CA1208528A - Procede de traitement thermique de pieces metalliques par carburation - Google Patents
Procede de traitement thermique de pieces metalliques par carburationInfo
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Abstract
L'invention concerne un procédé de traitement thermique de pièces métalliques par carburation. Selon le procédé, on place les pièces à traiter dans un four et on les maintient dans une atmosphère d'enrichissement en carbone comprenant notamment de l'oxyde de carbone, de l'hydrogène, et de l'azote, ledit traitement comprenant une première phase effectuée à une température de 850.degree.C à 1050.degree.C, suivie d'une deuxième phase effectuée à une température de 700.degree.C à 950.degree.C. Lors de la première phase, on utilise une atmosphère ayant un potentiel carbone d'environ 1,1 % à 1,6 % en poids, et lors de la deuxième phase, on provoque un accroîssement de 2 à 30 fois de la teneur en azote de ladite atmosphère de façon à ce que la différence de potentiel carbone entre chacune desdites phases soit d'au moins environ 0,5% en poids. L'invention s'applique au traitement thermique de pièces en acier. Elle permet d'obtenir un durcissement superficiel et une profondeur carburée des pièces traitées satisfaisants avec un temps de traitement plus court.
Description
12(~18S28 La présente invention a pour objet un procédé de traitement thermique de pièces métalliques, notamment de pièces en acier, par carburation.
On sait que l'utilisation d'atmosphères d'enrichisse-ment en carbone pour le traitement thermique des aciers à des températures de 1050~C à 800~C, permet d'augmenter la teneur en carbone sur une certaine épaisseur à la surface des pièces et ainsi d'en augmenter la dureté et la résistance à l'usure.
Les atmosphères utilisées généralement contiennent environ 20 % CO, 40 % H2, 40 % N2, et de très faibles quantités d'anhydride carbonique et de vapeur d'eau. Ces atmosphères sont obtenues, soit à partir de générateurs dits endothermiques, soit synthétiquement à partir de mélange gaz-gaz ou gaz-alcool, le plus courant de ces mélanges synthétiques est l'azote-méthanol : en efEet, aux températures de traitement utilisées, le méthanol se d~compose selon la réaction CH30H )CO + 2H2 et on peut obtenir un mélange gazeux ayant la composition donnée ci-dessus.
Le processus de carburation s'effectue de la fa~on suivante: l'oxyde de carbone présent dans l'atmosphère de traitement r~agit selon la relation : 2CO~=~ C02 + C (1) et il y a alors transfert des atome~ de carbone vers le métal.
L'hydrogène présent dan~ l'atmosphère participe ~galement à la carburation du point de vue de la rapidité du processus car il r~agit avec l'oxyde de carbone selon la réaction:
CO ~ H2~=~ C + H20 (2)~
Certains des traitements de carburation mis en oeuvre jusqu'à présent, en particulier les traitements effectu~s dans des fours à plusieurs zones, comprennent deux phases successives:
une première phase dite de "c~mentation" suivie d'une deuxième ~ h, phase dite de "diffusion". De fa~on plus précise, de tels traitements consistent à soumettre la pièce à traiter dans la zone de cémentation, à une température de 900 à 940~C, à une atmosphère d'enrichissement en carbone ayant un potentiel carbone de 0,9 % à 1,2 % en poids pendant un certain temps, puis on place la pièce dans la zone de diffusion où on laisse le processus suivre son cours : la température décroît peu à
peu jusqu'à 880~C à 800~C et le potentiel carbone de l'at-mosphère diminue jusqu'à une valeur de 0,7 % à 0,9 % en poids.
On refroidit ensuite la pièce ainsi traitée par trempe en phase gazeuse ou liquide, par exemple dans un bain d'huile.
La baisse de température obtenue lors de laphase de diffusion minimise les problèmes de déformation lors de la trempe.
Le~ difficultés qui se présentent lors de tels traitements sont que, d'une part on a intérêt, en début de procédé, à obtenir un potentiel carbone élevé de façon à
augmenter l'apport de carbone mais, toutefois, ce potentiel carbone ne doit pas dépasser une valeur limite sinon il se forme des dépôts de suie sur la pièce : cette valeur limite, de 1 ~/O à 1,6 %, est fonction de la température utilisée, d'autre part, on a int~rêt en fin de traitement à avoir un potentiel carbone en surface sinon, lors de la trempe ulté-rieure, les propri~t~s métallurgiques de la pièce ne sont pas satisfaisantes car il y a alors pr~sence d'une phase d'aust~-nite résiduelle et donc une mauvaise dureté en surface du produit traité. Comme on le voit, lors des traitements de carburation, il se pose le problème de l'obtention et du contrôle d'un potentiel carbone bien déterminé au cours de chacune des deux phases du traitement.
Selon les proc~dé4 utilis~s jusqu'à pr~sent, pour lZ()85Z8 obtenir le potentiel carbonQ désiré au cours de chacune desdites phases, on injecte dans le four, en plus du mélange destiné à former les espèces C~, H2, N2, un hydrocarbure tel que du méthane, du propane, ou du butane dans chacune desdites zones et on règle le débit de cet hydrocarbure en fonction de la teneur en CO2 de l'atmosphère, En effet, étant donné, d'une part la réaction de consommation du CO par la pièce à traiter (voir équation (1)), d'autre part les entrées d'air dans l'enceinte de traitement, la concentration en C02 de l'atmosphère a tendance à augmentsr et donc le potentiel carbone à décroître. C'est pourquoi, on surveille la teneur en C02 de l'atmosphère et on règle en conséquence le débit d'injection de l'hydrocarbure en fonction du potentiel carbone recherché. Cette régulation peut ~galement B I effectuer en surveillant la teneur en H2O ou en ~2 de l'atmosphère.
Depuis le développement des atmosph~res synthétiques, notamment ~ base d'azote et de méthanol, on cherche à augmenter les teneurs en CO et H2 des atmosphères de traitement. A ce sujet, on peut citer plus particulièrement le procédé décrit dans le brevet am~ricain No 4.306.918 ~mis le 22 d~cembre lg81, inventeurs Jelle ~ Ka~per~ma et Robert J. Peartree, cession-naire Air Products and Chemicals, Inc. Ce proc~dé consiste, dans une première phase, à envoyer du méthanol pur dans le four de traitement et ~ maintenir les pièces dan~ une atmosphère ayant un potentiel carbone de 0,8 % à 1,1 %, puis, dans une deuxième phase, à injecter de 1'azote (g~néralement plus économique que le méthanol) dans le four afin que le traitement soit moins onéreux et à maintenir les pièces dans une atmosphere ayant un potentiel carbone de 0,7 % à 0,9 %.
Ce procédé permet d'obtenir des profondeurs carburées importantes assez rapidement grâce à l'augmentation des espèces carburantes telles que CO et H2 lors de la premièrQ
phase. On remarque que, selon le procédé de ce brevet amé-ricain ~o 4.306.918, les gammes de potentiel carbone des atmosphères utilisées sont des gammes de potentiel carbone classiques, soit de 0,7 % ~ 1,1 % et en tout étant de cause inférieures a 1,1 %, et que l'écart de potentiel carbone entre les deux phases est faible (O,2 %).
