CA1109741A - Procede de fabrication de vitrages protegeant de la chaleur - Google Patents
Procede de fabrication de vitrages protegeant de la chaleurInfo
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- CA1109741A CA1109741A CA296,884A CA296884A CA1109741A CA 1109741 A CA1109741 A CA 1109741A CA 296884 A CA296884 A CA 296884A CA 1109741 A CA1109741 A CA 1109741A
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- C03C2218/10—Deposition methods
- C03C2218/17—Deposition methods from a solid phase
Abstract
L'invention se rapporte à un procédé pour la formation d'un film semi-refléchissant d'oxyde d'étain par pyrolyse à la surface d'un support tel que feuille de verre ou de vitrocérame, consistant à projeter sur la surface à revêtir, portée à une température de 400 à 650.degree.C, un dérivé organique d'étain décomposable en oxyde à cette température, le dit procédé étant caractérisé en ce que ce compose se trouve sous la forme d'une poudre dont les particules ne dépassent pas 20 microns et que cette poudre est mise en suspension dans un courant de gaz porteur anhydre renfermant un appoint d'un compose fluoré gazeux.
Description
7~
L'invention se rapporte au revêtement des materiaux transparents refractaires tels que des feuilles de verre ou de mati~res vitroceramiques par une pellicule adherente semi- -reflechissante d'oxyde d'etain conferant au support transparent des qualites de protection contre la chaleur par la reflexion des rayons infra-rouges tout en conservant un coefficient de transmiss;on satisfaisant dans le domaine visible du spectre solaire.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Il a dejà ete propose de former de telles pellicules transparentes d'oxyde d'etain sur des feuilles de verre ou autres supports transparents en projetant sur la feuille portee a une temperature elevee, mais inferieure au point de ramollis-sement, un compose d'etain organique ou mineral susceptible de se decomposer par pyrolyse au moment du contact avec le support chauffe pour laisser sur celui-ci une pellicule transparente d'oxyde d'etain.
Jusqu'a present, cette technique a ete realisee par differents procedes qui comportent en general la projection sur le support a revêtir d'une solution d'un compose d'etain dans un solvant aqueux ou organique.
Ces procedes ne donnent pas jusqu'a present entiere satisfaction car ils presentent tous des inconvenients, soit quant a la qualite de la pellicule d'oxyde d'etain obtenue (adherence, uniformite d'epaisseur, transparence, proprietes optiques ou de conduction electrique), soit quant aux diffi-cultes ou aux complications de mise en oeuvre : preparation de la surface a revêtir, reactifs chimiques auxiliaires, elabora-tion des solutions a pulveriser, evacuation de la solution en excedent ainsi que des vapeurs de solvant ou de produits de decomposition.
,. ~
~1 :
LA PRESENTE INVENTION
Le proced~ de la presente invention, qui permet d'eviter ces inconvenients, consiste a projeter sur la surface à revêtir, maintenue ~ une temperature de 400 a 650C, un derive organique d'etain solide decomposable en oxyde d'etain a cette temperature, sous forme d'une poudre dont les particules ne depassent pas 20 microns, mise en suspension dans un courant de gaz porteur anhydre renfermant un appoint d'un compose fluore gazeux, avantageusement un fluorure tel que BF3, BrF5, ClF3, SiF4, WF6, MoF6 et surtout l'acide fluorhydrique anhydre.
L'appoint de gaz fluore, caracteristique de l'inven-tion, se fait de preference au moment même de la projection par un piquage sur la conduite transportant les particules de derive organo-stannique en suspension, en amont de la buse de projection.
Dans la mise en oeuvre du procede, on peut utiliser avantageusement, comme derive organique de l'etain, du dibutyl-oxyde d'etain, compose particulierement economique que l'on entrafne par un courant d'air sec sous pression.
Suivant les dimensions de la feuille ou du ruban de verre a traiter, on peut utiliser une ou plusieurs buses de projection fixes ou mobiles devant lesquelles on fait defiler le support a revêtir.
Le procede suivant l'invention se distingue des pro-c~des anterieurs par sa simplicite de mise en oeuvre et son coût modique: il n'y a pas 3 preparer de solution de pulveri-sat;on; on evite l'emploi de solvant et il n'est fait appel a aucun reactif chimique auxiliaire, mis a part le compose fluore gazeux, de prefêrence l'acide fluorhydrique qui est economique et tres facile a produire par evaporation d'acide fluorhydrique anhydre a l'etat liquide, dont le point d'~bullition ne depasse pas 20C a la pression atmospherique. -L'experience prouve d'autre part que la pellicule d'oxyde d'etain obtenue suivant le procede de l'invention presente une bonne adherence et une resistance satisfaisante a la corrosion. En outre, elle presente les qualites optiques desirees de transparence dans le domaine visible du spectre et de reflexion dans l'infra-rouge, notamment pour les longueurs d'ondes superieures a 2 microns.
