EP0213011B1 - Procédé pour la cémentation rapide et homogène d'une charge dans un four - Google Patents

Procédé pour la cémentation rapide et homogène d'une charge dans un four Download PDF

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EP0213011B1
EP0213011B1 EP86401585A EP86401585A EP0213011B1 EP 0213011 B1 EP0213011 B1 EP 0213011B1 EP 86401585 A EP86401585 A EP 86401585A EP 86401585 A EP86401585 A EP 86401585A EP 0213011 B1 EP0213011 B1 EP 0213011B1
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diffusion
charge
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising
    • C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces

Definitions

  • the present invention relates to a cementation-diffusion process in a charge oven, in which the oven door is opened, a charge is introduced into the oven previously conditioned to the case temperature, the oven door is closed, the charge in a first phase known as carburizing during which the speed of transfer of carbon from the atmosphere to the surface of the part is preponderant compared to the speed of diffusion of carbon from the surface of the part towards the interior of this, then in a second so-called diffusion phase during which said diffusion speed becomes preponderant with respect to said transfer speed, the temperature of the furnace possibly possibly decreasing during this second phase, the load possibly being cooled before the opening of the oven door to allow its extraction and the introduction of a new charge, a carrier gas, possibly supplemented with hydrocarbon being introduced in the oven for the duration of the process.
  • a carrier gas possibly supplemented with hydrocarbon being introduced in the oven for the duration of the process.
  • a charge oven has a charge entry door, which door is closed for the duration of the treatment so as to maintain a controlled atmosphere in the oven and avoid air entry.
  • the atmosphere of a charge furnace, during case hardening generally comprises the following components:
  • a low gas flow rate in the oven results in an even longer reconditioning thereof.
  • a large quantity of air is introduced at ambient temperature.
  • the atmosphere is thus "deconditioned", the concentration of oxidizing species (CO 2 , O 2 , H 2 O) becoming much too high for the cementation process to take place correctly.
  • the temperature of the oven generally between 850 ° C and 1050 ° C, decreases due to the introduction of the load at room temperature. This decrease in temperature is accompanied by a transition to a temperature below the safety temperature, below which the atmosphere becomes explosive. To reduce this risk, nitrogen is injected into the oven so as to dilute the atmosphere to stay within safety standards.
  • the invention makes it possible to avoid these drawbacks.
  • the method according to the invention is characterized in that the flow D1 of carrier gas during the carburizing phase is linked to the flow D2 of carrier gas during the diffusion phase by the relation 1.2 D2 ⁇ D1 ⁇ 2 x D2, the flow rate D 2 being greater than or equal to the minimum safety threshold of the furnace used.
  • D l will be greater than or equal to 1.5 D 2 -
  • the gas flow will be equal to the value D 1 . If, on the contrary, the gas is to be saved as much as possible, while slightly lengthening the carburizing cycle, the gas flow will be equal to D 2 .
  • the gas flow will be equal to D 3 > D, and preferably greater than 1.2 D, but less than 2 x D l .
  • This flow D 3 can be maintained, in the case of an automatic regulation of the gas flows as a function of the temperature, until the return to the temperature T of carburizing of the charge introduced.
  • the desired atmosphere can therefore be assimilated to a so-called protective atmosphere, neutral vis-à-vis the surface of the parts (no carburizing or decarburization).
  • composition of the atmosphere can also be varied according to the teaching of US Pat. No. 4,519,853, but also according to the teaching of US Patent 4,306,918.
  • an atmosphere generated from methanol sprayed with nitrogen will be chosen.
  • at least 20% nitrogen and the balance of methanol will generally be used.
  • An injection rod as described in US Patent 4,279,406 is suitable, for example for this operation.
  • This example represents the known art with a "conventional" carrier gas flow rate.
  • the quality of the load is good.
  • the quality of the filler is excellent, superior to that of Example 1.
  • Example 3 shows that it is possible to obtain a treatment of excellent quality (equivalent to or better than that of Example 1) while minimizing the total gas consumption.
  • the atmosphere injected during the cementation phase included 80% methanol and 20% nitrogen while the atmosphere injected during the diffusion phase included about 30% methanol and 70% nitrogen, while the carbon potentials of these atmospheres were kept within the usual limits for the cementation and diffusion phases, but identical in the three examples.

