Przedmiotem wynalazku jest sposób tlenoazotowania powierzchni wyrobów stalowych, zwlaszcza narzedzi ze stali szybkotnacych.Znany jest z opisu patentowego PRL nr 88 732, sposób obróbki cieplno-chemicznej powierzchni metali polegajacy na tym, ze powierzchnie metali poddaje sie najpierw utlenianiu w parze wodnej w temperaturze 520-570 C w czasie od 0,5 - 2 godz. a nastepnie poddaje sie azotowaniu gazowemu w atmosferze zdysocjowanego NH w temperaturze 520-580° C w czasie od 0,25 - 2 godz.Znany jest z opisu patentowego PRL nr 69 680 sposób azotowania i/lub pasywowania wyrobów metalowych, który polega na tym, ze atmosfere robocza wytwarza sie w retorcie z mieszaniny zawierajacej 30-98$ gazowego amoniaku i wody, albo z mieszaniny amoniaku gazowego i pary wodnej wytworzonej w oddzielnym generatorze.Znany jest z opisu patentowego PRL nr 64 731 sposób azotowania i/lub pasywowania wyrobów metalowych, który polega na tym, ze wyroby azotuje sie i/lub pasywuje jedno- czesnia w atmosferze gazowej zawierajacej amoniak i pare wodna oraz produkty ich rozkladu, wytwarzanej z roztworu wodnego amoniaku albo w tym samym piecu, w którym przebiega proces.Znany jest z opisu patentowego Republiki Federalnej Niemiec nr 2 336 600 sposób azotonaweglania polegajacy na tym, ze obniza sie cisnienie w reaktorze do okolo 25 Pa, podgrzewa sie wsad do temperatury azotonaweglania, po osiagnieciu tej temperatury2 129 259 - wprowadza sie do atmosfery gaz ziemny az do osiagniecia cisnienia wynoszacego zwykle 15-20 kPa a nastepnie doprowadza sie amoniak az uzyska sie cisnienie okolo 1,5-3 razy wyzsze od cisnienia gazu ziemnego, zwykle okolo 45-55 kPa, przy czym caly czas podgrzewa sie aby byla utrzymana temperatura procesu na poziomie okolo 550-590 C• Azotuje sie krót¬ ko, zwykle przez okolo 10 minut, po czym ponownie obniza sie cisnienie do okolo 2 5 Pa i cykl taki powtarza sie do okolo 20 razy, W. drugim wariancie znanego rozwiazania najpierw wprowadza sie amoniak do osiagniecia cisnienia 25-40 kPa a potem gaz ziemny do cisnienia lacznego 45-55 kPa* Znany jest równiez sposób azotowania, azotonaweglania i pasywowania powierzchni przed¬ miotów metalowych prowadzony w dwóch fazach, w których w fazie pierwszej nastepuje azoto¬ wanie lub azotonaweglanie a w fazie drugiej pasywowanie* Jednak pasywowanie jest poprze¬ dzone plukaniem atmosfery azotem, po czym pasywowanie prowadzi sie w atmosferze skladajacej sie w zasadzie wylacznie z HO gazowego* Znane sposoby tlenoazotowania wymagaja starannego oczyszczania powierzchni przed pro¬ cesem, odznaczaja sie stosunkowo duzym zuzyciem amoniaku w czasie procesu, a warstwa dyfuzyjna azotków i tlenków posiada nieciaglosci a takze daje sie zauwazyc pod powierzch¬ nia azotków wtracenia tlenków, co obniza jakosc warstwy dyfuzyjnej i trwalosc oraz uzytecznosc obrobionych tym sposobem przedmiotów* Celem wynalazku jest opracowanie sposobu tlenoazotowania pozwalajacego na uzyskanie warstw dyfuzyjnych o wyzszej jakosci i trwalosci* Sposób tlenoazotowania powierzchni przedmiotów stalowych, zwlaszcza narzedzi ze stali szybkotnacych polegajacy w pierwszym etapie na azotowaniu krótkookresowym prowadzonym poczatkowo-przy obnizonym cisnieniu w reaktorze, z którego po napelnieniu go przedmiotami najpierw usuwa sie powietrze przez obnizenie cisnienia i podwyzsza sie temperature przed¬ miotów do okolo 600 C a nastepnie podwyzsza sie cisnienie, wprowadzajac atmosfere azotu¬ jaca i utrzymujac przedmioty w tej atmosferze przez okreslony czas, a w drugim etapie polegajacy na utlenianiu w atmosferze pary wodnej, wedlug istoty wynalazku charakteryzuje sie tym, ze w pierwszym etapie prowadzi sie obnizanie cisnienia i podwyzszanie temperatury równoczesnie i tak, ze przy obnizaniu cisnienia w reaktorze do wynoszacego od okolo 1,3 Pa do 1,3 cPa nastepuje równoczesnie podwyzszenie temperatury do okolo 550-680 C a nastepnie stopniowo podwyzsza sie cisnienie atmosfery azotujacej dodajac