Par ailleurs, il a ete constate que les pellicules d'oxyde d'etain en question presentent une bonne conductibilite electrique, ce qui permet d'utiliser les vitrages ainsi revêtus comme vitrages chauffants.
Un autre avantage encore du procede de l'invention reside dans le fait que ce procede peut être mis en oeuvre sur du verre se trouvant par exemple a une temperature de l'ordre de 500C, ce qui permet d'appliquer le procede aux vitrages au sortir d'une poste de trempe thermique ou encore aux vitrages ayant subi un traitement de renforcement chimique.
EXEMPLE
L'exemple suivant est donne seulement pour illustrer le procede de la presente invention et ne doit pas servir a limiter celle-ci.
Le dibutyl-oxyde d'etain pulverulent est introduit dans un reservoir sur un ~ond poreux. De l'air comprime utilise comme gaz porteur est envoyê au~dessous du fond poreux et apres avoir traverse celui-ci, entra~ne une certaine quan-tite de particules de compose d'etain dans une conduite alimen-tant la ou les buses de projection. L'air d'entra~nement est utilise a la temperature ambiante et sa pression est de 0.5 bar.
En amont de chaque buse, la conduite d'alimentation comporte une arrivee d'acide fluorhydrique anhydre gazeux en provenance de bouteilles d'ac;de fluorhydrique liquide mainte-nues a une temperature de l'ordre de 40C. Les buses de projection sont espacees de 25 cm et dirigêes horizontalement.
On fait defiler devant ces buses de projection des feuilles de verre flotte suspendues verticalement, de 500 x 500 mm et de 6 mm d'epaisseur prealablement rechauffees par passage en suspension verticale dans un four maintenu a 650C.
La temperature des feuilles de verre lorsqu'elles passent devant les buses de projection est de l'ordre de 610 a 620C. La vitesse de defilement du verre est reglee en fonc-tion de l'alimentation pour que l'on consomme 50 9 de dibutyl-oxyde d'etain par m2 de verre traite (une partie seulement de cette quantite se fixant sur le verre a l'~tat d'oxyde d'etain).
La consommation d'acide fluorhydrique est de 35 g par m2 de verre traite.
Les echantillons de verre revêtus d'oxyde d'etain ainsi obtenus sont examines au point de vue du pouvoir reflec-teur et du coefficient de transmission en fonction de la longueur d'onde.
Les resultats sont illustres par les courbes du dessin ci-joint.
Sur ce dessin, la courbe T est la courbe de trans-mission de l'echantillon donnee en pourcentage de lumiere transmise pour chaque longueur d'onde. La courbe R est la courbe de reflexion de l'echantil10n.
Ainsi qu'on le voit, du fait de la reflexion elevee, la transmission du verre devient tres faible dans l'infra-rouge pour les longueurs d'ondes superieures a 1.5 ~m environ.
Par ailleurs, on a effectue des mesures de la resis-tance electrique de la pellicule d'oxyde d'etain en differents .
~ )9741 points de la surface des echantillons (points espaces de 10 en 10 cm dans les deux directions).
Les valeurs obtenues exprimees en ohms/carre sont donnees dans le tableau ci-dessous:
Resistance electrique en ohms/carre tous les lO_cm On voit que ces valeurs correspondent a une conduc-tibilite electrique tout a fait satisfaisante pour l'utilisa-tion des vitrages en tant que vitrages chauffants.
En procedan~ de la même façon et en remplaçant l'acide fluorhydrique anhydre gazeux par le trifluorure de bore, le pentafluorure de brome, le trifluorure de chlore, le tetrafluorure de silicium, l'hexafluorure de tungstene ou l'hexafluorure de molybdene gazeux, l'on obtient des resultats comparable a ceux decrits cl-haut.
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L'invention se rapporte au revêtement des materiaux transparents refractaires tels que des feuilles de verre ou de mati~res vitroceramiques par une pellicule adherente semi- -reflechissante d'oxyde d'etain conferant au support transparent des qualites de protection contre la chaleur par la reflexion des rayons infra-rouges tout en conservant un coefficient de transmiss;on satisfaisant dans le domaine visible du spectre solaire.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Il a dejà ete propose de former de telles pellicules transparentes d'oxyde d'etain sur des feuilles de verre ou autres supports transparents en projetant sur la feuille portee a une temperature elevee, mais inferieure au point de ramollis-sement, un compose d'etain organique ou mineral susceptible de se decomposer par pyrolyse au moment du contact avec le support chauffe pour laisser sur celui-ci une pellicule transparente d'oxyde d'etain.
