige Verbindung entstanden ist; in Gegen wart von organischen Basen mit Sulfonierungs- mitteln behandelt.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE173283X | 1932-03-23 | ||
CH169353T | 1933-03-14 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH173283A true CH173283A (de) | 1934-11-15 |
Family
ID=25718719
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH173283D CH173283A (de) | 1932-03-23 | 1933-03-14 | Verfahren zur Herstellung eines Schwefelsäureesters. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH173283A (de) |
-
1933
- 1933-03-14 CH CH173283D patent/CH173283A/de unknown
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