LU82080A1 - Procede de traitement thermique de l'acier et de controle dudit traitement - Google Patents
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Description
««
On a décrit dans le brevet principal un procédé de traitement thermique de l’acier, tel que le chauffage avant trempe, le recuit, la cémentation, effectué dans un four en présence d’une atmosphère en écoulement continu, obtenue 5 par mélange d’un gaz porteur incluant de l’azote et éventuellement de l’hydrogène et d’un gaz actif constitué par un hydrocarbure .
Dans quelques cas d’applications, la mise en oeuvre de ce procédé peut présenter certaines difficultés, notam-10 ment la cémentation de pièces présentant des alésages profonds ou encore de pièces de formes complexes. Il peut se produire, en effet, au fond de ces alésages ou autres parties en creux difficilement accessibles, de légers dépôts de suies préjudiciables à la qualité du produit fini.
15 Un but de la présente addition est d’éviter les difficultés sus-mentionnées et de permettre une cémentation des pièces même réputées difficiles, qui soit homogène et exempte de suies.
Les expériences faites pour la recherche de ce but 20 ont permis de découvrir que le rôle de l’oxyde de carbone est primordial dans le transfert des atomes de carbone de l’atmosphère vers le métal. En effet, l’oxyde de carbone permet de réaliser une cémentation à la surface de la pièce métallique par un effet de double couche. L’oxyde de carbone 25 est absorbé sous forme d’une liaison métallique carbone-métal permettant de couvrir toute la surface, même dans les parties les moins accessibles, des pièces réputées difficiles telles que les alésages profonds ou les creux des pièces de formes complexes. L’hydrocarbure présent dans l’atmosphère 30 peut ensuite former une double couche par une liaison avec les -radicaux oxyde de carbone absorbés. Il s’ensuit un passage continu des atomes de carbone ainsi pontés par la dou-» ble couche, ce qui permet une cémentation homogène sur tou tes les parties des pièces traitées.
2 LExpérience a montré également qu’il importe d’exclure toute trace d’oxygène résiduel dans l’atmosphère, ceci pour éviter une déstabilisation de la double couche sus-mentionnée. Les molécules d’oxygène entraînent en effet 5 la formation, autour d’elles, de noyaux d’hydrocarbures en phase gazeuse et empêchent de ce fait l’approvisionnement en hydrocarbures de la double couche formée a la surface du métal, ce qui se traduit sur les pièces par des zones insuffisamment riches en carbone, c’est-à-dire des hétérogénéités 10 de cémentation.
On sait par ailleurs que l’azote industriel ordinaire contient des quantités non négligeables (pouvant atteindre 2 /$) d’oxygène, de dioxyde de carbone et de vapeur d’eau et l’expérience a montré encore que c’est cet oxygène 15 apporté directement par l’azote industriel ordinaire, ou provenant de la décomposition du dioxyde de carbone ou de la vapeur d'eau qu’il véhicule, qui déstabilisé la double couche décrite ci-dessus.
Le but sus-mentionné est atteint par le procédé 20 selon la présente addition essentiellement par le fait qu’on réalise ladite atmosphère en mélangeant au gaz porteur précité, constitué par de l’azote ou contenant de l'azote ayant une teneur en Og 10 ppm, une teneur en HgO 10 ppm et k une teneur en COg < 10 ppm, un hydrocarbure choisi parmi 25 l'un des composés suivants : CH^, C^Hg, ^2^4’ ^2¾’
CgHg et de l’oxyde de carbone, la proportion d’oxyde de carbone dans le mélange total étant comprise entre 0,1 et 30 % en volume et la température de l’acier étant comprise entre 750 et 1150° C.
30 L’utilisation d'azote ayant une teneur en , OgPPm’ 11116 "teneur en COg«^ 10 ppm et une teneur en
HgO10 ppm (qui correspond à un point de rosée de - 60° C environ), c'est-à-dire d’azote ayant la pureté industrielle, assure l’obtention d’une atmosphère exempte d'oxygène ; 3 l’oxyde de carbone que contient cette atmosphère peut ferner pleinement son rôle, c’est-à-dire faciliter le passage dans le métal des atomes de carbone des hydrocarbures, ce qui a pour conséquence une cémentation, plus précisément une car-5 buration, homogène et sans dépôts de suies, quelle que soit la configuration des pièces traitées.
la valeur du pourcentage en oxyde de carbone du mélange total, comprise dans la gamme 0,1 à 30 %9 est choisie en fonction des caractéristiques de l'acier de la pièce trai-10 tée, de la température du traitement, elle-même fonction, en partie au moins, des caractéristiques de cet acier, et de la configuration de la pièce traitée, c'est-à-dire du rapport entre l'aire de sa surface totale et son volume, le pourcentage de CO devant être, pour ce dernier paramètre,d'autant 15 plus important que ledit rapport est plus élevé.
