CA1281266C - Procede pour la cementation rapide et homogene d'une charge dans un four - Google Patents
Procede pour la cementation rapide et homogene d'une charge dans un fourInfo
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- CA1281266C CA1281266C CA000515900A CA515900A CA1281266C CA 1281266 C CA1281266 C CA 1281266C CA 000515900 A CA000515900 A CA 000515900A CA 515900 A CA515900 A CA 515900A CA 1281266 C CA1281266 C CA 1281266C
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- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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Abstract
Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cémentation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement additionne d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé. Selon l'invention, le déit D1 de gaz porteur pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation 1,2 D2 ? D1 ? 2 x D2, le débit D2 étant supérieur ou égal au seuil minimal de sécurité du four considéré.
Description
;6 La pr~sente inv~ntion concerne un procédé de cementation-diffusion dans un four ~ charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four prealablement conditionné à la temperature de cementation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cementation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère ~ la surface de la pièce est préponderante par rapport ~ la vitesse de diffusion du carbcne de la surface de la piace vers l'interieur de celle-ci, puis à
une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient preponderante par rapport à ladite vitesse de transfert, la temperature du four pouvant eventuellement diminuer au cours de cette seconde phase, la charge etant eventuellement refroidie avant 1'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, eventuellement additionne d'hydrocarbure etant introduit dans le four pendant toute la duree du procede.
Un four à charge comporte une porte d'entree de la charge, porte qui est ferm~e pendant toute la duree du traitement de manière à
maintenir une atm~sphère contrôlee dans le four et éviter les entrees d'air.
L'atmosphère d'un four à charge, lors d'une cementation (voir par exemple le brevet américain US 4.145.232) comporte generalement les composants suivants :
oo 4 - 30 %
H210 - 60 %
N210 - 85 %
25 CO2 o - 4 %
H2O 0 - 5 %
Hydrocarbure 0 - 10 %
Afin de diminuer le co~t du traitement de cementation d'une charge de piè oe s, l'homme de metier cherche à diminuer les debits de gaz 30 introduits dans le four.
Autrefois, on utilisait des generateurs dit "endothermiques"
pour creer l'at sphère de cementation requise. Les generateurs utilisant du gaz naturel engendrent ainsi une atmosphère contenant principalement environ 20 % de CO, 40 % de H2 et 40 % de N2, à debit constant.
35Plus recem~ent, on a remplacé les generateurs endothermiques par l'injection d'un melange de m~thanol et d'azote, permettant de faire varier la cc~position de l'atmosphère dans les limites decrites ~lus lX81~
haut. On sait en effet que le methanol se decomFose, au-del~ d'une temperature de 750C, principalement en monoxyde de carbone et en hydrog~ne selon la reaction :
CH30H _~ CO + 2 H2.
La simple substitution du genérateur par des sources de gaz à d~bit constant à Eermis de reduire oeux-ci et realiser une economie, tout en obtenant une charge de qualite identique. Un exemple de realisation d'un procede de ce type est decrit dans le brevet US 4.519.853.
A l'heure actuelle, on cherche encore à reduire ces debits de gaz de manière à obtenir un bilan economique encore plus favorable.
Toutefois, l'hcmme de metier sait que l'on ne peut reduire le debit de gaz au-dessous d'un seuil minimum, sous lequel on doit faire faoe à differents problèmes :
Lorsque les portes du four sont fermees et si le debit des gaz injectes est inferieur au seuil minimum (determine experimentalement et qui depend du four et des conditions de traitement), oe ci engendre des entrees d'air dues à l'absenoe d'etancheite des fours de traitement thermique. Pour compen~Pr oe s entrees d'espèces oxydantes, l'homme de metier pro æde à une injection supplementaire d'hydrocarbures de manière à maintenir le potentiel carbone au-dessus d'une valeur desiree. Or, cette injection supplementaire d'hydrocarbures augmente considerablement les risques de depat de suie, d'une part et provoque d'autre part une dilution des concentrations de monoxyde de carbone et d'hydrogène, ce qui va à l'encontre du but recherche, oe s concentrations devant etre maintenues aussi elevees que possible pour une bonne cementation : on sait en effet (voir par exemple J. Heat Treating - 14 - Vol. 1 N 13 -"Basic Requlrements for reducing the consumption of carburizing gases" U.