amoniak gazowy i tworzac atmosfere skladajaca sie w zasadzie tylko z NH_ i utrzymuje sie przedmioty w tej atmo¬ sferze przez okres od okolo 30 minut do okolo 120 minut, poczatkowo podwyzszajac cisnienie do okolo 2,7 hPa a nastepnie stopniowo do nadcisnienia wynoszacego do okolo 5 kPa, konczac azotowanie przy tym nadcisnieniu, a w drugim etapie w skladzie atmosfery utleniajacej znajduje sie równiez amoniak* Sposób tlenoazotowania wedlug wynalazku powoduje dokladna desorpcje gazów z powierzch¬ ni obrabianych czesci oraz gazów rozpuszczonych pod powierzchnia, co prowadzi do oczysz¬ czenia powierzchni wsadu z tlenków i innych zanieczyszczen i pózniej ulatwia dyfuzje azotu wglab obrabianych powierzchni* Prowadzenie procesu wlasciwego azotowania w warunkach obnizonego, a nastepnie nieco podwyzszonego cisnienia polepsza strukture warstwy azotowanej i prowadzi do zmniejszenia zuzycia amoniaku gazowego* Istotne znaczenie wydaje sie ma pasywowanie bez uprzedniego129259 3 usuniecia z retorty atmosfery amoniaku. Powoduje to prowadzenie pasywacji przy coraz wiekszym potencjale jednoczesnie z azotowaniem przy potencjale systematycznie malejacym.Sposób wedlug wynalazku jest przedstawiony w przykladzie wykonania* Przyklad. Do pieca retortowego wglebnego o srednicy retorty okolo 40 mm wlozo¬ no wsad o masie okolo 20 kg zlozony z wiertel wykonanych ze stali S'<77MO o skladzie chemicz¬ nym: C - 0,85#, Cr - 4#f W - 6,5#, Ni - 0,35#, V - 2%, Mo - 5 % i Fe - 81,3?'. Po zamknieciu retorty i wlaczeniu ogrzewania rozpoczeto odpompowywanie gazu z retorty i proY/adzono je do uzyskania prózni 1 332 dPa i temperatury 560 C. Nastepnie rozpoczeto dozowanie amoniaku gazowego podwyzszajac cisnienie w retorcie poczatkowo do 2 664 hPa a nastepnie stopniowo w czasie azotowania do 1 300 Pa nadcisnienia. Proces azotowania prowadzono 45 minutp po czym wylaczono dozowanie amoniaku gazowego a rozpoczeto wkraplanie do retorty wody.Pasywowanie przebiega przy rosnacej zawartosci pary wodnej i malejacej zawartosci NH,.Na poczatku procesu pasywowania w atmosferze przewaza amoniak a pod koniec HO, Po wyjeciu retorty z obudowy pieca rozpoczeto chlodzenie retorty, nie przerywajac wkraplania wody. ¦* o Po obnizeniu temperatury wsadu do okolo 100 C otworzono retorte, wyjeto wsad i zanurzono go do oleju. Badania metalograficzne wykazaly zaznaczona strefe azotowania wewnetrznego z lagodnym przejsciem do strefy azotków o grubosci okolo 5 /um, nad którymi ulozona byla warstwa tlenków. Wtracen i nieciaglosci struktury w warstwie azotków nie zauwazono.I-iikrotwardosc warstwy dyfuzyjnej azotków wynosila 980 HV.Zastrzezenie pa t e n t o w e Sposób tlenoazotowania powierzchni przedmiotów stalowych, zwlaszcza narzedzi ze stali szybkotnacych polegajacy w pierwszym etapie na azotowaniu krótkookresowym prowadzonym poczatkowo przy obnizonym cisnieniu w reaktorze, z którego po napelnieniu go przedmiotami najpierw usuwa sie powietrze przez obnizenie cisnienia i podwyzsza sie temperature przedmiotów do okolo 600 Ca nastepnie podwyzsza sie cisnienie wprowadzajac atmosfere azotujaca i utrzymujac przedmioty w tej atmosferze przez okreslony czas, a w drugim etapie polegajacy na utlenianiu w atmosferze pary wodnej, znamienny tym, ze w pierwszym etapie prowadzi sie obnizanie cisnienia i podwyzszanie temperatury równo¬ czesnie i tak, ze przy obnizaniu cisnienia w reaktorze do wynoszacego od okolo 1,3 Pa do 1,3 cPa nastepuje równoczesnie podwyzszanie temperatury do okolo 550-600 C a nastepnie I stopniowo podwyzsza sie cisnienie atmosfery azotujacej dodajac amoniak gazowy i tworzac atmosfere skladajaca sie w zasadzie tylko z NH i utrzymuje sie przedmioty w tej atmo¬ sferze przez okres od okolo 30 minut do okolo 120 minut, poczatkowo podwyzszajac cisnie- nie do okolo 2,7 hPa a nastepnie stopniowo do nadcisnienia wynoszacego do okolo 5 kPa, konczac azotowanie przy tym nadcisnieniu, a w drugim etapie w skladzie atmosfery utleniajacej