Selon une autre caractéristique de l’addition, l’oxyde de carbone peut être introduit dans le mélange précité sous forme de gaz pur ou encore sous forme d'un mélange partiel azote - oxyde de carbone à l'état gazeux ou liquide.
\ 20 Selon encore une autre caractéristique de l'addi tion, l’oxyde de carbone provient de la décomposition à chaud du méthanol selon la réaction CH^ OH->C0 + 2 Η2» ledit méthanol étant introduit dans le mélange précité.
La décomposition du méthanol selon la réaction pré-25 citée est celle qui se produit pratiquement exclusivement dans la gamme des températures 700 - 1150° C qui inclut l’intervalle de température du traitement.
Dans le cas d’une carbonitruration, ladite atmosphère est réalisée par mélange, outre du gaz porteur, de 30 l’hydrocarbure et de l’oxyde de carbone précités, d’ammoniac ’ en proportion de 0,1 à 30 fe en volume.
On obtient ainsi des pièces ayant une carbonitruration homogène et sans dépôts de suies quelle que soit la configuration des pièces traitées.
• ‘ 4
La valeur du pourcentage en est choisie en fonction de l’acier traité et du degré de nitruration désiré.
Il est à noter, par ailleurs, que le fait d’intro-5 duire dans le four une atmosphère pratiquement exempte d’oxygène, de vapeur d’eau et de gaz carbonique, permet une réac-• tion molécules à molécules entre le gaz carbonique ou l’eau formés par la réaction de cémentation et l’hydrocarbure selon les réactions suivantes (l’hydrocarbure étant supposé 10 être CH^) : 2 CO -> C + C02 C02 + CH4->2C0 + 2H2 h2 + co—> c + h2o et h2o + ch4——> co + 3h2 ce qui.conduit à des contrôles très stricts en HgO, C02 et CH4 en sortie du four qui caractérisent réellement et très 1-5 exactement la situation de carburation in situ.
L’addition vise également un procédé de contrôle j ^ΘΙχΘΟΊΠΙΘ du traitement thermique décrit ci-dessus, c*est-a-dire/dans un four en présence d’une atmosphère en écoulement continu obtenue en mélangeant un gaz porteur incluant de l’azote et 20 éventuellement de 1'hydrogène avec un gaz actif constitué par un hydrocarbure auquel on additionne du CO.
Ce procédé de contrôle est caractérisé par le fait qu’on mesure la teneur résiduelle en hydrocarbure, en vapeur d’eau et en gaz carbonique de l’atmosphère sortant du four, 25 on détermine, en utilisant des abaques préétablis qui donnent une relation entre les teneurs résiduelles en hydrocarbure vapeur d’eau et gaz carbonique et les taux de carbone de l’acier, la teneur en hydrocarbure de l’atmosphère entrant dans le four qui est nécessaire pour l’obtention du taux de 30 carbone désiré et on règle le débit d’hydrocarbure entrant dans le four pour obtenir les teneurs précitées à la sortie du four et par conséquent ledit taux de carbone désiré.
Un tel procédé de contrôle permet donc de piloter le traitement de façon à empêcher que se forment, dans le λ 5 four, du dioxyde de carbone et de la vapeur d’eau dont la présence était soigneusement évitée dans l’atmosphère entrant dans le four ; il permet par conséquent, d’obtenir un produit final ayant les caractéristiques désirées.
5 L’addition vise également les aciers obtenus par le procédé de traitement sus-mentionné.
Divers essais portant sur différents types de traitement (carburation, carbonitruration, chauffage avant trempe) ont été effectués sur des aciers de compositions 10 différentes, les atmosphères entrant dans le four étaient formées d’une façon générale d’azote industriellement pur, d’un au moins des hydrocarbures précités, éventuellement d’hydrogène, composants auxquels était ajouté soit de l’oxyde de carbone, soit du méthanol. Dans le cas d’une carbonitru-15 ration, l'atmosphère contenait en outre de l'ammoniac.
En ce qui concerne les températures de traitement, comprises dans l’intervalle 750 - 1150° C sus-mentionné, il a été observé que l’introduction de KH^, entraînait un abaissement des températures préférentielles dans la partie basse 20 (750 - 1050° G) dudit intervalle.