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Description

  • La présente invention concerne un procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cémentation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la température du four pouvant éventuellement diminuer au cours de cette seconde phase, la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement additionné d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé.
  • Un four à charge comporte une porte d'entrée de la charge, porte qui est fermée pendant toute la durée du traitement de manière à maintenir une atmosphère contrôlée dans le four et éviter les entrées d'air.
  • L'atmosphère d'un four à charge, lors d'une cémentation (voir par exemple le brevet américain US 4.145.232) comporte généralement les composants suivants:
    Figure imgb0001
  • Afin de diminuer le coût du traitement de cémentation d'une charge de pièces, l'homme de métier cherche à diminuer les débits de gaz introduits dans le four.
  • Autrefois, on utilisait des générateurs dit "endothermiques" pour créer l'atmosphère de cémentation requise. Les générateurs utilisant du gaz naturel engendrent ainsi une atmosphère contenant principalement environ 20 % de CO, 40 % de H2 et 40 % de N2, à débit constant.
  • Plus récemment, on a remplacé les générateurs endothermiques par l'injection d'un mélange de méthanol et d'azote, permettant de faire varier la composition de l'atmosphère dans les limites décrites plus haut. On sait en effet que le méthanol se décompose, au-delà d'une température de 750°C, principalement en monoxyde de carbone et en hydrogène selon la réaction:
    Figure imgb0002
  • La simple substitution du générateur par des sources de gaz à débit constant à permis de réduire ceux-ci et réaliser une économie, tout en obtenant une charge de qualité identique. Un exemple de réalisation d'un procédé de ce type est décrit dans le brevet US 4.519.853.
  • A l'heure actuelle, on cherche encore à réduire ces débits de gaz de manière à obtenir un bilan économique encore plus favorable.
  • Toutefois, l'homme de métier sait que l'on ne peut réduire le débit de gaz au-dessous d'un seuil minimum, sous lequel on doit faire face à différents problèmes:
    • Lorsque les portes du four sont fermées et si le débit des gaz injectés est inférieur au seuil minimum (detérminé expérimentalement et qui dépend du four et des conditions de traitement), ceci engendre des entrées d'air dues à l'absence d'étanchéité des fours de traitement thermique. Pour compenser ces entrées d'espèces oxydantes, l'homme de métier procède à une injection supplémentaire d'hydrocarbures de manière à maintenir le potentiel carbone au-dessus d'une valeur désirée. Or, cette injection supplémentaire d'hydrocarbures augmente considérablement les risques de dépôt de suie, d'une part et provoque d'autre part une dilution des concentrations de monoxyde de carbone et d'hydrogène, ce qui va à l'encontre du but recherché, ces concentrations devant être maintenues aussi élevées que possible pour une bonne cémentation: on sait en effet (voir par exemple J. Heat Treating - 14 - Vol. 1 N° 13- "Basic Requirements for reducing the consumption of carburizing gases" U. Wss - R. Hoffman and P. Neumann) que le coefficient de transfert du carbone de l'atmosphère cémentante sur la pièce à cémenter dépend du produit pH2 x pCO (pressions partielles de H2 et CO dans le four).
  • Par ailleurs, un faible débit de gaz dans le four engendre un reconditionnement d'autant plus long de celui-ci. Lors de l'ouverture de la porte du four pour l'introduction de la charge, on introduit une quantité importante d'air, à température ambiante. L'atmosphère est ainsi "déconditionnée", la concentration en espèce oxydante (CO2, O2, H2O) devenant beaucoup trop importante pour que le procédé de cémentation se déroule correctement. Par ailleurs, la température du four, généralement comprise entre 850°C et 1050°C, diminue du fait de l'introduction de la charge à température ambiante. Cette diminution de la température est accompagnée d'un passage à une température inférieure à la température de sécurité, en-dessous de laquelle l'atmosphère devient explosive. Pour diminuer ce risque, on injecte de l'azote dans le four de manière à diluer l'atmosphère pour rester dans les normes de sécurite. Ceci engendre une diminution de la concentration en monoxyde de carbone et en hydrogène de l'atmosphère. Il n'est donc pas possible, simultanément, de se maintenir au seuil minimal de débit dans le four et de conserver une qualité identique aux charges traitées sous un débit de gaz "conventionnel", c'est-à-dire supérieur au débit minimal. (Par qualité de charge, on entend l'aspect visuel de surface de la pièce, la profondeur cémentée obtenue pour une durée de cémentation déterminée ainsi que l'homogénéité de ces deux paramètres dans la charge.)
  • L'invention permet d'éviter ces inconvénients.