L'invention a pour objet un procédé de traitement thermique de pièces m~talliques par carburation qui permet d'obtenir un durcissement superficiel et une profondeur carburée des pièces traitées satisfaisants avec un temps de traitement p].us court.
Le procédé conforme à l'invention consiste à placer les pièces à traiter dans un four et à les maintenir, dans une atmosphère d'enrichissement en carbone comprenant notamment de l'oxyde de carbone, de l'hydrogène et de l'azote, ledit traite-ment comprenant une première phase effectuée à une température de 850~C à 1050~C suivie d'une deuxième phase effectuée à
une température de 700~C ~ 950~C (de préférence 800~C à 950~.C).
Il se caractérise cn ce que, lors de la première phase, on utilise une atmosp~ère contenant environ 20 % à 50 % en volume de CO et environ 40 % à 75 % en volume de H2 et ayant un potentiel carbone ~lev~ tr~s proche de la valeur limite con-duisant à des dépôts de suie, soit un potentiel carbone d'environ 1,1 % à 1,6 % en poids, et, lors de la deuxième phase, pour avoir un potentiel carbone sensiblement plus faible que celui de la première phase, on provoque un accroîssement de 2 à 30 fois de la teneur en azote de ladite atmosphère de façon à ce que la différence de potentiel 12V85~13 carbone entre chacune desdites phases soit d'au moins environ 0,5 % en poids.
Selon une caractéristique de l'invention, au cours de la première phase, la concentration de l'azote dans ladite atmosphère est environ d'au plus 4~/O en volume, et au cours de la deuxième phase, ladite concentration est d'environ 30 %
à 80 % en volume.
Comme on le comprend, pour améliorer la producti-vité des traitements de carburation, le demandeur a cherché
à augmenter le potentiel carbone lors de la première phase pour accélérer l'enrichissement en carbone de la pièce.
Mais, pour obtenir de bonnes propriétés métallur-giques, il est nécessaire de diminuer le pourcentage carbone près de la surface. Pour cela, on doit, lors de la deuxième phase, diminuer de façon très importante le potentiel carbone de l'atmosphère. Or, il est difficile de faire varier de fa~on aussi importante et aussi brutalement le potentiel carbone par les moyen~ classiques utilisés, tels que le réglage du débit d'injection d'un hydrocarbure dans le four, et celà d'autant plus dans le cas d'une atmosphère très riche en CO et H2.
Compte tenu de ces observations, le demandeur a imaginé d'abaisser le potentiel carbone, au cours de la deuxième phase, en diluant l'atmosphère par un gaz inerte tel que l'azote.
En effet, comme on le voit d'après l'~quation (1), le potentiel décroit avec le rapport (PCO) En diluant l'atmosphère par de l'azote, on diminue les pressions partielles de CO et C02 dans les mêmes proportions, par contre, le rapport (PCO) décroît et donc le potentiel carbone décroit.
1~0~3S~3 Dans les dessins qui illustrent l'invention la figure 1 représente deux courbes donnant le potentiel carbone en fonction du temps, la figure 2 est une représentation schématique d'un four de type "batch" pour la mise en oeuvre du procédé
selon l'invention, et la figure 3 est une représentation schématique d'un four de type continu pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La figure 1, jointe, représente l'évolution théori~ue du potentiel carbone dans un four à température constante (sans tenir compte de l'influence de l'étanchéité du four et de la nature de sa paroi interne), 50US une atmosphère initiale à
base de C0, H2 et ~2~ lorsqu'on injecte dans ce four de forts débits d'azote. Sur cette figure, on a représenté deux courbes (I) et (II), donnant le potentiel carbone en fonction du temps pour re~pectivement, un rapport V = 5 et DV = 10, D étant le débit d'azote injecté dans le four en m3/h et V le volume du four en m3. Ces courbes montrent qu'effectivement une dilution de l'atmo~phère de traitement par de l'azote lors de la pha~e de dirfusion, telle que mise au point par le demandeur, permet d'obtenir une diminution très rapide du potentiel carbone.
Ainsi, ~râce au procédé conforme à l'invention, on peut utiliser une atmosph~re ~ potentiel carbone ~lev~ au cours de la premi~re phase, même en utilisant une atmosphère riche en espèces carburantes, et diminuer suffisamment le potentiel carbone au cours de la deuxième phase.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on forme l'atmosphère de traitement par introduction dans le four d'un mélange d'azote et de méthanol (le m~thanol étant l~V8S~8 pulvérisé par le courant d'azote gazeux) dans des proportions telles qu'on obtienne les poucentages désirés de C0 et H2.
Selon l'invention, l'atmosphère de traitement peut également être formée par introduction dans le four d'un gaz endo-thermique~
Suivant une variante de réalisation, on introduit également un hydrocarbure gazeux tel que du méthane, du propane, ou du butane en faible pourcentage (de 0,5 % à 5 %) par rapport à la totalité du mélange introduit.
La mise en oeuvre du procedé peut s'effectuer de deux fac,ons dif~érentes:
- soit on mesure au fur et à mesure du traitement, c'est-à-dire de l'injection dans le four du mélange azote-méthanol et de l'hydrocarbure, les concentrations en C0 et C~2 ou C0 et ~2' ou C0 et H20, ou C02 et ~2' de l'atmosphère forrnée, ainsi qu'éventuellement la température, ce qui permet d'en déduire le potentiel carbone, et on fait vari0r le d~.bit d'azote injecté dans le four de fa~con à obtenir les valeurs de potentiel carbone désirée~ pour chacune des deux phasesi - 30it on d~termine tout d'abord lors d'essais pr~lim.inaires, compte tenu de l'acier à traiter, des dimensions du four, etc..., les valeurs de la concentration en azote que doit avoir l'atmosphère pour obtenir les valeurs de potentiel carbone d~ir~es pour chacune des phases: puis on effectue le traitement proprement dit en injectant le mélange d'azote et de méthanol au cours de chacune des deux phases en proportions telles qu'on obtienne les concentrations en azote ainsi fixées et on ajuste le potentiel carbone en réglant le débit de l'hydrocarbure injecté dans le four.
Selon une caractéri~ti~ue de l'invention, on peut lZ085213 injecter, en outre dans le four, de l'ammoniac gazeux dans une proportion de 0,1 % à lO % en volume par rapport à la totalité du mélange gazeux introduit, il y a alors carbo-nitruration. Cette variante de réalisation permet d'obtenir un durcissement superficiel supplémentaire des pièces traitées.
On choisit la quantité d'ammoniac introduit dans le four en fonction de l'acier traité et du degré de nitruration désiré.
On donne, ci-dessous, à titre non limitatif, deux exemples de réalisation du procédé de l'invention qui feront mieux apparaitre les caractéristiques et avantages de l'in-vention.