Dans chacun de ces essais, le traitement étant contrôlé en mesurant la teneur résiduelle en hydrocarbure, ► C02 et H20 de l'atmosphère sortant du four, et en réglant le débit d’hydrocarbure introduit dans l’atmosphère entrant 25 dans le four pour l'obtention de l’activité carburante désirée, c’est-à-dire en pilotant l’addition d’hydrocarbure à l’entrée du four. Pour permettre ce contrôle, des abaques avaient été précédemment établis qui donnaient une relation entre d’une part la teneur résiduelle en hydrocarbure, la 30 teneur résiduelle en H^O, la teneur résiduelle en COg à la sortie du four et d'autre part la quantité de carbone introduite dans l'acier. La lecture de ces abaques permet le réglage du potentiel carbone comme indiqué ci-dessus.
On donnera ci-après quelques exemples des essais 6 effectués dans chacun desquels seront indiqués le traitement effectué, la matière de lracier traité et la composition des atmosphères d1entrée et de sortie du four.
Exemple 1 - (carburation) 5 Des pièces en acier 20NGD2 (norme AMOR) ont été traitées pendant 4 H 30 à 900° C dans un four type batch dans lequel était introduite une atmosphère azote - hydrogène - méthane - oxyde de carbone, les compositions des atmosphères à l’entrée et à la sortie du four étaient les sui-10 vantes : *
Entrée Sortie 47 % h2 31 % H2
30 % H2 18 % CO
8 £ CH4 · 2 % CH4 15 15 % CO 0,17 % H20 0,08 % C02 Reste h2
La dureté de la couche carburée puis trempée à l’huile était de 60 Rockwell dans l’échelle C. La profondeur 20 carburée atteignait 0,7 mm avec un carbone en surface de 0,8 % sans austénite résiduelle ni carbures.
Exemple 2 - (carburation)
Des pièces en acier 16 CD4 (îiorme AMOR) ont été traitées pendant 2 heures à 900° C dans un four type batch 25 dans lequel était introduite une atmosphère azote - propane - méthanol (ce dernier se décomposant en oxyde de carbone et hydrogène). La composition des atmosphères d’entrée et de sortie était la suivante :
Entrée Sortie 30 55 % N2 28 % H2
1 % C3Hg 13,7 % CO
44 % CH3OH 0,8 % CH
0,34 % H20 0,1 % co2
Reste H2 . ‘ 7
Des mesures de dureté faites sur des pièces trempées à l’huile après traitement ont donné des valeurs de 87 Rockwell dans l’échelle A. la profondeur carburée atteignait 0,4 mm avec un carbone en surface de 0,8 %.
5 Exemple 3 - (carbonitruration)
Des pièces en acier 27CD^ (Dorme AFDOR) ont été traitées pendant 4 heures à 870° C dans un four batch dans lequel était introduite une atmosphère azote - hydrogène -méthane - oxyde de carbone - ammoniac.
10 Les compositions des atmosphères d’entrée et de sortie du four étaient les suivantes :
Entrée Sortie 59,3 % 1I2 28 % H2
22 % H2 11,6 % CO
15 7 % CH4 3,4 % CH4 11 % CO 0,34% H20 0,7 % BH^ 0,2 % C02
Reste E2
Des mesures de dureté faites sur des pièces trem-20 pées à l’huile ont donné des valeurs de 857 Vickers en HV50g. La profondeur carbonitrurée atteignait 0,4 mm à 650 HVI kg.
Exemple 4 - (carbonitruration)
Des pièces en acier 38C2 (Dorme AEDOR) ont été 25 traitées pendant 3 heures et 15 minutes à 890° C dans un four batch dans lequel était introduite une atmosphère azote - méthane - méthanol - ammoniac.
Les compositions des atmosphères d’entrée et de sortie du four étaient les suivantes : ' , 8 »
Entrée Sortie 50 $ U2 29,4 % H2
2,5 % CH4 15 % GO
47 % GH3OH 1,6 % CH4 5 0,5 $ 0,24$ H20 0,15$ oo2
Reste N2
Des mesures de dureté faites sur des pièces trempées à l’huile après traitement ont donné des valeurs de 62 10 Rockwell dans l’échelle G. La profondeur carbonitrurée at- » teignait 0,48 mm à 650 HV1 kg. La profondeur totale cémentée était de 0,70 mm.
Exemple 5 ~ (chauffage avant trempe)
Des pièces en acier 30CD4 (Dorme AEDOR) ont été 15 traitées pendant 2 heures à 850° C en four batch de trempe, en atmosphère azote - méthanol.