Wss - R. Hoffnann and P. Neumann) que le coefficient de transfert du carbone de l'atmosphère cementante sur la piè oe à cementer depend du produit PH2 x ~CO (pressions partielles de H2 et CO dans le four).
Par ailleurs, un faible debit de gaz dans le four engendre un reconditionnement d'autant plus long de oe lui-ci. Lors de l'ouverture de la porte du four pour l'introduction de la charge, on introduit une quantite importante d'~ir, ~ temperature ambiante. L'atm~sphère est ainsi "d~conditionnee", la con oe ntration en espè oe oxydante (CD2, 2' H20) devenant beaucQup trop importante pour que le procede de oementation se d~roule correctement. Par ailleurs, la temperature du four, g~neralement . , .
``` 1281~;6 camprise entre 850C et 1050C, diminue du fait de l'introduction de la charge à temperature ambiante. Cette diminution de la temperature est accompagnee d'un passage à une temperature inferieure ~ la température de sécurite, en-dessous de laquelle l'atmosphare devient explosive. Pour dim muer ce risque, on injecte de l'azote dans le four de manière à
diluer l'atmosphère pour rester dans les normes de securité. Ceci engendre une diminution de la concentration en monoxyde de carbone et en hydrogène de l'atmosphère. Il n'est danc pas possible, simultanément, de se maintenir au seuil minimal de débit dans le four et de conserver une qualite identique aux charges traitees sous un debit de gaz "conventionneln, c'est-à-dire superieur au debit minimal. (Par qualite de charge, on entend l'aspect visuel de surface de la pièoe , la profondeur cémentée obtenue pour une duree de c~mentation determinee ainsi que ~l'ho~.ogeneit~ de ces deux paramètres dans la charge.) 15L'invention permet d'eviter oe s inconvenients.
On a canstaté que, de manière inattendue, pour une m~me qualite de piè oe s traitees, on pouvait diminuer le débit des gaz pendant la phase de diffusion. Cette constatation est surprenante car l'hcmme de metier a toujours consideré que les debits de gaz devaient être les mêmes pendant les phases de oementation et de diffusion.
Le procede selan l!invention est caracterise en ce que le debit D1 de gaz porteur pendant la phase de cementation est lie au debit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation 1,2 D2 ~ Dl ~ 2 x D2, le débit D2 etant superieur ou égal au seuil minimhl de securite du four ;utilise. De pr~ferenc,e, Dl sera superieur ou egal à 1,5 D2.
~De l'ouverture à la fermeture de la porte du four, c'est-à-dire - pendant l'introduction de la charge à cement~r dans le four, plusieurs variantes préf~rentielles sont possibles. Si l'on veut obtenir des piè oe s d'ex oellentes qualit~ et le plus rapidement possible, le débit de gaz sera egal à la valeur Dl. Si l'on veut, au contraire, économiser au maxim~m le gaz, tout en allongeant faiblement le cycle de cémentation, le debit de gaz sera egal à D2.
Si l'on veut enfin diminuer au maxim~m la durée des cycles de cementatian, le debit de gaz sera egal à D3 > Dl et de préferen oe superieur ~ 1,2 Dl mais inferieur à 2 x Dl. Ce de^bit D3 peut être - ,.
. .
~81~66 maintenu, dans le cas d'une regulation automatique des debits de gaz en fonction de la temperature, jusqu'au retour à la temperature T de cementation de la charge introduite.
Generalement, le d~bit D2 de gaz porteur sera inferieur au S débit "conventionnel", le ~hit Dl etant superieur ou égal au debit "conventionnel". Par debit "conventionnel", on entend le debit constant habituellement utilise par l'homme de metier au cours d'une cementation-diffusion permettant d'obtenir les mêmes qualites de pièces traitees. Le procede selon l'invention permet d'atteindre une qualite des pieces traitees identique ou meilleure à oe lle abtenue avec le procede conventionnel tout en permettant une diminution de consommation de gaz porteur. En effet, dans la phase de fort débit Dl (cementation), on constate :
- que ce fort debit Dl permet un -chauffage accelere de la charge par convection ;
- qu'il permet de conserver un potentiel carbone eleve sans addition exoe ssive d'hydrocarbure. Ceci est important car les hydrocarbures additionnels etant toujours partiellement craques, on engendre de la suie Ireaction hors d'équilibre, non contrôlable). Moins on injecte d'hydrocarbure, mDins le dépôt de suie dans le four est important ;
- que le taux de 00 dans l'atmosphere, dont depend la vitesse de transfert du carbone de l'atmosph~re vers la piece, est augmente rapidement, ce qui permet de réduire la durée du cycle de c~mentation.