On effectue un traitement conforme à l'invention sur des pièces en acier de nuance 18CD4 dans un four de type "batch" représenté schématiquement sur la figure 2 jointe.
Ce four l est constitu~ d'une enceinte métallique revêtue intérieuremsnt d'un garnissage réfractaire. Il comporte une zone de traitement 2 munie d'une porte de charge-ment 3 des pièces à traiter et un sas 4 muni d'un bac 5 de trempe à l'huile et d'une porte de sortie 6 des pièces traitées.
La zone de traite~nent 2 et le sas 4 sont s~par~s par une porte intérieure 7. Les pi~ces à traiter sont placées dans un panier 8 reposant sur le fond de la zone de traitement 2.
Une turbine 9, dont la fonction est de brasser en permanence l'atmosphère du four, est placée ~ distance au-dessus du panier 8. Des réservoirs d'azote, de méthanol et de m~thane, syrnbolisés respectivement en lO, ll et 12~ sont reliés par l'intermédiaire de conduits 13, 14 et 15, munis de vannes 16, 17 et 18, à une conduite 19 qui debouche dans la partie sup~rieure de la zone de traitement 2. L'~vacuation du ~2~3852~
mélange gazeux de traitement s'e~fectue par brûlage d'une torchère 20.
On chauffe le four à une température de 920~C puis on y introduit un mélange azote-méthanol en proportions telles que l'atmosphère formée dans le four contienne en esp~ces principales environ 10 % ~2' 30 % C0 et 60 % H2. Au bout d'~n certain temps, on place les pièces à traiter dans la zone de traitement 2, on attend que la température remonte à 920~C et que le potentiel carbone de l'atmosphère atteigne 1,3 % et on maintient les pièces dans cette atmosphère pendant 2 heures 25 mn. Pendant cette phase, le taux de CO~ dans llatmosphère est de 0,20 %.
On effectue alors la deuxième phase à 860~C, en augmentant la quantit~ d'azote injecté dans la zone de traite-ment 2 de façon telle que l'atmosphère formée dans llenceinte contienne en espèces principales environ 70 % N2, 10 % CO et 20 % ~2 et que le potentiel carbone soit de 0,7 %, et on maintient les pièces dans cette atmosphère pendant 45 mn.
Pendant cette phase, le taux de CO2 dans llatmosphere est de 0,0g5 %.
Au cours des deux pha~es, on injecte dans la zone 2 du ~our un faible pourcentage de rn~thane (0,5 3 5 % par rapport à la ~uantité totale du mélange gazeux introduit) et on r~gle le d~bit dlinjection dudit m~thane pour ajuster le potentiel carbone ~ la valeur pr~vue.
La variation importante de potentiel carbone entre les deux phases a pu être obtenue sans difficult~ grace à
l'effet de dilution par l'azote, les variations de taux de CO2 nécessaires pour obtenir les potentiels carbone désirés évoluant en effet logiquement dans le sens de la dilution.
_ 9 , ~Z08528 Après trempe des pièces ainsi traitées dans le bac d'huile 5, on effectue les mesures de dureté de la couche carburée. Les résultats obtenus sont les suivants.
Dureté Vickers en surface : 890 HV
Profondeur pour laquelle on a une durete Vickers de 550 HV: O,86 mm.
TR~ITEMENT COMPARATIF A L ' EXEMPLE
A titre de comparaison, on effectue un traitement à
l'aide d'une atmosphère riche en espèces carburantes ayant exactement la même composition que celle de la première phase du traitement selon l'invention décrit dans l'exemple 1 ci-des~us, mais sans modifier l'injection d'azote lors de la deuxième pha~e, c'est-à-dire à atmosphère constante, ce traitement comparatif est effe~ctué dan~ le même four et sur des pièce~ en acier 18CD4 identiques à celles de l'exemple 1.
La première phase ~'effectue donc à une température de 920~C
avec une atmosphère dont la concentration en espèces princi-pales est de 10 % N2, 30 % CO et 60 ~/~ H2, et avec injection d'une faible quantité de méthane et réglage du débit d'injec-tion dudit méthane pour ajuster la valeur du potentiel carbone~ 1 ~/0, le taux de C02 dans l'atmosphère est de 0,28 % , on maintlent le~ p.ièces dan~ cette atmo3phère pendant trois heures.
On effectue alors la deuxi.ème phase à 860~C, avec la m~me atmo~ph~re quc pr~c~demment, pendant 1 heure, en ajustant le potentiel carbone a 0,8 ~/~, le taux de C02 dans l'atmosphère est de 0,72 %.
Selon ce traitement, on ne peut utiliser, lors de la première phase, une atmosphère à potentiel carbonç de plus de 1 % , en effet, comme on effectue les deux phases à
atmosphère constante, on ne pourrait pas obtenir une au~nen-~Z08S2~3 tation du taux de C02 suffisante pour provoquer la diminutionde potentiel carbone, lors de la deuxième phase, n~cessaire pour obtenir de bonnes propriétés métallurgiques en surface.
Après trempe des pièces ainsi traitées dans le bain d'huile, on mesure la dureté de la couche carburée. Les résultats obtenus sont les suivants:
Dureté Vickers en surface : 887 HV
Profondeur à laquelle on a une durete ~ickers de 550 HV : O,85 mm.
On voit donc que, grâce au proc~de de l'invention, le fait de diluer l'atmosphère, lors de la phase de diffusion, avec de l'azote permet d'obtenir des résultats, en ce qui concerne les propriétés de la couche carbur~e, analogues à ceux obtenu~
avec une atrnosphère de composition constante, riche en espèces carburantes, mais que, par contre, on obtient un gain de 20 %
sur la durée globale du traitement.
On effectue un traitement conforme ~ l'invention sur des pièce en acier de nuance 18CD2, dans un four continu poussant, représent~ sch~matiquement sur la figure 3 jointe.
Ce four 21 comporte un sas d'entrée 22 muni d'une porte de chargement 23 des pièces ~ traiter, une zone de c~men-tation 24, une zone de diffusion 25, et un ~las de sortie 26 muni d'une porte de sortie 27 des pièces traitées. Le sas d'entr~e 22, la zone de cémentation 24, la zone de diffusion 25 et le sas de sortie 26 sont s~parés les uns des autres par des portes intérieures 28. Les pièces à traiter sont disposées dans des paniers 29 qui se déplacent sur le fond du four 21.
La zone de cémentation 24 comporte deux parties A et B :
dans la partie A ~'effectue la mise en température des pièces lZOE~S2~
à traiter, et dans la partie B la cémentation proprement dite.
Des turbines 30, dont la foncti~n est de brasser en permanence l'atmosphère du four, sont placées à distance au-dessus des paniers 29, dans la partie B de la zone de cémentation 24 et dans la zone de diffusion 25. Des réservoirs d'azote, de méthanol et de méthane, symbolisés respectivement en 31, 32 et 33, sont reliés par l'intermédiaire de conduits 34, 35 et 36, munis de vannes 37, 38 et 39, à une conduite 40 qui débouche dans la partie B de la zone de cémentation 24. Une conduite 41, munie d'une vanne 42 et reliée à un réservoir d'azote symbolisé en 43, débouche dans la zone de diffusion 25.