znajduje sie równiez amoniak. PLThe subject of the invention is a method of oxynitriding the surface of steel products, especially high-speed steel tools. It is known from the Polish Patent Specification No. 88 732, a method of thermo-chemical treatment of metal surfaces, consisting in the first oxidation of metal surfaces in water at a temperature of 520 ° C. 570 C for 0.5 - 2 hours and then it is subjected to gas nitriding in an atmosphere of dissociated NH at a temperature of 520-580 ° C for 0.25-2 hours A method of nitriding and / or passivating metal products is known from the Polish Patent Specification No. 69,680, which consists in that the working atmosphere is produced in a retort from a mixture containing 30-98 $ of gaseous ammonia and water, or from a mixture of gaseous ammonia and water vapor produced in a separate generator. The method of nitriding and / or passivating metal products is known from the Polish Patent Specification No. 64 731, which consists in the fact that the products are nitrided and / or passivated at the same time in a gas atmosphere containing ammonia and water vapor and their decomposition products, produced from an aqueous ammonia solution or in the same furnace in which the process is carried out. Of the Federal Republic of Germany No. 2 336 600 nitrocarburizing method whereby the pressure in the reactor is lowered to about 25 Pa, the charge is heated to the temperature of carbon nitride After reaching this temperature2 129 259 - natural gas is introduced into the atmosphere until the pressure is reached, usually 15-20 kPa, and then ammonia is fed until the pressure is about 1.5-3 times higher than the natural gas pressure, usually about 45 -55 kPa, while the whole time is heated to maintain the process temperature at the level of 550-590 C • Nitrogen is briefly, usually about 10 minutes, then the pressure is lowered again to about 2 5 Pa and the cycle is repeated In the second variant of the known solution, ammonia is first introduced to reach a pressure of 25-40 kPa and then natural gas to a total pressure of 45-55 kPa *. There is also a method of nitriding, carbonitriding and passivating the surface of metal objects. in two phases, in which in the first phase there is nitriding or nitrocarburization, and in the second phase - passivation. However, passivation is preceded by purging the atmosphere with nitrogen and then They are not carried out in an atmosphere consisting essentially exclusively of HO gas *. Known oxynitriding processes require careful surface cleaning prior to the process, are characterized by a relatively high consumption of ammonia during the process, and the diffusion layer of nitrides and oxides has discontinuities and can also be seen under the surface of nitrides of the inclusion of oxides, which reduces the quality of the diffusion layer and the durability and usefulness of objects treated in this way * in the first stage, the short-term nitriding carried out initially at reduced pressure in the reactor, from which, after filling it with objects, the air is first removed by lowering the pressure and the temperature of the objects is increased to about 600 ° C and then under the pressure is increased by introducing a nitrogen atmosphere and keeping the objects in this atmosphere for a certain time, and in the second stage is oxidation in an atmosphere of water vapor, the essence of the invention is characterized by the fact that in the first stage the pressure is reduced and the temperature is increased simultaneously and so that when the pressure in the reactor is lowered to about 1.3 Pa to 1.3 cPa, the temperature is simultaneously increased to about 550-680 C and then the pressure of the nitriding atmosphere is gradually increased by adding gaseous ammonia and creating an atmosphere consisting essentially of only with NH and the objects are kept in this atmosphere for a period from about 