25Au cours de la phase de diffusion il suffit generalement de maintenir un potentiel carbone de l'atmDsphere sensiblement egal à la concentration finale desiree de carbone à la surface de la piece.
On peut donc ainsi reduire le debit de gaz porteur au cours de la phase de diffusion d'un facteur de 1,2 à 2 par rapport au débit au cours de la phase de cémentation de maniere à rendre l'abmosphère moins active, dimunuer le potentiel carbone moyen aux environs de 0,6 à 0,8, réalisant ainsi un balayage moins important des pi~ oe s et en tolérant les entrees d'air dans les limites de securit~ de fonctionnem,ent.
L'atmosphère recherchée peut donc s'assimiler à une atmosphere dite de protection, neutre vis-~-vis de la surfaoe des pieces (ni cémentation, ni décarburation).
.
lX~
Selon une autre variante de réalisation de l'invention, on peut egalement faire varier la composition de 1'atmosphare selon l'enseignement du brevet US 4.519.853, mais t5galement selon l'enseignement du brevet US 4.306.918.
De préf~renoe , cependant, on choisira une atmosphère engendree à partir de methanol pulverise à l'aide d'azote. Dans la première phase du procede, on utilisera generalement au ins 20 % d'azote et le complement de methanol. En effet, on a constate que pour un fonctionnement fiable du procede selon l'invention, il etait tout à fait approprie de pulvériser pneumatiquement le methanol, la quantite minimale d'azote etant alors de 10 % mais de preference 20 %. On evite ainsi les risques importants de suie dans le four pour des atmosphères ne contenant que du methanol, comme decrit dans le brevet US 4.306.918, ainsi qu'un bouchage premature de l'orifice d'injection du methanol. Vne canne d'injection telle q~e decrite dans le brevet US 4.279.406 convient, par exemple pour cette operation. L'utilisation d'une atmosphere engendree à
l'aide de methanol (ou tout autre alcool equivalent) Fermet de maintenir un ratio P~O/pH2 sensiblement constant. Dans la seconde phase du procede, on utilisera de preference un melange comportant environ 70% d'azote et 30% de methanol, le debit de gaz injecte dans le four au cours de la phase de cementation etant environ l,S fois sup~rieur au debit de gaz injecte au ODUrS de la phase de diffusion. CepPndant, la dilution du m~thanol par l'azote dans cette phase de diffusion peut varier assez sensible~ent dans les limites decrites dans le brevet US 4.519.853.
L'invention sera mieux w mprise à 1'aide des exemples de realisation suivants, donnes à titre non limitatif, conjointement avec les figures qui representent :
- les figures 1 et 2, des illustrations de l'art anterieur ;
- la figure 3, une illustration du procede sel~n l'invention.
EXEMPLE 1 : Dans un four ~ charge à bac de trempe incorpore, on introduit une charge de 350 kg de pièce en acier de nuance 20 MC5. Le debit de gaz porteur de composition fixe est constant l8 m3/h) pendant toute la duree de la cementation et de la diffusion. La temperature de cementation Tl est de 920C, celle de diffusion passant rapidement à la valeur T2 870C, selon le pr~fil de te~pérature represent~ sur la figure 1. Les resultats obtenus sur l'ensemble des pi~ces de la charge sont les suivants :
. epaisseur ce~entee à 550 HVl = 0,95 ~ 1,05 mm . aspect gris pale . legère austénite r~siduelle Cet ex~l~le représente l'art connu avec un d~bit de gaz porteur "conventionnel". La qualite de la charge est bonne.
EXEMPLE 2 : Dans les mêmes conditions que pr.ecédemment (figure 2), mais sous un de^bit constant faible (limite de sécurite) de 5 m3/h de gaz porteur, on obtient les résultat suivants :
. epaisseur cementée à 550 HVl = 0,80 à 1,00 mm . aspect gris fonoé, . dépôt de suie par endroits La qualite de la charge est médiocre : l'epaisseur oementee obtenue a diminué pour des durees et des temperatures identiques, l'hetérogéneite a nettement augmente et l'aspect de surface est mauvais.