L'évacuation du mélange gazeux de traitement s'effectue par br~lage au moyen d'une torchère 44. Les pièces traitées sont ensuite refroidies dans un bain d'huile (non repr~senté
sur la figure).
On porte la zone de cémentation 24 à une température de 900~C. On in~ecte dans cette zone un mélange azote-méthanol en proportions telles que l'atmosphère formée dans ladite zone contienne en espèces principales environ 10 % N2, 30 % CO et 60 % ~2~ ainsi qu'une faible quantité de méthane (0,5 % à
5 % par rapport à la quantité totale du mélange gazeux intro-duit) de façon ~ obtenir un taux de CO2 de 0,27 %, ce qui correspond à un potentiel carbone de 1,2 %. La partie B de la zone de c~mentation 2~ peut contenir cinq paniers~
La ~one de diffusion 25 est à 860~C. On injecte dans cette zone uniquement de l'azote (les espèce~ carbu-rantestelles que CO et H2 provenant directement de la zone de cémentation), en quantité telle que l'atmosphère dans cette zone de diffusion contienne environ 10 % de CO, et 20 %
de H2~ Le taux de CO2 de liatmosphère est de 0,115 %, ce qui 12(~8~28 correspond à un potentiel carbone de O,6 %. La zone de diffusion 25 peut contenir deux paniers.
Les paniers contenant les pièces à traiter sont introduits dans le four toutes les 11 minutes 15 secondes , les pièces restent donc environ 56 minutes 15 secondes dans la zone de cémentation et 22 minutes 30 secondes dans la zone de diffusion.
Après trempe des pièces ainsi traitées dans un bain d'huile, on effectue les mesures de dureté de la couche carburée qui donnent les résultats suivants:
Dureté Vickers en surface: 925 HV
Profondeur à laqu~lle on a une dureté Vickers de 550 ~ ~ 0,45 mm.
TRAITEMENT COM2ARATIF A L'EXEMPLE 2 A tître de comparaison, on effectue un traitement en utilisant une atmosphère riche en espèces carburantes, de même composition en N2, CO et H2 (10 % ~2~ 30 % CO et 60 % H2) que l'atmosphère utilisée dans la zone de cémentation lors du traitement selon l'invention dans l'exemple 2 ci-dessus , mais, dans ce traitement comparatif, l'atmosphère est la même que dans la zone de c~mentation et dans la zone de diffusion.
Les pi~ces trait~e~ et les temp~ratures de~ zones de cémentation et de diffusion sont les m8mes que celles de l'exemple 2. Par contre, le taux de C02 de l'atmosphère est de 0,37 % darls la zone de c~mentation, ce qui correspond à un potentiel carbone de 0,9 % , et le taux de C02 de l'atmosphère dans la zone de diffusion est de 0,85 %, ce qui correspond à un potentiel carbone de 0,7 %. On ne peut envisager une variation plus importante de taux de C02 entre les deux zones, donc un potentiel carbone dans la première zone plus 120~3SZ8 élevé, du fait qu'il n'y a pas de modification de l'atmosphère globale.
Avec ces conditions de traitement, il est nécessaire d'allonger les temps de cycle. Les paniers contenant les pièces à traiter sont introduits dans le four toutes les 15 minutes, les pièces restent donc 1 heure 15 minutes dans la zone de cémentation et 30 minutes dans la zone de diffusion.
Après trempe des pièces ainsi traitées dans un bain d'huile, on effectue les mesures de dureté de la couche carburée, mesures qui donnent les résultats ci-dessous:
Dureté en surface : 923 HV
Profondeur à laquelle on a une dureté Vickers de 550 HV : 0,45 mm.
Ainsi, on voit que grâce au procédé conforme à
l'invention, on obtient des résultats, en ce qui concerne les propriétés métallurgiques des pièces traitées, analogues ceux obtenus avec un traitement à atmosphère, riche en espèces carburantes, constante dans les deux zones du four, mais que, par contre, on obtient un gain de temps de 25 %.
On sait que l'utilisation d'atmosphères d'enrichisse-ment en carbone pour le traitement thermique des aciers à des températures de 1050~C à 800~C, permet d'augmenter la teneur en carbone sur une certaine épaisseur à la surface des pièces et ainsi d'en augmenter la dureté et la résistance à l'usure.
Les atmosphères utilisées généralement contiennent environ 20 % CO, 40 % H2, 40 % N2, et de très faibles quantités d'anhydride carbonique et de vapeur d'eau. Ces atmosphères sont obtenues, soit à partir de générateurs dits endothermiques, soit synthétiquement à partir de mélange gaz-gaz ou gaz-alcool, le plus courant de ces mélanges synthétiques est l'azote-méthanol : en efEet, aux températures de traitement utilisées, le méthanol se d~compose selon la réaction CH30H )CO + 2H2 et on peut obtenir un mélange gazeux ayant la composition donnée ci-dessus.
Le processus de carburation s'effectue de la fa~on suivante: l'oxyde de carbone présent dans l'atmosphère de traitement r~agit selon la relation : 2CO~=~ C02 + C (1) et il y a alors transfert des atome~ de carbone vers le métal.
L'hydrogène présent dan~ l'atmosphère participe ~galement à la carburation du point de vue de la rapidité du processus car il r~agit avec l'oxyde de carbone selon la réaction:
CO ~ H2~=~ C + H20 (2)~
Certains des traitements de carburation mis en oeuvre jusqu'à présent, en particulier les traitements effectu~s dans des fours à plusieurs zones, comprennent deux phases successives:
une première phase dite de "c~mentation" suivie d'une deuxième ~ h, phase dite de "diffusion". De fa~on plus précise, de tels traitements consistent à soumettre la pièce à traiter dans la zone de cémentation, à une température de 900 à 940~C, à une atmosphère d'enrichissement en carbone ayant un potentiel carbone de 0,9 % à 1,2 % en poids pendant un certain temps, puis on place la pièce dans la zone de diffusion où on laisse le processus suivre son cours : la température décroît peu à
peu jusqu'à 880~C à 800~C et le potentiel carbone de l'at-mosphère diminue jusqu'à une valeur de 0,7 % à 0,9 % en poids.
On refroidit ensuite la pièce ainsi traitée par trempe en phase gazeuse ou liquide, par exemple dans un bain d'huile.
La baisse de température obtenue lors de laphase de diffusion minimise les problèmes de déformation lors de la trempe.
