BRPI1007542B1 - Dispersão aquosa livre de flúor para tratamento de tecidos têxteis - Google Patents

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Andreas Fuchs
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Barbara Oberlaender
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Huntsman Textile Effects (Germany) Gmbh
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Abstract

dispersão aquosa livre de flúor, e processo para tratamento de um tecido têxtil a presente invenção se refere a dispersões aquosas que compreendem um copolímero específico com base em acrilato, uma cera de parafina específica e um ou mais dispersantes. as dispersões possuem alta estabilidade e são úteis para tratamento de tecidos têxteis, conferindo excelentes propriedades repelentes de água a estes.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para DISPERSÃO AQUOSA LIVRE DE FLÚOR, E PROCESSO PARA TRATAMENTO DE UM TECIDO TÊXTIL.
[001] Esta invenção se refere às dispersões aquosas compreendendo cera de parafina, copolímeros e dispersantes. A presente invenção também se refere a um processo para tratamento de tecidos têxteis em que tais dispersões são aplicadas aos tecidos têxteis.
[002] É conhecido tratar tecidos têxteis tais como tecidos, tricôs ou não tecidos com dispersões aquosas para dotar os tecidos com propriedades desejadas. Um efeito repelente de água é um exemplo de uma tal propriedade desejada. As propriedades repelentes de água em produtos têxteis são obtidas por utilização de, entre outros, dispersões aquosas de produtos contendo flúor. No entanto, tais produtos são caros e podem conferir influências ambientalmente nocivas.
[003] Também conhecido da técnica anterior são sistemas aquosos compreendendo n-parafina e polímeros acrílicos. Isto é descrito, por exemplo, na EP 1 424 433 B1 e no resumo da JP 2006/83 276 A2 e também no resumo da JP 2005/105 042 A2 e da JP 2000/248 140 A2. O mencionado EP-B1 descreve sistemas contendo C1-12 ésteres de ácido acrílico ou metacrílico. Estes ésteres devem também conter ésteres de vinila de certos ácidos como um bloco de construção monomérico. Emergiu que os produtos deste relatório EP ou dos dois resumos JP não fornecem um efeito repelente de água ideal em produtos têxteis.
[004] A invenção descrita aqui a seguir tem por seu objetivo fornecer composições que possuam alta estabilidade até depois da armazenagem prolongada, que não contenham quaisquer compostos de flúor e que forneçam excelentes propriedades repelentes de água nos tecidos têxteis tais como tecidos, tricôs ou não tecidos, e também um processo para obtenção de excelentes propriedades repelentes de
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2/11 água nos tecidos têxteis.
[005] Constatou-se que este objetivo é obtido por uma dispersão aquosa compreendendo nenhum flúor e nenhum composto de Nmetilol e compreendendo pelo menos os componentes A) a D), onde o componente A) é um copolímero construído exclusivamente dos seguintes blocos de construção monoméricos:
a) um acrilato ou metacrilato de um álcool contendo 10 a 24 átomos de carbono, de preferência 12 a 24 e mais preferivelmente 16 a 22 átomos de carbono, ou uma mistura de tais acrilatos e metacrilatos
b) estireno ou a-metilestireno
c) cloreto de vinilideno e/ou cloreto de vinila
d) opcionalmente (met)acrilato de 3-cloro-2-hidroxipropila e/ou (met)acrilato de glicidila, componente B) é uma cera de parafina possuindo uma faixa de fusão de 58°C a 80°C, de preferência de 65°C a 75°C componente C) é um dispersante ou uma mistura de dispersantes, de preferência um dispersante catiônico ou uma mistura de um dispersante catiônico e um dispersante não iônico, e componente D) é água, e por um processo para tratamento de tecidos têxteis por aplicação de uma dispersão do tipo descrito aqui aos tecidos.
[006] As composições da presente invenção são dispersões aquosas. Elas não contêm quaisquer compostos de flúor, que possuem repercussões positivas para aspectos ambientais e para os custos dos produtos. Nem elas contêm quaisquer compostos de N-metilol. Os compostos de N-CH2OH possuem a desvantagem que eles podem liberar formaldeído em quantidades indesejáveis na atmosfera ambiente em temperaturas elevadas em particular.
[007] Os produtos da presente invenção são dispersões aquosas.
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Seu componente C) é um dispersante ou uma mistura de dispersantes para assegurar a estabilidade da dispersão. Os dispersantes úteis incluem produtos tensoativos comercialmente disponíveis conhecidos tais como produtos etoxilados não iônicos, por exemplo, álcoois etoxilados ou ácidos carboxílicos etoxilados.
[008] Preferência para uso como componente C) é dada aos produtos catiônicos comercialmente disponíveis tais como sais de amônio quaternário ou misturas de dispersante compreendendo tais produtos catiônicos e produtos não iônicos tais como mono- ou dipropileno glicol, por exemplo. Um exemplo de um dispersante catiônico adequado é o produto Ethoquad HT/25 de AKZO Nobel. Nas misturas de dispersante, a proporção atribuível ao dispersante catiônico é vantajosamente cerca de 20% a 100% em peso, com base na quantidade total de mistura de dispersante.