  • On a constaté que, de manière inattendeu, pour une même qualité de pièces traitées, on pouvait diminuer le débit des gaz pendant la phase de diffusion. Cette constatation est surprenante car l'homme de métier a toujours considéré que les débits de gaz devaient être les mêmes pendant les phases de cémentation et de diffusion.
  • Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le débit D1 de gaz porteur pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffussion par la relation
    1,2 D2 < D1 < 2 x D2,
    le débit D2 étant supérieur ou égal au seuil minimal de sécurité du four utilisé. De préférence, Dl sera supérieur ou égal à 1,5 D2-
  • De l'ouverture à la fermeture de la porte du four, c'est-à-dire pendant l'introduction de la charge à cémenter dans le four, plusierus variantes préférentielles sont possibles. Si l'on veut obtenir de pièces d'excellentes qualité et le plus rapidement possible, le débit de gaz sera égal à la valeur D1. Si l'on veut, au contraire, économiser au maximum le gaz, tout en allongeant faiblement le cycle de cémentation, le débit de gaz sera égal à D2.
  • Si l'on veut enfin diminuer au maximum la durée des cycles de cémentation, le débit de gaz sera égal à D3 > D, et de préférence supérieur à 1,2 D, mais inférieur à 2 x Dl. Ce débit D3 peut être maintenu, dans le cas d'une régulation automatique des débits de gaz en fonction de la température, jusqu'au retour à la température T de cémentation de la charge introduite.
  • Généralement, le débit D2 de gaz porteur sera inférieur au débit "conventionnel", le débit Dl étant supérieur ou égal au débit "conventionnel". Par débit "conventionnel", on entend le débit constant cémentation-diffusion permettant d'obtenir les mêmes qualités de pièces traitées. Le procédé selon l'invention permet d'atteindre une qualité des pièces traitées identique ou meilleure à celle obtenue avec le procédé conventionnel tout en permettant une diminution de consommation de gaz porteuur. En effet, dans la phase de fort débit D, (cémentation), on constate:
    • - qui ce fort débit D, permet un chauffage accéléré de la charge par convection;
    • - qu'il permet de conserver un potentiel carbone élevé sans addition excessive d'hydrocarbure. Ceci est important car les hydrocarbures additionnels étant toujours partiellement craqués, on engendre de la suie (réaction hors d'équilibre, non contrôlable). Moins on on injecte d'hydrocarbure, moins le dépôt de suie dans le four est important;
    • - que le taux de CO dans l'atmosphère, dont dépend la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère vers la pièce, est augmenté rapidement, ce qui permet de réduire la durée du cycle de cémentation.
  • Au cours de la phase de diffusion il suffit généralement de maintenir un potentiel carbone de l'atmosphère sensiblement égal à la concentration finale désirée de carbone à la surface de la pièce.
  • On peut donc ainsi réduire le débit de gaz porteur au cours de la phase de diffusion d'un facteur de 1,2 à 2 par rapport au débit au cours de la phase de cémetation de minière à rendre l'atmosphère moins active, diminuer le potentiel carbone moyen aux environs de 0,6 à 0,8, réalisant ainsi un balayage moins important des pièces et en tolérant les entrées d'air dans les limites de sécurité de fonctionnement.
  • L'atmosphère recherchée peut donc s'assimiler à une atmosphère dite de protection, neutre vis- à-vis de la surface des pièces (ni cémentation, ni décarburation).
  • Selon une autre variante de réalisation de l'invention, on peut également faire varier la composition de l'atmosphère selon l'enseignement du brevet US 4.519.853, mais également selon l'enseignement du brevet US 4.306.918.
  • De préférence, cependant, on choisira une atmosphère engendrée à partir de méthanol pulvérisé à l'aide d'azote. Dans la première phase du procédé, on utilisera généralement au moins 20 % d'azote et le complément de méthanol. En effet, on a constaté que pour un fonctionnement fiable du procédé selon l'invention, il était tout à fait approprié de pulvériser pneumatiquement le méthanol, la quantité minimale d'azote étant alors de 10 % mais de préférence 20 %. On évite ainsi les risques importants de suie dans le four pour des atmosphères ne contenant que du méthanol, comme décrit dans le brevet US 4.306.918, ainsi qu'un bouchage prématuré de l'orifice d'injection du méthanol. Une canne d'injection telle que décrite dans le brevet US 4.279.406 convient, par exemple pour cette opération. L'utilisation d'une atmosphère engendrée à l'aide de méthanol (ou tout autre alcool équivalent) permet de maintenir un ratio pCO/pH2 sensiblement constant. Dans la seconde phase du procédé, on utilisera de préférence un mélange comportant environ 70 % d'azote et 30 % de méthanol, le débit de gaz injecté dans le four au cours de la phase de cémentation étant environ 1,5 fois supérieur au débit de gaz injecté au cours de la phase de diffusion. Cependant, la dilution du méthanol par l'azote dans cette phase de diffusion peut varier assez sensiblement dans les limites décrites dans le brevet US 4.519.853.