EXEMPLE 3 : Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1 mais avec un debit de gaz porteur de 8 m3/h pendant la phase de cementation ("debit conventionnel") et de 5 m3/h pendant la phase de diffusion (figure 3), on obtient les resultats suivants :
. èpaisseur cementee à 550 HV1 = 0,95 à 1,05 mm . aspect gris clair . pas d'austenite residuelle observable . La qualite de la charge est excellente, sup~rieure à celle de l'exemple 1.
D'une maniere ~enerale, l'exemple 3 montre qu'il est possible d'obtenir un traitement d'excellente qualite (equivalente ou superieure à
celle de l'exemple 1) tout en minimisant la COnSQmmation gazeuse totale.
Dans les trois exemples ci-dessus, 1'atmosphere injectee au cours de la phase de oementation comportait 80 % de methanol et 20 %
d'azote tandis que l'atmosphere injectee au cours de la phase de diffusion comportait environ 30 % de methanol et 70 % d'azote, tandis que les potentiels carbones de oe s atmospheres etaient maintenus dans les limites habituelles pour les phases de oementation et de diffusion, mais identiques dans les trois exemples.
- Bien entendu, on pourra substituer au methanol tous les corps bien connus (en particulier, les alcools) qui sont susceptibles 35 d'engendrer aux temperatures habituelles de oe mentation et de diffusion du m~noxyde de carbone et de l'hydrogene.
.
1~8 D'une manière connue en soi egalement, on pourra ajouter éventuellement de l'ammoniac auxdites atmosph~res pour r~aliser des traitements de nitro-car~uration.
une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient preponderante par rapport à ladite vitesse de transfert, la temperature du four pouvant eventuellement diminuer au cours de cette seconde phase, la charge etant eventuellement refroidie avant 1'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, eventuellement additionne d'hydrocarbure etant introduit dans le four pendant toute la duree du procede.
Un four à charge comporte une porte d'entree de la charge, porte qui est ferm~e pendant toute la duree du traitement de manière à
maintenir une atm~sphère contrôlee dans le four et éviter les entrees d'air.
L'atmosphère d'un four à charge, lors d'une cementation (voir par exemple le brevet américain US 4.145.232) comporte generalement les composants suivants :
oo 4 - 30 %
H210 - 60 %
N210 - 85 %
25 CO2 o - 4 %
H2O 0 - 5 %
Hydrocarbure 0 - 10 %
Afin de diminuer le co~t du traitement de cementation d'une charge de piè oe s, l'homme de metier cherche à diminuer les debits de gaz 30 introduits dans le four.
Autrefois, on utilisait des generateurs dit "endothermiques"
pour creer l'at sphère de cementation requise. Les generateurs utilisant du gaz naturel engendrent ainsi une atmosphère contenant principalement environ 20 % de CO, 40 % de H2 et 40 % de N2, à debit constant.
35Plus recem~ent, on a remplacé les generateurs endothermiques par l'injection d'un melange de m~thanol et d'azote, permettant de faire varier la cc~position de l'atmosphère dans les limites decrites ~lus lX81~
haut. On sait en effet que le methanol se decomFose, au-del~ d'une temperature de 750C, principalement en monoxyde de carbone et en hydrog~ne selon la reaction :
CH30H _~ CO + 2 H2.
La simple substitution du genérateur par des sources de gaz à d~bit constant à Eermis de reduire oeux-ci et realiser une economie, tout en obtenant une charge de qualite identique. Un exemple de realisation d'un procede de ce type est decrit dans le brevet US 4.519.853.
A l'heure actuelle, on cherche encore à reduire ces debits de gaz de manière à obtenir un bilan economique encore plus favorable.
Toutefois, l'hcmme de metier sait que l'on ne peut reduire le debit de gaz au-dessous d'un seuil minimum, sous lequel on doit faire faoe à differents problèmes :
Lorsque les portes du four sont fermees et si le debit des gaz injectes est inferieur au seuil minimum (determine experimentalement et qui depend du four et des conditions de traitement), oe ci engendre des entrees d'air dues à l'absenoe d'etancheite des fours de traitement thermique. Pour compen~Pr oe s entrees d'espèces oxydantes, l'homme de metier pro æde à une injection supplementaire d'hydrocarbures de manière à maintenir le potentiel carbone au-dessus d'une valeur desiree. Or, cette injection supplementaire d'hydrocarbures augmente considerablement les risques de depat de suie, d'une part et provoque d'autre part une dilution des concentrations de monoxyde de carbone et d'hydrogène, ce qui va à l'encontre du but recherche, oe s concentrations devant etre maintenues aussi elevees que possible pour une bonne cementation : on sait en effet (voir par exemple J. Heat Treating - 14 - Vol. 1 N 13 -"Basic Requlrements for reducing the consumption of carburizing gases" U.