[009] As dispersões da presente invenção de preferência contêm 0,5% a 3% em peso de dispersante ou mistura de dispersante (componente C)).
[0010] As dispersões aquosas da presente invenção possuem estabilidade muito alta devido a sua composição.
[0011] O componente A) nas dispersões da presente invenção é um copolímero. Este copolímero é exclusivamente construído dos blocos de construção monoméricos citados aqui a seguir a) a c) e também, opcionalmente, além disso d), uma vez que foi constatado que a incorporação de outros blocos de construção monoméricos piora o nível de efeito com respeito à estabilidade de dispersão e/ou repelência de água:
a) um acrilato ou metacrilato de um álcool contendo 10 a 24 átomos de carbono, de preferência 12 a 24 e mais preferivelmente 16 a 22 átomos de carbono, ou uma mistura de tais acrilatos e metacrilatos
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b) estireno ou a-metilestireno
c) cloreto de vinilideno e/ou cloreto de vinila
d) opcionalmente (met)acrilato de 3-cloro-2-hidroxipropila e/ou (met)acrilato de glicidila.
[0012] Os acrilatos/metacrilatos usados para preparo do componente A) das dispersões da presente invenção não contêm mais particularmente nenhuma ligação múltipla carbono-carbono no componente de álcool destes ésteres.
[0013] O bloco de construção monomérico a) é um éster de ácido acrílico e/ou ácido metacrílico e um álcool contendo 12 a 24, de preferência 16 a 22 átomos de carbono, ou uma mistura de tais ésteres. Os álcoois monoídricos são preferidos. O acrilato de beenila ou metacrilato de beenila é particularmente útil como bloco de construção monomérico a). Os álcoois básicos podem possuir uma construção linear ou opcionalmente incluem um grupo de alquila ramificado.
[0014] Os acrilatos ou metacrilatos úteis como bloco de construção monomérico a) são comercialmente disponíveis ou podem ser preparados pelos seguintes métodos geralmente conhecidos. Uma mistura de um acrilato e um metacrilato em uma relação molar de cerca de 1:1 é muito útil como bloco de construção monomérico a).
[0015] O bloco de construção monomérico b) é estireno ou ametilestireno e é também comercialmente disponível.
[0016] O bloco de construção monomérico c) é cloreto de vinil CH2=CHCl ou cloreto de vinilideno CH2=CCl2. Novamente, estes produtos são comercialmente disponíveis.
[0017] O bloco de construção monomérico d) não é absolutamente necessário nos copolímeros úteis como componente a), mas pode ser adicionalmente incorporado, se desejado, na ordem em que os efeitos específicos podem ser obtidos. O bloco de construção monomérico d) é (met)acrilato de 3-cloro-2-hidroxipropila ou (met)acrilato de glicidila
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5/11 ou uma mistura destes.
[0018] Os copolímeros particularmente úteis como componente A) de preferência contêm os blocos de construção monoméricos a) a d) nas seguintes quantidades:
25% a 60% em peso, de preferência 35% a 50% em peso de bloco de construção monomérico a)
8% a 40% em peso, de preferência 15% a 30% em peso de bloco de construção monomérico b)
10% a 30% em peso, de preferência 15% a 25% em peso de bloco de construção monomérico c)
0% a 10% em peso de bloco de construção monomérico d) [0019] Os copolímeros úteis como componente A) podem ser preparados dos blocos de construção monoméricos a) a c) e também, opcionalmente, além disso bloco de construção monomérico d), pelos métodos seguintes geralmente conhecidos. A copolimerização é tipicamente realizada como uma copolimerização de radical livre por utilização de um catalisador de polimerização. Os produtos comercialmente disponíveis geralmente conhecidos usados como iniciadores de radical livre podem ser usados como catalisadores para as polimerizações de radical livre. Os catalisadores úteis para os propósitos da presente invenção incluem compostos de azo, por exemplo, Vazo 56 ou Wako V-50 (CAS no. 2997-92-4) de DuPont ou WAKO Pure Chemical Industries, respectivamente.
[0020] A quantidade de catalisador de polimerização usada pode ser na faixa conhecida usual. Vantajosamente, ela é na faixa de 2,5% a 5% em peso, com base na mistura dos blocos de construção monoméricos.
[0021] Para obter as propriedades positivas de dispersões da presente invenção, é essencial que os três blocos de construção monoméricos a) a c) estejam presentes no copolímero. Se desejado, o bloco
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6/11 de construção monomérico d) pode adicionalmente estar presente; no entanto, nenhum bloco de construção monomérico diferente daqueles mencionados pode estar presente, ou uma deterioração dos efeitos ocorreria.
[0022] Ausente o bloco de construção monomérico a), o efeito repelente de água não é muito pronunciado.
[0023] Ausente o bloco de construção monomérico b), o efeito repelente de água é também não ideal.
[0024] Ausente o bloco de construção monomérico c), o efeito repelente de água é insatisfatório tanto em magnitude quanto durabilidade.
