CH166495A

CH166495A - Process for the preparation of a dye intermediate.

Info

Publication number: CH166495A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1932-02-18
Filing date: 1933-02-14
Publication date: 1934-01-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines     Farbstofzwischenpr        odaktes.       Es wurde gefunden, dass man zu wert  vollen     Farbstoffzwischenprodukten    dadurch  gelangt, dass man solche     2-Ogybenzocarbazole,     bei denen die     Oxygruppe    in dem nicht     benzo-          substituierten    Kern enthalten ist,

   in Form  der     Alkalisalze    oder im Gemisch mit     Alkali-          carbonaten    durch Einwirkung von Kohlen  säure unter Druck bei höherer Temperatur  in die entsprechenden     2-Oxybenzocarbazol-3-          carbonsäuren    überführt.  



  Die nach dem Verfahren erhältlichen     2-          Oxybenzocarbazolcarbonsäuren    können durch  die Formel  
EMI0001.0015     
    dargestellt werden.  



  Die so erhältlichen     2-Oxycarbazol-3-car-          bonsäuren    sind wertvolle Zwischenprodukte  bei der Herstellung von Farbstoffen.    Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung der     5.6-Benzo-          carbazol-2-ogy-3-carbonsäure.    Es ist dadurch   gekennzeichnet, dass man auf ein     Alkalisalz     des<B>5.6</B> -     Benzo    - 2 -     ogycarbazols    bei höheren  Temperaturen und unter Druck Kohlensäure  einwirken lässt und die freie Säure durch An  säuern abscheidet.

   Eine Abänderung des       Verfahrens    besteht darin, dass man ein Al  kalisalz des     5.6-Benzo-2-oxycarbazols    ver  wendet, das im -Reaktionsraum selbst aus       Alkalicarbonat    und dem     Carbazol    erhalten  wurde.  



  <I>Beispiel:</I>  Das     Natriumsalz    des 5. 6     -Benzo    - 2     -ogy-          carbazols    (Schmelzpunkt 200   C) wird 10  Stunden unter     Kohlensäuredruck    von 50 At  mosphären bei 280   C erhitzt. Die Schmelze  wird nach dem Erkalten in viel heissem Wasser  aufgenommen, vom Ungelösten     abfiltriert.     Beim Ansäuern fällt aus dem Filtrat die  schwach gelbgefärbte 5.6-Benzoeärbazol-2-           oxy-S-carbonsäure.    Sie ist schwer löslich in  den meisten organischen Lösemitteln und  kann über das     schwerlösliche        Natronsalz    ge  reinigt werden. Sie schmilzt bei 245   C unter  Zersetzung.



  Method of preparing a dye intermediate. It has been found that valuable intermediate dye products are obtained by using such 2-ogybenzocarbazoles in which the oxy group is contained in the non-benzo-substituted nucleus,

   converted into the corresponding 2-oxybenzocarbazole-3-carboxylic acids in the form of the alkali metal salts or as a mixture with alkali metal carbonates by the action of carbonic acid under pressure at a higher temperature.



  The 2-oxybenzocarbazole carboxylic acids obtainable by the process can be represented by the formula
EMI0001.0015
    being represented.



  The 2-oxycarbazole-3-carboxylic acids obtainable in this way are valuable intermediates in the production of dyes. The present patent relates to a process for the preparation of 5,6-benzocarbazole-2-ogy-3-carboxylic acid. It is characterized in that carbonic acid is allowed to act on an alkali salt of <B> 5.6 </B> - benzo - 2 - ogycarbazole at higher temperatures and under pressure and the free acid is separated off by acidification.

   A modification of the process consists in using an alkali salt of 5,6-benzo-2-oxycarbazole, which was obtained in the reaction chamber itself from alkali metal carbonate and the carbazole.



  <I> Example: </I> The sodium salt of 5, 6 -Benzo - 2 -ogy- carbazole (melting point 200 ° C.) is heated at 280 ° C. for 10 hours under a carbonic acid pressure of 50 atmospheres. After cooling, the melt is absorbed in plenty of hot water and the undissolved material is filtered off. On acidification, the pale yellow-colored 5,6-benzoic azole-2-oxy-S-carboxylic acid precipitates from the filtrate. It is sparingly soluble in most organic solvents and can be cleaned using the sparingly soluble sodium salt. It melts at 245 ° C. with decomposition.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a dye - intermediate product, characterized in that carbonic acid is allowed to act on an alkali salt of 5,6-benzo-2-oxycarbazole under pressure and at elevated temperature and the free acid is separated from its alkali salt by acidification.

The 5,6-benzocarbazole-2-oxy-S-carboxylic acid is a compound that is sparingly soluble in most organic solvents and melts at 245 C with decomposition and is a valuable intermediate product in the manufacture of dyes: SUBJECT: Process according to patent claim, thereby characterized in that an alkali salt of 5,6-benzo-2-oxycarbazole is used, which was obtained in the reaction space itself from the carbazole and the alkali metal carbonate.