Wss - R. Hoffnann and P. Neumann) que le coefficient de transfert du carbone de l'atmosphère cementante sur la piè oe à cementer depend du produit PH2 x ~CO (pressions partielles de H2 et CO dans le four).
Par ailleurs, un faible debit de gaz dans le four engendre un reconditionnement d'autant plus long de oe lui-ci. Lors de l'ouverture de la porte du four pour l'introduction de la charge, on introduit une quantite importante d'~ir, ~ temperature ambiante. L'atm~sphère est ainsi "d~conditionnee", la con oe ntration en espè oe oxydante (CD2, 2' H20) devenant beaucQup trop importante pour que le procede de oementation se d~roule correctement. Par ailleurs, la temperature du four, g~neralement . , .
``` 1281~;6 camprise entre 850C et 1050C, diminue du fait de l'introduction de la charge à temperature ambiante. Cette diminution de la temperature est accompagnee d'un passage à une temperature inferieure ~ la température de sécurite, en-dessous de laquelle l'atmosphare devient explosive. Pour dim muer ce risque, on injecte de l'azote dans le four de manière à
diluer l'atmosphère pour rester dans les normes de securité. Ceci engendre une diminution de la concentration en monoxyde de carbone et en hydrogène de l'atmosphère. Il n'est danc pas possible, simultanément, de se maintenir au seuil minimal de débit dans le four et de conserver une qualite identique aux charges traitees sous un debit de gaz "conventionneln, c'est-à-dire superieur au debit minimal. (Par qualite de charge, on entend l'aspect visuel de surface de la pièoe , la profondeur cémentée obtenue pour une duree de c~mentation determinee ainsi que ~l'ho~.ogeneit~ de ces deux paramètres dans la charge.) 15L'invention permet d'eviter oe s inconvenients.
On a canstaté que, de manière inattendue, pour une m~me qualite de piè oe s traitees, on pouvait diminuer le débit des gaz pendant la phase de diffusion. Cette constatation est surprenante car l'hcmme de metier a toujours consideré que les debits de gaz devaient être les mêmes pendant les phases de oementation et de diffusion.
Le procede selan l!invention est caracterise en ce que le debit D1 de gaz porteur pendant la phase de cementation est lie au debit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation 1,2 D2 ~ Dl ~ 2 x D2, le débit D2 etant superieur ou égal au seuil minimhl de securite du four ;utilise. De pr~ferenc,e, Dl sera superieur ou egal à 1,5 D2.
~De l'ouverture à la fermeture de la porte du four, c'est-à-dire - pendant l'introduction de la charge à cement~r dans le four, plusieurs variantes préf~rentielles sont possibles. Si l'on veut obtenir des piè oe s d'ex oellentes qualit~ et le plus rapidement possible, le débit de gaz sera egal à la valeur Dl. Si l'on veut, au contraire, économiser au maxim~m le gaz, tout en allongeant faiblement le cycle de cémentation, le debit de gaz sera egal à D2.
Si l'on veut enfin diminuer au maxim~m la durée des cycles de cementatian, le debit de gaz sera egal à D3 > Dl et de préferen oe superieur ~ 1,2 Dl mais inferieur à 2 x Dl. Ce de^bit D3 peut être - ,.
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~81~66 maintenu, dans le cas d'une regulation automatique des debits de gaz en fonction de la temperature, jusqu'au retour à la temperature T de cementation de la charge introduite.
