CH157518A - Verfahren zur Herstellung der Phthalsäureanhydrid-B-sulfosäure. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung der     Phthalsäureanhydrid-p-sulfosäure.       Nach dem Verfahren, des Hauptpatentes  Nr. 150612 kann man die     Sulfonierung    des       Phthalsäureanhydrides    zur     Phthalsäureanhy-          drid-p-sulfosäure    durch Erhitzen mit     Schwe-          felsäureanhydrid    unter Druck vornehmen.  



  Es wurde nun gefunden, dass man die       Sulfonierung    des     Phthalsäureanhydrids    zur       Phthalsäureanhydrid-ss        sulfosäure    auch ohne  Druck ausführen kann, wenn man     Phthal-          säureanhydrid    mit     Schwefelsäureanhydrid    auf  Temperaturen unter 2000 C erhitzt, wobei  der Temperaturanstieg so zu regulieren ist,       dass    nur wenig     Sulfonierungsmittel        abdestilliert.     



  Da     Schwefelsäureanbydrid    leicht flüchtig  ist, war anzunehmen, dass beim Erhitzen von       Phthalsäureanhydrid    mit der gesamten, zur       Sulfonierung    notwendigen Menge Schwefel  säureanhydrid auf Temperaturen, die beträcht  lich über dem Siedepunkt des     Sulfonieriings-          mittels    liegen, dasselbe ohne vorherige     Sul-          foni-'rung        abdestillieren    würde.

   Überraschen  derweise hat sich aber gezeigt, dass bei ge-         eignetem    Erhitzen der Dampfdruck des     Sul-          fonierungsmittels    so langsam ansteigt, dass  auch bei Temperaturen, die wesentlich über  dem Siedepunkt des     Schwefelsäureanhydrids     liegen, nur eine so geringe Menge     Sulfonie-          rungsmittel        abdestilliert,    dass trotzdem eine       Sulfonierung    eintritt.  



  Das neue Verfahren hat den bedeutenden  Vorteil, dass es bei verhältnismässig niedriger  Temperatur und unter Anwendung einfach  ster     apparativer    Mittel zum Ziele führt. Ein  weiterer Vorteil des Verfahrens liegt darin,  dass das überschüssige     Schwefelsäureanhydrid     durch einfaches     Abdestillieren;    gegebenenfalls  unter vermindertem Druck oder unter An  wendung eines trockenen Luftstromes, aus  dem Reaktionsgemisch wiedergewonnen wer  den kann. Das im Reaktionsgefäss zurück  bleibende     Sulfonierungsprodukt    ist für die  Weiterverarbeitung     genügend    rein, so dass  eine Reinigung zum Beispiel durch Überfüh  rung in die Salzform unterbleiben kann.

        <I>Beispiel:</I>  103,5 Gewichtsteile     Phthalsäureanhydrid     und 168 Gewichtsteile     Schwefelsäureanhydrid     werden so lange in einem Heizbade von  <B>60-650</B> erwärmt, bis sich das     Phthalsäure-          anhydrid    fast völlig gelöst hat.

   Darauf erhitzt  man langsam, zum Beispiel innerhalb 6 Stun  den, auf 130-140   und hält auf dieser Tem  peratur bis zur vollendeten     Sulfonierung.    Man  erhält ein hellgelb     gefärbtes        Sulfonierungs-          produkt,    aus dem die     Sulfophthalsäure    durch  Auflösen in Wasser und     Aussalzen    abge  schieden werden kann.  



  Zur Darstellung des freien     Sulfophthal-          säureanbydrids    kann man das überschüssige       Schwefelsäureanhydrid    durch Erhitzen ab  destillieren.    Man erhält dann eine zähe, hellgelbe  Masse, die zur weiteren Verarbeitung, zum  Beispiel zum     Verestern,    sofort verwendet  werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung der Phthal- säureanhydrid-ss-sulfosäure, dadurch gekenn zeichnet, dass man Phthalsäureanhydrid mit Schwefelsäurearibydrid auf Temperaturen un ter 200 C offen erhitzt, wobei der Tem peraturanstieg so zu regulieren ist, dass nur wenig Sulfonierungsmittel abdestilliert.