Jusqu'a present, cette technique a ete realisee par differents procedes qui comportent en general la projection sur le support a revêtir d'une solution d'un compose d'etain dans un solvant aqueux ou organique.
Ces procedes ne donnent pas jusqu'a present entiere satisfaction car ils presentent tous des inconvenients, soit quant a la qualite de la pellicule d'oxyde d'etain obtenue (adherence, uniformite d'epaisseur, transparence, proprietes optiques ou de conduction electrique), soit quant aux diffi-cultes ou aux complications de mise en oeuvre : preparation de la surface a revêtir, reactifs chimiques auxiliaires, elabora-tion des solutions a pulveriser, evacuation de la solution en excedent ainsi que des vapeurs de solvant ou de produits de decomposition.
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~1 :
LA PRESENTE INVENTION
Le proced~ de la presente invention, qui permet d'eviter ces inconvenients, consiste a projeter sur la surface à revêtir, maintenue ~ une temperature de 400 a 650C, un derive organique d'etain solide decomposable en oxyde d'etain a cette temperature, sous forme d'une poudre dont les particules ne depassent pas 20 microns, mise en suspension dans un courant de gaz porteur anhydre renfermant un appoint d'un compose fluore gazeux, avantageusement un fluorure tel que BF3, BrF5, ClF3, SiF4, WF6, MoF6 et surtout l'acide fluorhydrique anhydre.
L'appoint de gaz fluore, caracteristique de l'inven-tion, se fait de preference au moment même de la projection par un piquage sur la conduite transportant les particules de derive organo-stannique en suspension, en amont de la buse de projection.
Dans la mise en oeuvre du procede, on peut utiliser avantageusement, comme derive organique de l'etain, du dibutyl-oxyde d'etain, compose particulierement economique que l'on entrafne par un courant d'air sec sous pression.
Suivant les dimensions de la feuille ou du ruban de verre a traiter, on peut utiliser une ou plusieurs buses de projection fixes ou mobiles devant lesquelles on fait defiler le support a revêtir.
Le procede suivant l'invention se distingue des pro-c~des anterieurs par sa simplicite de mise en oeuvre et son coût modique: il n'y a pas 3 preparer de solution de pulveri-sat;on; on evite l'emploi de solvant et il n'est fait appel a aucun reactif chimique auxiliaire, mis a part le compose fluore gazeux, de prefêrence l'acide fluorhydrique qui est economique et tres facile a produire par evaporation d'acide fluorhydrique anhydre a l'etat liquide, dont le point d'~bullition ne depasse pas 20C a la pression atmospherique. -L'experience prouve d'autre part que la pellicule d'oxyde d'etain obtenue suivant le procede de l'invention presente une bonne adherence et une resistance satisfaisante a la corrosion. En outre, elle presente les qualites optiques desirees de transparence dans le domaine visible du spectre et de reflexion dans l'infra-rouge, notamment pour les longueurs d'ondes superieures a 2 microns.
Par ailleurs, il a ete constate que les pellicules d'oxyde d'etain en question presentent une bonne conductibilite electrique, ce qui permet d'utiliser les vitrages ainsi revêtus comme vitrages chauffants.
Un autre avantage encore du procede de l'invention reside dans le fait que ce procede peut être mis en oeuvre sur du verre se trouvant par exemple a une temperature de l'ordre de 500C, ce qui permet d'appliquer le procede aux vitrages au sortir d'une poste de trempe thermique ou encore aux vitrages ayant subi un traitement de renforcement chimique.
EXEMPLE
L'exemple suivant est donne seulement pour illustrer le procede de la presente invention et ne doit pas servir a limiter celle-ci.
Le dibutyl-oxyde d'etain pulverulent est introduit dans un reservoir sur un ~ond poreux. De l'air comprime utilise comme gaz porteur est envoyê au~dessous du fond poreux et apres avoir traverse celui-ci, entra~ne une certaine quan-tite de particules de compose d'etain dans une conduite alimen-tant la ou les buses de projection. L'air d'entra~nement est utilise a la temperature ambiante et sa pression est de 0.5 bar.
En amont de chaque buse, la conduite d'alimentation comporte une arrivee d'acide fluorhydrique anhydre gazeux en provenance de bouteilles d'ac;de fluorhydrique liquide mainte-nues a une temperature de l'ordre de 40C. Les buses de projection sont espacees de 25 cm et dirigêes horizontalement.
On fait defiler devant ces buses de projection des feuilles de verre flotte suspendues verticalement, de 500 x 500 mm et de 6 mm d'epaisseur prealablement rechauffees par passage en suspension verticale dans un four maintenu a 650C.