Generalement, le d~bit D2 de gaz porteur sera inferieur au S débit "conventionnel", le ~hit Dl etant superieur ou égal au debit "conventionnel". Par debit "conventionnel", on entend le debit constant habituellement utilise par l'homme de metier au cours d'une cementation-diffusion permettant d'obtenir les mêmes qualites de pièces traitees. Le procede selon l'invention permet d'atteindre une qualite des pieces traitees identique ou meilleure à oe lle abtenue avec le procede conventionnel tout en permettant une diminution de consommation de gaz porteur. En effet, dans la phase de fort débit Dl (cementation), on constate :
- que ce fort debit Dl permet un -chauffage accelere de la charge par convection ;
- qu'il permet de conserver un potentiel carbone eleve sans addition exoe ssive d'hydrocarbure. Ceci est important car les hydrocarbures additionnels etant toujours partiellement craques, on engendre de la suie Ireaction hors d'équilibre, non contrôlable). Moins on injecte d'hydrocarbure, mDins le dépôt de suie dans le four est important ;
- que le taux de 00 dans l'atmosphere, dont depend la vitesse de transfert du carbone de l'atmosph~re vers la piece, est augmente rapidement, ce qui permet de réduire la durée du cycle de c~mentation.
25Au cours de la phase de diffusion il suffit generalement de maintenir un potentiel carbone de l'atmDsphere sensiblement egal à la concentration finale desiree de carbone à la surface de la piece.
On peut donc ainsi reduire le debit de gaz porteur au cours de la phase de diffusion d'un facteur de 1,2 à 2 par rapport au débit au cours de la phase de cémentation de maniere à rendre l'abmosphère moins active, dimunuer le potentiel carbone moyen aux environs de 0,6 à 0,8, réalisant ainsi un balayage moins important des pi~ oe s et en tolérant les entrees d'air dans les limites de securit~ de fonctionnem,ent.
L'atmosphère recherchée peut donc s'assimiler à une atmosphere dite de protection, neutre vis-~-vis de la surfaoe des pieces (ni cémentation, ni décarburation).
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lX~
Selon une autre variante de réalisation de l'invention, on peut egalement faire varier la composition de 1'atmosphare selon l'enseignement du brevet US 4.519.853, mais t5galement selon l'enseignement du brevet US 4.306.918.
De préf~renoe , cependant, on choisira une atmosphère engendree à partir de methanol pulverise à l'aide d'azote. Dans la première phase du procede, on utilisera generalement au ins 20 % d'azote et le complement de methanol. En effet, on a constate que pour un fonctionnement fiable du procede selon l'invention, il etait tout à fait approprie de pulvériser pneumatiquement le methanol, la quantite minimale d'azote etant alors de 10 % mais de preference 20 %. On evite ainsi les risques importants de suie dans le four pour des atmosphères ne contenant que du methanol, comme decrit dans le brevet US 4.306.918, ainsi qu'un bouchage premature de l'orifice d'injection du methanol. Vne canne d'injection telle q~e decrite dans le brevet US 4.279.406 convient, par exemple pour cette operation. L'utilisation d'une atmosphere engendree à
l'aide de methanol (ou tout autre alcool equivalent) Fermet de maintenir un ratio P~O/pH2 sensiblement constant. Dans la seconde phase du procede, on utilisera de preference un melange comportant environ 70% d'azote et 30% de methanol, le debit de gaz injecte dans le four au cours de la phase de cementation etant environ l,S fois sup~rieur au debit de gaz injecte au ODUrS de la phase de diffusion. CepPndant, la dilution du m~thanol par l'azote dans cette phase de diffusion peut varier assez sensible~ent dans les limites decrites dans le brevet US 4.519.853.
L'invention sera mieux w mprise à 1'aide des exemples de realisation suivants, donnes à titre non limitatif, conjointement avec les figures qui representent :
- les figures 1 et 2, des illustrations de l'art anterieur ;
- la figure 3, une illustration du procede sel~n l'invention.
EXEMPLE 1 : Dans un four ~ charge à bac de trempe incorpore, on introduit une charge de 350 kg de pièce en acier de nuance 20 MC5. Le debit de gaz porteur de composition fixe est constant l8 m3/h) pendant toute la duree de la cementation et de la diffusion. La temperature de cementation Tl est de 920C, celle de diffusion passant rapidement à la valeur T2 870C, selon le pr~fil de te~pérature represent~ sur la figure 1. Les resultats obtenus sur l'ensemble des pi~ces de la charge sont les suivants :
. epaisseur ce~entee à 550 HVl = 0,95 ~ 1,05 mm . aspect gris pale . legère austénite r~siduelle Cet ex~l~le représente l'art connu avec un d~bit de gaz porteur "conventionnel". La qualite de la charge est bonne.