30 minutes to about 120 minutes, initially increasing the pressure to about 2.7 hPa and then gradually to an overpressure of about 5 kPa, ending nitriding at this overpressure, and then in the composition of the oxidizing atmosphere there is also ammonia * The process of the invention causes the precise desorption of gases from the surfaces of the treated parts and dissolved gases under the surface, which leads to cleaning the surface of the charge from oxides and other impurities and then facilitates the diffusion of nitrogen into the surface of the treated surfaces. Conducting the process of proper nitriding under reduced conditions, and then a slightly increased pressure improves the structure of the nitrided layer and leads to a reduction in the consumption of ammonia gas * Passivation seems to be important without first removing the ammonia from the atmosphere from the retort. This results in a passivation with an increasing potential simultaneously with nitriding with a systematically decreasing potential. The method according to the invention is shown in the embodiment example * Example. A charge of about 20 kg, consisting of drills made of S '<77MO steel with a chemical composition of: C - 0.85, Cr - 4, f W - 6, was placed into a deep retort furnace with a retort diameter of about 40 mm. , 5 #, Ni - 0.35 #, V - 2%, Mo - 5% and Fe - 81.3? '. After closing the retort and switching on the heating, the gas was pumped out of the retort and it was started to obtain a vacuum of 1,332 dPa and a temperature of 560 C. Then the dosing of gaseous ammonia was started, increasing the pressure in the retort, initially to 2,664 hPa, and then gradually during nitriding to 1,300 Pa hypertension. The nitriding process was carried out for 45 minutes, then the dosing of gaseous ammonia was turned off and the dropping into the water retort was started. Passivation occurs with increasing water vapor content and decreasing NH content. At the beginning of the passivation process, ammonia prevails in the atmosphere, and at the end of HO, cooling of the retort was initiated, without stopping the water dropping. ¦ * o After lowering the batch temperature to about 100 C, the retort was opened, the batch was removed and it was immersed in the oil. Metallographic tests showed a marked zone of internal nitriding with a gentle transition to the zone of nitrides with a thickness of about 5 µm, over which was a layer of oxides. Discontinuity and discontinuity of the structure in the nitride layer was not noticed. I-i, the microhardness of the diffusion layer of nitrides was 980 HV. Patent disclaimer Method of oxygen nitriding of the surface of steel objects, especially high-speed steel tools, consisting in the first stage of short-term nitriding initially carried out in a reduced pressure reactor which, after filling it with objects, the air is first removed by lowering the pressure and the temperature of the objects is increased to about 600 Ca, then the pressure is increased by introducing a nitriding atmosphere and keeping the objects in this atmosphere for a certain time, and in the second stage consisting in oxidation in the atmosphere of water vapor, that in the first stage the pressure is reduced and the temperature is increased at the same time, so that when the pressure in the reactor is reduced to between about 1.3 Pa and 1.3 cPa, the temperature is simultaneously increased to about 550-600 C and us it blows and gradually increases the pressure of the nitriding atmosphere by adding ammonia gas and creating an atmosphere consisting essentially of only NH, and the objects are kept in this atmosphere for a period of about 30 minutes to about 120 minutes, initially increasing the pressure to about 2, 7 hPa and then gradually to an overpressure of about 5 kPa, ending nitriding at this overpressure, and in the second stage, ammonia is also present in the oxidizing atmosphere. PL