Les compositions des atmosphères d’entrée et de sortie du four étaient les suivantes :
Entrée Sortie 20 70 $ D2 20 % H2
30 $ CH30H 9 $ CO
0,4 % CH4 0,45 % ïï20 0,6 % C02 25 Reste 1T2
Les pièces trempées ne présentaient ni carburation ni décarburation. Le potentiel carbone de l’atmosphère mesuré par un clinquant était de 0,30 $ 0.
Exemple 6 - (carburation comparative) 30 Des essais ont été effectués d’autre part sur des pièces en acier 201TCD2 ; pendant 5 heures 30 minutes à 900°G avec deux atmosphères l’une du type décrit dans l’exemple 1, c’est-à-dire contenant 15 $ de GO, l’autre identique mais sans CO. Ces pièces présentaient des gorges ou alésages > « 9 ayant une largeur de 3 nun environ, et une profondeur également de 3 mm environ. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau suivant ; 5 Profondeur Atmosphère Atmosphère cémentée de carburation de carburation en mm sans GO avec CO = 15 %
Plane de pièce 1 mm 1,1 mm 10 --------------;--------------------------------------------- * Pond de gorge 0,6 mm 0,85 mm _:_L___;_
La profondeur carburée à flanc de pièce est augmentée ainsi que celle à fond de gorge. De plus, l'homogé-15 néité de traitement est meilleure avec un écart relatif beaucoup plus satisfaisant.
L'addition n'est nullement limitée aux exemples décrits ci-dessus qui n'ont été donnés qu'à titre illustratif mais non limitatif.
Claims (6)
1. Procédé de traitement thermique de 1*acier tel que le chauffage avant trempe, le recuit, la cémentation, effectué, comme décrit dans le brevet principal, dans un four 5 en présence d’une atmosphère en écoulement continu obtenue en mélangeant un gaz porteur incluant de l’azote et éventuellement de l’hydrogène avec un gaz actif constitue par un hydrocarbure avec une proportion en volume d’hydrocarbure comprise entre 0,2 et 30 % dudit mélange, caractérisé en ce qu’on réa-10 lise ladite atmosphère en mélangeant au gaz porteur précité, c constitué par de l’azote ou contenant de l’azote ayant une teneur en 02 10 ppm, une teneur en H20 10 ppm et une teneur en C02 < 10 ppm, un hydrocarbure choisi parmi l’un des composés suivants : CH^, C^io’ C3H8’ G2K4’ C2ÏÏ2’ G2H6 15 et de l'oxyde de carbone, la proportion d’oxyde de carbone dans le mélange total étant comprise entre 0,1 et 30 % en volume et en ce qu’on porte l’acier à une température comprise entre 750° et 1150° C.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé 20 en ce que l’oxyde de carbone est introduit dans le mélange précité sous forme de gaz pur.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé * en ce que l’oxyde de carbone est introduit dans le mélange précité sous forme d’un mélange partiel azote - oxyde de 25 carbone à l’état gazeux ou liquide.
4· - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'oxyde de carbone précité provient de la décomposition à chaud du méthanol selon la réaction CH^OH —> CO + 2H2 ledit méthanol étant introduit dans le mélange précité. 30 5· - Procédé selon l’une des revendications 1 à 4 . caractérisé en ce que, dans le cas d'une carbonitruration, ladite atmosphère est réalisée par mélange, outre du gaz porteur, de l'hydrocarbure et de l'oxyde de carbone précités, d’ammoniac en proportion de 0,1 à 30 on volume. « 11
6. Procédé de contrôle du traitement thermique de l'acier effectué, selon l'une des revendications 1 à 5» dons un four en présence d'une atmosphère en écoulement continu obtenue en mélangeant un gaz porteur incluant de 5 l'azote et éventuellement de l'hydrogène avec un gaz actif constitué par un hydrocarbure et par de l'oxyde de carbone, caractérisé en ce qu'on mesure la teneur résiduelle en hydrocarbure, en vapeur et eau et en gaz carbonique de l'atmosphère sortant du four, on détermine, en utilisant des 10 abaques préétablis qui donnent une relation entre les teneurs résiduelles en hydrocarbure vapeur d'eau et gaz carbonique et les taux de carbone de l'acier, la teneur en hydrocarbure de l'atmosphère entrant dans le four qui est nécessaire pour l'obtention du taux de carbone désiré et on 15 règle le débit d'hydrocarbure entrant dans le four pour obtenir les teneurs précitées à la sortie du four et par conséquent ledit taux de carbone désiré.
7. Acier obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 5· f
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