La temperature des feuilles de verre lorsqu'elles passent devant les buses de projection est de l'ordre de 610 a 620C. La vitesse de defilement du verre est reglee en fonc-tion de l'alimentation pour que l'on consomme 50 9 de dibutyl-oxyde d'etain par m2 de verre traite (une partie seulement de cette quantite se fixant sur le verre a l'~tat d'oxyde d'etain).
La consommation d'acide fluorhydrique est de 35 g par m2 de verre traite.
Les echantillons de verre revêtus d'oxyde d'etain ainsi obtenus sont examines au point de vue du pouvoir reflec-teur et du coefficient de transmission en fonction de la longueur d'onde.
Les resultats sont illustres par les courbes du dessin ci-joint.
Sur ce dessin, la courbe T est la courbe de trans-mission de l'echantillon donnee en pourcentage de lumiere transmise pour chaque longueur d'onde. La courbe R est la courbe de reflexion de l'echantil10n.
Ainsi qu'on le voit, du fait de la reflexion elevee, la transmission du verre devient tres faible dans l'infra-rouge pour les longueurs d'ondes superieures a 1.5 ~m environ.
Par ailleurs, on a effectue des mesures de la resis-tance electrique de la pellicule d'oxyde d'etain en differents .
~ )9741 points de la surface des echantillons (points espaces de 10 en 10 cm dans les deux directions).
Les valeurs obtenues exprimees en ohms/carre sont donnees dans le tableau ci-dessous:
Resistance electrique en ohms/carre tous les lO_cm On voit que ces valeurs correspondent a une conduc-tibilite electrique tout a fait satisfaisante pour l'utilisa-tion des vitrages en tant que vitrages chauffants.
En procedan~ de la même façon et en remplaçant l'acide fluorhydrique anhydre gazeux par le trifluorure de bore, le pentafluorure de brome, le trifluorure de chlore, le tetrafluorure de silicium, l'hexafluorure de tungstene ou l'hexafluorure de molybdene gazeux, l'on obtient des resultats comparable a ceux decrits cl-haut.
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Claims (6)
Les réalisations de l'invention au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:
1. Procédé pour la formation d'un film semi-réflé-chissant d'oxyde d'étain par pyrolyse à la surface d'un support tel que feuille de verre ou de vitrocérame, consistant à pro-jeter sur la surface à revêtir, portée à une température de 400 à 650°C, un dérivé organique d'étain décomposable en oxyde à
cette température, caractérisé en ce que ce compose se trouve sous la forme d'une poudre dont les particules ne dépassent pas 20 microns et que cette poudre est mise en suspension dans un courant de gaz porteur anhydre renfermant un appoint d'un compose fluoré gazeux.
cette température, caractérisé en ce que ce compose se trouve sous la forme d'une poudre dont les particules ne dépassent pas 20 microns et que cette poudre est mise en suspension dans un courant de gaz porteur anhydre renfermant un appoint d'un compose fluoré gazeux.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
par le fait que l'appoint de compose fluoré gazeux est fait, au moment même de la projection, par un piquage sur la conduite transportant les particules de dérivé organo-stannique en sus-pension, en amont de la buse de projection.
par le fait que l'appoint de compose fluoré gazeux est fait, au moment même de la projection, par un piquage sur la conduite transportant les particules de dérivé organo-stannique en sus-pension, en amont de la buse de projection.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
par le fait que le dérivé organo-stannique en suspension est du dibutyl-oxyde d'étain et que le gaz porteur est de l'air sec.
par le fait que le dérivé organo-stannique en suspension est du dibutyl-oxyde d'étain et que le gaz porteur est de l'air sec.
4. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, carac-térisé en ce que le compose fluoré gazeux appartient au groupe des fluorures BF3, BrF5, ClF3, SiF4, WF6, MoF6.
5. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, carac-térisé en ce que le composé fluoré gazeux est de l'acide fluor-hydrique anhydre.
6. Procédé suivant la revendication 1 dans lequel le support traité est une feuille de verre trempé thermique-ment ou renforcé chimiquement et caractérisé en ce que la température de travail varie de 610° à 620°C.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7704357A FR2380997A1 (fr) | 1977-02-16 | 1977-02-16 | Procede de fabrication de vitrages protegeant de la chaleur |
| FR7704357 | 1977-02-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA1109741A true CA1109741A (fr) | 1981-09-29 |
Family
ID=9186814
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA296,884A Expired CA1109741A (fr) | 1977-02-16 | 1978-02-15 | Procede de fabrication de vitrages protegeant de la chaleur |
Country Status (24)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS53100978A (fr) |
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| BE (1) | BE863993A (fr) |
| BR (1) | BR7800916A (fr) |
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| CH (1) | CH628599A5 (fr) |
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| NL (1) | NL7801701A (fr) |
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| US4344986A (en) * | 1980-08-08 | 1982-08-17 | Ppg Industries, Inc. | Method of delivering powder coating reactants |
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