  • L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples de réalisation suivants, donnés à titre non limitatif, conjointement avec les figures qui représentent:
    • - les figures 1 et 2, des illustrations de l'art antérieur;
    • - la figure 3, une illustration du procédé selon l'invention.
    Exemple 1:
  • Dans un four à charge à bac de trempe incorporé, on introduit une charge de 350 kg de pièce en acier de nuance 20 MC5. Le débit de gaz porteur de composition fixe est constant (8 m3/h) pendant toute la durée de la cémentation et de la diffusion. La température de cémentation T1 est de 920°C, celle de diffusion passant rapidement à la valeur T2 870° C, selon le profil de température représenté sur la figure 1. Les résultats obtenus sur l'ensemble des pièces de la charge sont les suivants:
    • . épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,95 à 1,05 mm
    • . aspect gris pale
    • . légère austénite résiduelle
  • Cet exemple représente l'art connu avec un débit de gaz porteur "conventionnel". La qualité de la charge est bonne.
    • Exemple 2:
  • Dans les mêmes conditions que précédemment (figure 2), mais sous un débit constant faible (limite de sécurité) de 5 m3/h de gaz porteur, on obtient les résultat suivants:
    • . épaisseur céméntée à 550 HV1 = 0,80 à 1,00 mm
    • . aspect gris foncé,
    • . dépôt de suie par endroits
  • La qualité de la charge est médiocre:
    • l'épaisseur cémentée obtenue a diminué pour des durées et des témperatures identiques, l'hétérogénéité a nettement augmenté et l'aspect de surface est mauvais.
    Exemple 3:
  • Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1 mais avec un débit de gaz porteur de 8 m3/h pendant la phase de cémentation ("débit conventionnel") et de 5 m3/h pendant la phase de diffusion (figure 3), on obtient les résultats suivants:
    • . épaisseur cémentée à 550 HV1 = 0,95 à 1,05 mm
    • - aspect gris clair
    • . pas d'austénite résiduelle observable
  • La qualité de la charge est excellente, supérieure à celle de l'exemple 1.
  • D'une manière générale, l'exemple 3 montre qu'il est possible d'obtenir un traitement d'excellente qualité (équivalente ou supérieure à celle de l'exemple 1) tout en minimisant la consommation gazeuse totale.
  • Dans les trois exemples ci-dessus, l'atmosphère injectée au cours de la phase de cémentation comportait 80 % de méthanol et 20 % d'azote tandis que l'atmosphère injectée au cours de la phase de diffusion comportait environ 30 % de méthanol et 70 % d'azote, tandis que les potentiels carbones de ces atmosphères étaient maintenus dans les limites habituelles pour les phases de cémentation et de diffusion, mais identiques dans les trois exemples.
  • Bien entendu, on pourra substituer au méthanol tous les corps bien connus (en particulier, les alcools) qui sont susceptibles d'engendrer aux températures habituelles de cémentation et de diffusion du monoxyde de carbone et de l'hydrogène.
  • D'une manière connue en soi également, on pourra ajouter éventuellement de l'ammoniac auxdites atmosphères pour réaliser des traitements de nitro-carburation.

Claims (9)

1. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cementation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la température du four pouvant éventuellement diminuer pendant cette seconde phase, la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement additionné d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé, caractérisé en ce que le débit D1 de gaz porteur pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation
1,2 D2 < D1 < 2 x D2,
le débit D2 étant supérieur ou égal au seuil minimal de sécurité du four considéré.
2. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à chage selon la revendication 1, caractérisé en ce que D, est supérieur ou égal à 1,5 D2..
3. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal D1.
4. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D2.
5. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté dans
Figure imgb0003
6.
Figure imgb0004
la cémentation a lieu à une température T1 prédéterminée, caractérisé en ce que le débit D3 de gaz injecté dans le four reste supérieur à D1 jusqu'au retour à la température T1.
7. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que D1 et D3 sont liés par la relation:
1,2 x D1 < D3 < 2 x Dl
8. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on fait varier la composition de l'atmosphère injectée dans le four lors de l'une au moins des variations de débit.
9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'atmosphère injectée dans le four est créée à partir d'un mélange d'azote et de méthanol.
EP86401585A 1985-08-14 1986-07-16 Procédé pour la cémentation rapide et homogène d'une charge dans un four Expired EP0213011B1 (fr)

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