CH276857A

CH276857A - Process for the preparation of a new aldehyde derivative.

Info

Publication number: CH276857A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellschaft Cilag
Original assignee: Cilag Ag
Priority date: 1949-07-12
Filing date: 1949-07-12
Publication date: 1951-07-31

Description

  

  <B>Verfahren zur Herstellung eines neuen</B>     Aldehydderivates.       Gegenstand des Patentes ist ein Verfah  ren zur Herstellung eines neuen Aldehyd  derivates, welches dadurch gekennzeichnet ist,       dass    man auf     Nicotinsäure-oxymethylamid          Cetylbromid        einwirken    lässt. Die Umsetzung  wird vorzugsweise bei erhöhter Temperatur  und in einem geschlossenen Gefäss, in     An-          oder    Abwesenheit von Lösungsmitteln, durch  geführt.

   Das so erhaltene     Ni-Brom-Ni-eetyl-          nicotinsäure-oxymethylamid    bildet farblose  Kristalle, die bei 219 bis 2200 unter Zersetzung  schmelzen und in heissem Wasser und den  üblichen organischen     Lösungsmitteln    in der  Wärme gut löslich sind. Die neue Verbindung  soll als     Chemotherapeuticum    und als Zwi  schenprodukt Verwendung finden.    <I>Beispiel:</I>  50 g     Nicotinsäure-oxymethylamid    werden  mit 600     cms        Dioxan    und 120 g     Cetylbromid     im     Autoklaven    31 Stunden auf 100 bis 1101  erhitzt.

   Nach dem Erkalten wird das Lösungs  mittel abgegossen und der teilweise kristalline  Rückstand aus     Äthanol/Essigester    umgefällt.  Man erhält 122 g     Ni-Brom-Ni-cetyl-nicotin-          säure-oxymethylamid,    was einer Ausbeute von       78,9        %        der        Theorie        entspricht.        Die        neue        Ver-          bindung    schmilzt. bei 219 bis     2200    und löst  sich in den üblichen organischen Lösungsmit-         teln    in der Wärme gut.

   Sie lässt sich durch  Umkristallisation aus Äthanol gut reinigen.



  <B> Process for the production of a new </B> aldehyde derivative. The subject of the patent is a process for the production of a new aldehyde derivative, which is characterized in that nicotinic acid oxymethylamide cetyl bromide is allowed to act. The reaction is preferably carried out at an elevated temperature and in a closed vessel, in the presence or absence of solvents.

   The Ni-bromo-Ni-ethyl nicotinic acid oxymethylamide thus obtained forms colorless crystals which melt at 219 to 2200 with decomposition and are readily soluble in hot water and the usual organic solvents at high temperatures. The new compound should be used as a chemotherapeutic agent and as an intermediate product. <I> Example: </I> 50 g of nicotinic acid oxymethylamide are heated to 100 to 1101 for 31 hours with 600 cms of dioxane and 120 g of cetyl bromide in an autoclave.

   After cooling, the solvent is poured off and the partially crystalline residue is reprecipitated from ethanol / ethyl acetate. 122 g of Ni-bromo-Ni-cetyl-nicotinic acid-oxymethylamide are obtained, which corresponds to a yield of 78.9% of theory. The new connection melts. at 219 to 2200 and dissolves well in common organic solvents when heated.

   It can be easily cleaned by recrystallization from ethanol.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a new aldehyde derivative, characterized in that nicotinic acid oxymethylamide cetyl bromide is allowed to act. The Ni-bromo-Ni-cetyl-nicotinic acid-oxymethylamide obtained in this way forms colorless crystals which melt at 219 to 2200 with decomposition and are readily soluble in hot water and the usual organic solvents at high temperatures. The new compound is to be used as a Cheniotherapeutic and as an intermediate product. SUBClaims: 1. Method according to claim, characterized in that one works in a closed vessel.

2. The method according to claim, characterized in that one works at an elevated temperature. 3. The method according to claim, characterized in that one works in a solvent. 4. The method according to claim and dependent claim 3, characterized in that the solvent used is dioxane.