Le~ difficultés qui se présentent lors de tels traitements sont que, d'une part on a intérêt, en début de procédé, à obtenir un potentiel carbone élevé de façon à
augmenter l'apport de carbone mais, toutefois, ce potentiel carbone ne doit pas dépasser une valeur limite sinon il se forme des dépôts de suie sur la pièce : cette valeur limite, de 1 ~/O à 1,6 %, est fonction de la température utilisée, d'autre part, on a int~rêt en fin de traitement à avoir un potentiel carbone en surface sinon, lors de la trempe ulté-rieure, les propri~t~s métallurgiques de la pièce ne sont pas satisfaisantes car il y a alors pr~sence d'une phase d'aust~-nite résiduelle et donc une mauvaise dureté en surface du produit traité. Comme on le voit, lors des traitements de carburation, il se pose le problème de l'obtention et du contrôle d'un potentiel carbone bien déterminé au cours de chacune des deux phases du traitement.
Selon les proc~dé4 utilis~s jusqu'à pr~sent, pour lZ()85Z8 obtenir le potentiel carbonQ désiré au cours de chacune desdites phases, on injecte dans le four, en plus du mélange destiné à former les espèces C~, H2, N2, un hydrocarbure tel que du méthane, du propane, ou du butane dans chacune desdites zones et on règle le débit de cet hydrocarbure en fonction de la teneur en CO2 de l'atmosphère, En effet, étant donné, d'une part la réaction de consommation du CO par la pièce à traiter (voir équation (1)), d'autre part les entrées d'air dans l'enceinte de traitement, la concentration en C02 de l'atmosphère a tendance à augmentsr et donc le potentiel carbone à décroître. C'est pourquoi, on surveille la teneur en C02 de l'atmosphère et on règle en conséquence le débit d'injection de l'hydrocarbure en fonction du potentiel carbone recherché. Cette régulation peut ~galement B I effectuer en surveillant la teneur en H2O ou en ~2 de l'atmosphère.
Depuis le développement des atmosph~res synthétiques, notamment ~ base d'azote et de méthanol, on cherche à augmenter les teneurs en CO et H2 des atmosphères de traitement. A ce sujet, on peut citer plus particulièrement le procédé décrit dans le brevet am~ricain No 4.306.918 ~mis le 22 d~cembre lg81, inventeurs Jelle ~ Ka~per~ma et Robert J. Peartree, cession-naire Air Products and Chemicals, Inc. Ce proc~dé consiste, dans une première phase, à envoyer du méthanol pur dans le four de traitement et ~ maintenir les pièces dan~ une atmosphère ayant un potentiel carbone de 0,8 % à 1,1 %, puis, dans une deuxième phase, à injecter de 1'azote (g~néralement plus économique que le méthanol) dans le four afin que le traitement soit moins onéreux et à maintenir les pièces dans une atmosphere ayant un potentiel carbone de 0,7 % à 0,9 %.
Ce procédé permet d'obtenir des profondeurs carburées importantes assez rapidement grâce à l'augmentation des espèces carburantes telles que CO et H2 lors de la premièrQ
phase. On remarque que, selon le procédé de ce brevet amé-ricain ~o 4.306.918, les gammes de potentiel carbone des atmosphères utilisées sont des gammes de potentiel carbone classiques, soit de 0,7 % ~ 1,1 % et en tout étant de cause inférieures a 1,1 %, et que l'écart de potentiel carbone entre les deux phases est faible (O,2 %).
L'invention a pour objet un procédé de traitement thermique de pièces m~talliques par carburation qui permet d'obtenir un durcissement superficiel et une profondeur carburée des pièces traitées satisfaisants avec un temps de traitement p].us court.
Le procédé conforme à l'invention consiste à placer les pièces à traiter dans un four et à les maintenir, dans une atmosphère d'enrichissement en carbone comprenant notamment de l'oxyde de carbone, de l'hydrogène et de l'azote, ledit traite-ment comprenant une première phase effectuée à une température de 850~C à 1050~C suivie d'une deuxième phase effectuée à
une température de 700~C ~ 950~C (de préférence 800~C à 950~.C).
Il se caractérise cn ce que, lors de la première phase, on utilise une atmosp~ère contenant environ 20 % à 50 % en volume de CO et environ 40 % à 75 % en volume de H2 et ayant un potentiel carbone ~lev~ tr~s proche de la valeur limite con-duisant à des dépôts de suie, soit un potentiel carbone d'environ 1,1 % à 1,6 % en poids, et, lors de la deuxième phase, pour avoir un potentiel carbone sensiblement plus faible que celui de la première phase, on provoque un accroîssement de 2 à 30 fois de la teneur en azote de ladite atmosphère de façon à ce que la différence de potentiel 12V85~13 carbone entre chacune desdites phases soit d'au moins environ 0,5 % en poids.
Selon une caractéristique de l'invention, au cours de la première phase, la concentration de l'azote dans ladite atmosphère est environ d'au plus 4~/O en volume, et au cours de la deuxième phase, ladite concentration est d'environ 30 %
à 80 % en volume.
Comme on le comprend, pour améliorer la producti-vité des traitements de carburation, le demandeur a cherché
à augmenter le potentiel carbone lors de la première phase pour accélérer l'enrichissement en carbone de la pièce.
Mais, pour obtenir de bonnes propriétés métallur-giques, il est nécessaire de diminuer le pourcentage carbone près de la surface. Pour cela, on doit, lors de la deuxième phase, diminuer de façon très importante le potentiel carbone de l'atmosphère. Or, il est difficile de faire varier de fa~on aussi importante et aussi brutalement le potentiel carbone par les moyen~ classiques utilisés, tels que le réglage du débit d'injection d'un hydrocarbure dans le four, et celà d'autant plus dans le cas d'une atmosphère très riche en CO et H2.
Compte tenu de ces observations, le demandeur a imaginé d'abaisser le potentiel carbone, au cours de la deuxième phase, en diluant l'atmosphère par un gaz inerte tel que l'azote.
En effet, comme on le voit d'après l'~quation (1), le potentiel décroit avec le rapport (PCO) En diluant l'atmosphère par de l'azote, on diminue les pressions partielles de CO et C02 dans les mêmes proportions, par contre, le rapport (PCO) décroît et donc le potentiel carbone décroit.
1~0~3S~3 Dans les dessins qui illustrent l'invention la figure 1 représente deux courbes donnant le potentiel carbone en fonction du temps, la figure 2 est une représentation schématique d'un four de type "batch" pour la mise en oeuvre du procédé
selon l'invention, et la figure 3 est une représentation schématique d'un four de type continu pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
La figure 1, jointe, représente l'évolution théori~ue du potentiel carbone dans un four à température constante (sans tenir compte de l'influence de l'étanchéité du four et de la nature de sa paroi interne), 50US une atmosphère initiale à
base de C0, H2 et ~2~ lorsqu'on injecte dans ce four de forts débits d'azote. Sur cette figure, on a représenté deux courbes (I) et (II), donnant le potentiel carbone en fonction du temps pour re~pectivement, un rapport V = 5 et DV = 10, D étant le débit d'azote injecté dans le four en m3/h et V le volume du four en m3. Ces courbes montrent qu'effectivement une dilution de l'atmo~phère de traitement par de l'azote lors de la pha~e de dirfusion, telle que mise au point par le demandeur, permet d'obtenir une diminution très rapide du potentiel carbone.