EXEMPLE 2 : Dans les mêmes conditions que pr.ecédemment (figure 2), mais sous un de^bit constant faible (limite de sécurite) de 5 m3/h de gaz porteur, on obtient les résultat suivants :
. epaisseur cementée à 550 HVl = 0,80 à 1,00 mm . aspect gris fonoé, . dépôt de suie par endroits La qualite de la charge est médiocre : l'epaisseur oementee obtenue a diminué pour des durees et des temperatures identiques, l'hetérogéneite a nettement augmente et l'aspect de surface est mauvais.
EXEMPLE 3 : Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1 mais avec un debit de gaz porteur de 8 m3/h pendant la phase de cementation ("debit conventionnel") et de 5 m3/h pendant la phase de diffusion (figure 3), on obtient les resultats suivants :
. èpaisseur cementee à 550 HV1 = 0,95 à 1,05 mm . aspect gris clair . pas d'austenite residuelle observable . La qualite de la charge est excellente, sup~rieure à celle de l'exemple 1.
D'une maniere ~enerale, l'exemple 3 montre qu'il est possible d'obtenir un traitement d'excellente qualite (equivalente ou superieure à
celle de l'exemple 1) tout en minimisant la COnSQmmation gazeuse totale.
Dans les trois exemples ci-dessus, 1'atmosphere injectee au cours de la phase de oementation comportait 80 % de methanol et 20 %
d'azote tandis que l'atmosphere injectee au cours de la phase de diffusion comportait environ 30 % de methanol et 70 % d'azote, tandis que les potentiels carbones de oe s atmospheres etaient maintenus dans les limites habituelles pour les phases de oementation et de diffusion, mais identiques dans les trois exemples.
- Bien entendu, on pourra substituer au methanol tous les corps bien connus (en particulier, les alcools) qui sont susceptibles 35 d'engendrer aux temperatures habituelles de oe mentation et de diffusion du m~noxyde de carbone et de l'hydrogene.
.
1~8 D'une manière connue en soi egalement, on pourra ajouter éventuellement de l'ammoniac auxdites atmosph~res pour r~aliser des traitements de nitro-car~uration.
Claims (9)
1. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge, dans lequel on ouvre la porte du four, on introduit une charge dans le four préalablement conditionné à la température de cémentation, on ferme la porte du four, on soumet la charge à une première phase dite de cémentation au cours de laquelle la vitesse de transfert du carbone de l'atmosphère à la surface de la pièce est prépondérante par rapport à la vitesse de diffusion du carbone de la surface de la pièce vers l'intérieur de de celle-ci, puis à une seconde phase dite de diffusion au cours de laquelle ladite vitesse de diffusion devient prépondérante par rapport à ladite vitesse de transfert, la température du four pouvant éventuellement diminuer pendant cette seconde phase, la charge étant éventuellement refroidie avant l'ouverture de la porte du four pour permettre son extraction et l'introduction d'une nouvelle charge, un gaz porteur, éventuellement additionné d'hydrocarbure étant introduit dans le four pendant toute la durée du procédé, caractérisé en ce que le débit D1 de gaz porteur pendant la phase de cémentation est lié au débit D2 de gaz porteur pendant la phase de diffusion par la relation 1,2 D2 ? D1 ? 2 x D2, le débit D2 étant supérieur ou égal au seuil minimal de sécurité du four considéré.
2. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1, caractérisé en ce que D1 est supérieur ou égal à 1,5 D2.
3. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté
dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D1.
dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D1.
4. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté
dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D2.
dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D2.
5. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 1, caractérisé en ce que le débit de gaz injecté
dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D3, supérieur à D1.
dans le four de l'ouverture à la fermeture de la porte est égal à D3, supérieur à D1.
6. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à charge selon la revendication 5, dans lequel la cémentation a lieu à une température T1 prédéterminée, caractérisé en ce que le débit D3 de gaz injecté dans le four reste supérieur à D1 jusqu'au retour à
la température T1.
la température T1.
7. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à
charge selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que D1 et D3 sont liés par la relation:
1,2 x D 1 ? D3 ? 2 x D 1
charge selon l'une des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que D1 et D3 sont liés par la relation:
1,2 x D 1 ? D3 ? 2 x D 1
8. Procédé de cémentation-diffusion dans un four à
charge selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on fait varier la composition de l'atmosphère injectée dans le four lors de l'une au moins des variations de débit.
charge selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on fait varier la composition de l'atmosphère injectée dans le four lors de l'une au moins des variations de débit.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'atmosphère injectée dans le four est créée à partir d'un mélange d'azote et de méthanol.
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