Ainsi, ~râce au procédé conforme à l'invention, on peut utiliser une atmosph~re ~ potentiel carbone ~lev~ au cours de la premi~re phase, même en utilisant une atmosphère riche en espèces carburantes, et diminuer suffisamment le potentiel carbone au cours de la deuxième phase.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on forme l'atmosphère de traitement par introduction dans le four d'un mélange d'azote et de méthanol (le m~thanol étant l~V8S~8 pulvérisé par le courant d'azote gazeux) dans des proportions telles qu'on obtienne les poucentages désirés de C0 et H2.
Selon l'invention, l'atmosphère de traitement peut également être formée par introduction dans le four d'un gaz endo-thermique~
Suivant une variante de réalisation, on introduit également un hydrocarbure gazeux tel que du méthane, du propane, ou du butane en faible pourcentage (de 0,5 % à 5 %) par rapport à la totalité du mélange introduit.
La mise en oeuvre du procedé peut s'effectuer de deux fac,ons dif~érentes:
- soit on mesure au fur et à mesure du traitement, c'est-à-dire de l'injection dans le four du mélange azote-méthanol et de l'hydrocarbure, les concentrations en C0 et C~2 ou C0 et ~2' ou C0 et H20, ou C02 et ~2' de l'atmosphère forrnée, ainsi qu'éventuellement la température, ce qui permet d'en déduire le potentiel carbone, et on fait vari0r le d~.bit d'azote injecté dans le four de fa~con à obtenir les valeurs de potentiel carbone désirée~ pour chacune des deux phasesi - 30it on d~termine tout d'abord lors d'essais pr~lim.inaires, compte tenu de l'acier à traiter, des dimensions du four, etc..., les valeurs de la concentration en azote que doit avoir l'atmosphère pour obtenir les valeurs de potentiel carbone d~ir~es pour chacune des phases: puis on effectue le traitement proprement dit en injectant le mélange d'azote et de méthanol au cours de chacune des deux phases en proportions telles qu'on obtienne les concentrations en azote ainsi fixées et on ajuste le potentiel carbone en réglant le débit de l'hydrocarbure injecté dans le four.
Selon une caractéri~ti~ue de l'invention, on peut lZ085213 injecter, en outre dans le four, de l'ammoniac gazeux dans une proportion de 0,1 % à lO % en volume par rapport à la totalité du mélange gazeux introduit, il y a alors carbo-nitruration. Cette variante de réalisation permet d'obtenir un durcissement superficiel supplémentaire des pièces traitées.
On choisit la quantité d'ammoniac introduit dans le four en fonction de l'acier traité et du degré de nitruration désiré.
On donne, ci-dessous, à titre non limitatif, deux exemples de réalisation du procédé de l'invention qui feront mieux apparaitre les caractéristiques et avantages de l'in-vention.
On effectue un traitement conforme à l'invention sur des pièces en acier de nuance 18CD4 dans un four de type "batch" représenté schématiquement sur la figure 2 jointe.
Ce four l est constitu~ d'une enceinte métallique revêtue intérieuremsnt d'un garnissage réfractaire. Il comporte une zone de traitement 2 munie d'une porte de charge-ment 3 des pièces à traiter et un sas 4 muni d'un bac 5 de trempe à l'huile et d'une porte de sortie 6 des pièces traitées.
La zone de traite~nent 2 et le sas 4 sont s~par~s par une porte intérieure 7. Les pi~ces à traiter sont placées dans un panier 8 reposant sur le fond de la zone de traitement 2.
Une turbine 9, dont la fonction est de brasser en permanence l'atmosphère du four, est placée ~ distance au-dessus du panier 8. Des réservoirs d'azote, de méthanol et de m~thane, syrnbolisés respectivement en lO, ll et 12~ sont reliés par l'intermédiaire de conduits 13, 14 et 15, munis de vannes 16, 17 et 18, à une conduite 19 qui debouche dans la partie sup~rieure de la zone de traitement 2. L'~vacuation du ~2~3852~
mélange gazeux de traitement s'e~fectue par brûlage d'une torchère 20.
On chauffe le four à une température de 920~C puis on y introduit un mélange azote-méthanol en proportions telles que l'atmosphère formée dans le four contienne en esp~ces principales environ 10 % ~2' 30 % C0 et 60 % H2. Au bout d'~n certain temps, on place les pièces à traiter dans la zone de traitement 2, on attend que la température remonte à 920~C et que le potentiel carbone de l'atmosphère atteigne 1,3 % et on maintient les pièces dans cette atmosphère pendant 2 heures 25 mn. Pendant cette phase, le taux de CO~ dans llatmosphère est de 0,20 %.
On effectue alors la deuxième phase à 860~C, en augmentant la quantit~ d'azote injecté dans la zone de traite-ment 2 de façon telle que l'atmosphère formée dans llenceinte contienne en espèces principales environ 70 % N2, 10 % CO et 20 % ~2 et que le potentiel carbone soit de 0,7 %, et on maintient les pièces dans cette atmosphère pendant 45 mn.
Pendant cette phase, le taux de CO2 dans llatmosphere est de 0,0g5 %.
Au cours des deux pha~es, on injecte dans la zone 2 du ~our un faible pourcentage de rn~thane (0,5 3 5 % par rapport à la ~uantité totale du mélange gazeux introduit) et on r~gle le d~bit dlinjection dudit m~thane pour ajuster le potentiel carbone ~ la valeur pr~vue.
La variation importante de potentiel carbone entre les deux phases a pu être obtenue sans difficult~ grace à
l'effet de dilution par l'azote, les variations de taux de CO2 nécessaires pour obtenir les potentiels carbone désirés évoluant en effet logiquement dans le sens de la dilution.
_ 9 , ~Z08528 Après trempe des pièces ainsi traitées dans le bac d'huile 5, on effectue les mesures de dureté de la couche carburée. Les résultats obtenus sont les suivants.
Dureté Vickers en surface : 890 HV
Profondeur pour laquelle on a une durete Vickers de 550 HV: O,86 mm.
TR~ITEMENT COMPARATIF A L ' EXEMPLE
A titre de comparaison, on effectue un traitement à
l'aide d'une atmosphère riche en espèces carburantes ayant exactement la même composition que celle de la première phase du traitement selon l'invention décrit dans l'exemple 1 ci-des~us, mais sans modifier l'injection d'azote lors de la deuxième pha~e, c'est-à-dire à atmosphère constante, ce traitement comparatif est effe~ctué dan~ le même four et sur des pièce~ en acier 18CD4 identiques à celles de l'exemple 1.
La première phase ~'effectue donc à une température de 920~C
avec une atmosphère dont la concentration en espèces princi-pales est de 10 % N2, 30 % CO et 60 ~/~ H2, et avec injection d'une faible quantité de méthane et réglage du débit d'injec-tion dudit méthane pour ajuster la valeur du potentiel carbone~ 1 ~/0, le taux de C02 dans l'atmosphère est de 0,28 % , on maintlent le~ p.ièces dan~ cette atmo3phère pendant trois heures.
On effectue alors la deuxi.ème phase à 860~C, avec la m~me atmo~ph~re quc pr~c~demment, pendant 1 heure, en ajustant le potentiel carbone a 0,8 ~/~, le taux de C02 dans l'atmosphère est de 0,72 %.
Selon ce traitement, on ne peut utiliser, lors de la première phase, une atmosphère à potentiel carbonç de plus de 1 % , en effet, comme on effectue les deux phases à
atmosphère constante, on ne pourrait pas obtenir une au~nen-~Z08S2~3 tation du taux de C02 suffisante pour provoquer la diminutionde potentiel carbone, lors de la deuxième phase, n~cessaire pour obtenir de bonnes propriétés métallurgiques en surface.
Après trempe des pièces ainsi traitées dans le bain d'huile, on mesure la dureté de la couche carburée. Les résultats obtenus sont les suivants:
Dureté Vickers en surface : 887 HV
Profondeur à laquelle on a une durete ~ickers de 550 HV : O,85 mm.
On voit donc que, grâce au proc~de de l'invention, le fait de diluer l'atmosphère, lors de la phase de diffusion, avec de l'azote permet d'obtenir des résultats, en ce qui concerne les propriétés de la couche carbur~e, analogues à ceux obtenu~
avec une atrnosphère de composition constante, riche en espèces carburantes, mais que, par contre, on obtient un gain de 20 %
sur la durée globale du traitement.
On effectue un traitement conforme ~ l'invention sur des pièce en acier de nuance 18CD2, dans un four continu poussant, représent~ sch~matiquement sur la figure 3 jointe.
Ce four 21 comporte un sas d'entrée 22 muni d'une porte de chargement 23 des pièces ~ traiter, une zone de c~men-tation 24, une zone de diffusion 25, et un ~las de sortie 26 muni d'une porte de sortie 27 des pièces traitées. Le sas d'entr~e 22, la zone de cémentation 24, la zone de diffusion 25 et le sas de sortie 26 sont s~parés les uns des autres par des portes intérieures 28. Les pièces à traiter sont disposées dans des paniers 29 qui se déplacent sur le fond du four 21.
La zone de cémentation 24 comporte deux parties A et B :
dans la partie A ~'effectue la mise en température des pièces lZOE~S2~
à traiter, et dans la partie B la cémentation proprement dite.
Des turbines 30, dont la foncti~n est de brasser en permanence l'atmosphère du four, sont placées à distance au-dessus des paniers 29, dans la partie B de la zone de cémentation 24 et dans la zone de diffusion 25. Des réservoirs d'azote, de méthanol et de méthane, symbolisés respectivement en 31, 32 et 33, sont reliés par l'intermédiaire de conduits 34, 35 et 36, munis de vannes 37, 38 et 39, à une conduite 40 qui débouche dans la partie B de la zone de cémentation 24. Une conduite 41, munie d'une vanne 42 et reliée à un réservoir d'azote symbolisé en 43, débouche dans la zone de diffusion 25.
L'évacuation du mélange gazeux de traitement s'effectue par br~lage au moyen d'une torchère 44. Les pièces traitées sont ensuite refroidies dans un bain d'huile (non repr~senté
sur la figure).
On porte la zone de cémentation 24 à une température de 900~C. On in~ecte dans cette zone un mélange azote-méthanol en proportions telles que l'atmosphère formée dans ladite zone contienne en espèces principales environ 10 % N2, 30 % CO et 60 % ~2~ ainsi qu'une faible quantité de méthane (0,5 % à
5 % par rapport à la quantité totale du mélange gazeux intro-duit) de façon ~ obtenir un taux de CO2 de 0,27 %, ce qui correspond à un potentiel carbone de 1,2 %. La partie B de la zone de c~mentation 2~ peut contenir cinq paniers~
La ~one de diffusion 25 est à 860~C. On injecte dans cette zone uniquement de l'azote (les espèce~ carbu-rantestelles que CO et H2 provenant directement de la zone de cémentation), en quantité telle que l'atmosphère dans cette zone de diffusion contienne environ 10 % de CO, et 20 %
de H2~ Le taux de CO2 de liatmosphère est de 0,115 %, ce qui 12(~8~28 correspond à un potentiel carbone de O,6 %. La zone de diffusion 25 peut contenir deux paniers.
Les paniers contenant les pièces à traiter sont introduits dans le four toutes les 11 minutes 15 secondes , les pièces restent donc environ 56 minutes 15 secondes dans la zone de cémentation et 22 minutes 30 secondes dans la zone de diffusion.
Après trempe des pièces ainsi traitées dans un bain d'huile, on effectue les mesures de dureté de la couche carburée qui donnent les résultats suivants:
Dureté Vickers en surface: 925 HV
Profondeur à laqu~lle on a une dureté Vickers de 550 ~ ~ 0,45 mm.
TRAITEMENT COM2ARATIF A L'EXEMPLE 2 A tître de comparaison, on effectue un traitement en utilisant une atmosphère riche en espèces carburantes, de même composition en N2, CO et H2 (10 % ~2~ 30 % CO et 60 % H2) que l'atmosphère utilisée dans la zone de cémentation lors du traitement selon l'invention dans l'exemple 2 ci-dessus , mais, dans ce traitement comparatif, l'atmosphère est la même que dans la zone de c~mentation et dans la zone de diffusion.
Les pi~ces trait~e~ et les temp~ratures de~ zones de cémentation et de diffusion sont les m8mes que celles de l'exemple 2. Par contre, le taux de C02 de l'atmosphère est de 0,37 % darls la zone de c~mentation, ce qui correspond à un potentiel carbone de 0,9 % , et le taux de C02 de l'atmosphère dans la zone de diffusion est de 0,85 %, ce qui correspond à un potentiel carbone de 0,7 %. On ne peut envisager une variation plus importante de taux de C02 entre les deux zones, donc un potentiel carbone dans la première zone plus 120~3SZ8 élevé, du fait qu'il n'y a pas de modification de l'atmosphère globale.
Avec ces conditions de traitement, il est nécessaire d'allonger les temps de cycle. Les paniers contenant les pièces à traiter sont introduits dans le four toutes les 15 minutes, les pièces restent donc 1 heure 15 minutes dans la zone de cémentation et 30 minutes dans la zone de diffusion.
Après trempe des pièces ainsi traitées dans un bain d'huile, on effectue les mesures de dureté de la couche carburée, mesures qui donnent les résultats ci-dessous:
Dureté en surface : 923 HV
Profondeur à laquelle on a une dureté Vickers de 550 HV : 0,45 mm.
Ainsi, on voit que grâce au procédé conforme à
l'invention, on obtient des résultats, en ce qui concerne les propriétés métallurgiques des pièces traitées, analogues ceux obtenus avec un traitement à atmosphère, riche en espèces carburantes, constante dans les deux zones du four, mais que, par contre, on obtient un gain de temps de 25 %.
Claims (21)
1. Procédé de traitement thermique de pièces métalliques, notamment de pièces en acier, par carburation selon lequel on place lesdites pièces dans un four et on les maintient dans une atmosphère d'enrichissement en carbone comprenant notamment de l'oxyde de carbone, de l'hydrogène, et de l'azote, ledit traitement comprenant une première phase effectuée à une température de 850°C à 1050°C, suivie d'une deuxième phase effectuée à une température de 700°C à 950°C, caractérisé en ce que, lors de la première phase, on utilise une atmosphère contenant environ 20 % à 50 % en volume de CO
et environ 40 % à 75 % en volume de H2 et ayant un potentiel carbone d'environ 1,1 % et 1,6 % en poids, et lors de la deuxième phase, pour avoir un potentiel carbone sensiblement plus faible que celui de la première phase, on provoque un accroîssement de 2 à 30 fois de la teneur en azote de ladite atmosphère de façon à ce que la différence de potentiel carbone entre chacune de dites phases soit d'au moins environ 0,5 % en poids.
et environ 40 % à 75 % en volume de H2 et ayant un potentiel carbone d'environ 1,1 % et 1,6 % en poids, et lors de la deuxième phase, pour avoir un potentiel carbone sensiblement plus faible que celui de la première phase, on provoque un accroîssement de 2 à 30 fois de la teneur en azote de ladite atmosphère de façon à ce que la différence de potentiel carbone entre chacune de dites phases soit d'au moins environ 0,5 % en poids.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la deuxième phase s'effectue à une température de 800°C
à 950°C.
à 950°C.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, au cours de la première phase, la concentration de l'azote dans ladite atmosphère est environ d'au plus 40 % en volume, et au cours de la deuxième phase, la concentration de l'azote dans ladite atmosphère est environ 30 % à 80 % en volume.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé
en ce que, au cours de la première phase, la concentration de l'azote dans ladite atmosphère est environ d'au plus 40 % en volume, et au cours de la deuxième phase, la concentration de l'azote dans ladite atmosphère est environ 30 % à 80 % en volume.
en ce que, au cours de la première phase, la concentration de l'azote dans ladite atmosphère est environ d'au plus 40 % en volume, et au cours de la deuxième phase, la concentration de l'azote dans ladite atmosphère est environ 30 % à 80 % en volume.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on forme ladite atmosphère d'enrichissement en carbone par introduction dans ledit four d'un mélange d'azote et de méthanol.
en ce que l'on forme ladite atmosphère d'enrichissement en carbone par introduction dans ledit four d'un mélange d'azote et de méthanol.
6. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que l'on forme ladite atmosphère d'enri-chissement en carbone par introduction dans ledit four d'un mélange d'azote et de méthanol.
7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé
en ce que l'on introduit en outre un hydrocarbure gazeux dans une proportion de 0,5 % à 5 % en volume par rapport à la totalité du mélange injecté dans le four.
en ce que l'on introduit en outre un hydrocarbure gazeux dans une proportion de 0,5 % à 5 % en volume par rapport à la totalité du mélange injecté dans le four.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé
en ce que l'hydrocarbure gazeux est choisi dans le groupe constitué par du méthane, du propane et du butane.
en ce que l'hydrocarbure gazeux est choisi dans le groupe constitué par du méthane, du propane et du butane.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on mesure, au fur et à mesure du traitement, les concentrations en CO et CO2, ou CO et O2, ou CO et H2O, ou CO2 et O2, de l'atmosphère formée, ce qui permet d'en déduire le potentiel carbone, et on fait varier le débit d'azote injecté dans le four de façon à obtenir les valeurs de potentiel carbone désirées pour chacune des deux phases.
10. Procédé selon l'une des revendications 4, 5 ou 7, caractérisé en ce que l'on mesure, au fur et à mesure du traitement, les concentrations en CO et CO2, ou CO et O2, ou CO et H2O, ou CO2 et O2' de l'atmosphère formée, ce qui permet d'en déduire le potentiel carbone, et on fait varier le débit d'azote injecté dans le four de façon à obtenir les valeurs de potentiel carbone désirées pour chacune des deux phases.
11. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on détermine tout d'abord, lors d'essais préliminaires, les valeurs de la concentration en azote que doit avoir l'atmosphère pour obtenir les valeurs de potentiel carbone désirées pour chacune des phases, puis on effectue le traitement proprement dit en injectant le mélange d'azote et de méthanol au cours de chacune des deux phases en proportions telles qu'on obtienne les concentrations en azote ainsi fixées et on ajuste le potentiel carbone en réglant le débit de l'hydrocarbure injecté dans le four.
12. Procédé selon l'une des revendications 4, 5 ou 7, caractérisé en ce que l'on détermine tout d'abord, lors d'essais préliminaires, les valeurs de la concentration en azote que doit avoir l'atmosphère pour obtenir les valeurs de potentiel carbone désirées pour chacune des phases, puis on effectue le traitement proprement dit en injectant le mélange d'azote et de méthanol au cours de chacune des deux phases en proportions telles qu'on obtienne les concentrations en azote ainsi fixées et on ajuste le potentiel carbone en réglant le débit de l'hydrocarbure injecté dans le four.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, dans le cas d'une carbonitruration, on introduit en outre dans le four de l'ammoniac gazeux dans une proportion d'environ 0,1 % à 10 % en volume par rapport à la totalité du mélange injecté dans le four.
14. Procédé selon l'une des revendications 4, 5 ou 7, caractérisé en ce que, dans le cas d'une carbonitruration, on introduit en outre dans le four de l'ammoniac gazeux dans une proportion d'environ 0,1 % à 10 % en volume par rapport à la totalité du mélange injecté dans le four.
15. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que le potentiel carbone durant la première phase se situe à au moins 1,2%.
en ce que le potentiel carbone durant la première phase se situe à au moins 1,2%.
16. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que durant la première phase, l'atmosphère contient au moins 10% en volume d'azote.
en ce que durant la première phase, l'atmosphère contient au moins 10% en volume d'azote.
17. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'on ajuste le potentiel carbone durant la première phase en introduisant une quantité définie d'hydrogène s'élevant à moins de 5% en volume.
en ce que l'on ajuste le potentiel carbone durant la première phase en introduisant une quantité définie d'hydrogène s'élevant à moins de 5% en volume.
18. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que lors de la première phase, l'atmosphère contient une quantité appréciable d'azote.
en ce que lors de la première phase, l'atmosphère contient une quantité appréciable d'azote.
19. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que lors de la première phase, l'atmosphère contient au moins 1% en volume d'azote.
en ce que lors de la première phase, l'atmosphère contient au moins 1% en volume d'azote.
20. Procédé selon la revendication 18, caractérisé
en ce que le potentiel carbone durant la première phase se situe à au moins 1,2%.
en ce que le potentiel carbone durant la première phase se situe à au moins 1,2%.
21. Procédé selon la revendication 18, caractérisé
en ce que durant la première phase, l'atmosphère contient au moins 10% en volume d'azote.
en ce que durant la première phase, l'atmosphère contient au moins 10% en volume d'azote.
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