[0025] Os testes foram conduzidos fora do escopo de proteção conferida pela invenção reivindicada para examinar o efeito de incorporação de outros blocos de construção monoméricos nos copolímeros, por exemplo, a incorporação de (met)acrilato de hidroxietila.
[0026] O componente B) das dispersões de acordo com a presente invenção é uma cera de parafina possuindo uma faixa de fusão de 58°C a 80°C, de preferência de 65°C a 75°C. As ceras de parafina possuindo uma faixa de fusão fora destes limites não são muito adequadas, se não todas, para dispersões de acordo com a presente invenção. As ceras de parafina apresentando uma faixa de fusão inferior à estabelecida acima não fornecem o nível de efeito desejado concernindo à repelência de água de produtos têxteis tratados com as dispersões aquosas. Elas também resultam em durabilidade à lavagem de roupa reduzida na parte de produtos têxteis tratados. As ceras de parafina apresentando uma faixa de fusão superior à indicada acima podem resultar em repelência de água aceitável e durabilidade à lavagem de roupa para os produtos têxteis, mas induzem estas dispersões aquosas a possuir viscosidade elevada, a fim de que estas dispersões sejam tecnicamente não mais adequadamente manipuláveis e, que é
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7/11 mais, as dispersões são em seguida mais caras e menos convenientes à produção.
[0027] As ceras de parafina são produtos conhecidos que são descritos na literatura química, por exemplo, em Rompp ChemieLexikon, 9th edition, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart - New York, sob as palavras cabeça Parafina e Wachse. Os produtos úteis para as dispersões da presente invenção em que eles possuam uma faixa de fusão de 58°C a 80°C são comercialmente disponíveis, um exemplo sendo uma parafina possuindo a faixa de fusão 68°C a 74°C (CAS no. 8002-74-2).
[0028] O componente D) das dispersões de acordo com a presente invenção é a água.
[0029] As dispersões aquosas de acordo com a presente invenção podem ser preparadas pelos seguintes métodos geralmente costumeiros. O seguinte método é adequado por exemplo: A cera de parafina (componente B)) é fundida em um vaso. Um segundo vaso é inicialmente carregado com um dispersante ou mistura de dispersante (componente C)) antes que os blocos de construção monoméricos a) e b) (acrilato e estireno ou metilestireno) e opcionalmente d) sejam adicionados. A mistura obtida é dispersada em água quente em 85°C por agitação. Esta dispersão é adicionada à cera de parafina fundida com agitação intensiva (usando um Turrax por exemplo). No término da adição, a agitação é continuada durante mais alguns minutos. Isto é seguido por dispersão a alta pressão, por exemplo, em 250 bar e 80 a 85°C. Em seguida, a dispersão é resfriada à temperatura ambiente e bloco de construção monomérico c) (cloreto de vinilideno ou cloreto de vinila) e catalisador de polimerização, o último dissolvido em água, são adicionados.
[0030] Depois de um tempo de reação de várias horas em cerca de 50°C a 60°C, a copolimerização termina, resultando em uma disPetição 870180161283, de 11/12/2018, pág. 11/26
8/11 persão aquosa muito estável.
[0031] Se desejado, a dispersão aquosa resultante da presente invenção pode ter adicionados a ela componentes adicionais que são conhecidos serem úteis como constituintes de composições de tratamento de produto têxtil. Para reter as vantagens de dispersões de acordo com a presente invenção, isto é, excelente estabilidade e obtenção de propriedades repelentes de água excelentes em produtos têxteis, no entanto, nenhum composto de flúor será adicionado nem compostos de N-metilol, uma vez que o último pode liberar formaldeído.
[0032] As dispersões de acordo com a presente invenção de preferência contêm os componentes A) a D) nas seguintes quantidades:
3% a 20% em peso de componente a), de preferência 5 a 15% em peso,
8% a 40% em peso de componente B), de preferência 10 a 35% em peso,
0,5% a 3% em peso de componente C),
55% a 80% em peso de água, onde a relação de peso de componente A) a componente B) é de preferência na faixa de 25:70 a 45:70.
[0033] Quando estas faixas de quantidade são aderidas, as acima mencionadas vantagens das dispersões são particularmente proeminente.
[0034] As dispersões de acordo com a presente invenção são particularmente úteis para conferir propriedades repelentes de água nos tecidos têxteis. Para esta finalidade, os produtos têxteis são tratados com licores aquosos compreendendo dispersões de acordo com a presente invenção. Elas podem também compreender produtos adicionais conhecidos do campo de acabamento de produto têxtil. Os tecidos têxteis desta forma tratados, tais como tecidos, por exemplo, poPetição 870180161283, de 11/12/2018, pág. 12/26
9/11 dem ser usados entre outros para os seguintes artigos finais: roupas de cima femininas e masculinas.
[0035] O tratamento de tecidos têxteis pode ser realizado pelos seguintes métodos geralmente usuais, por exemplo, por absorção, subsequente secagem e, onde apropriado, curagem em temperaturas variando de 140° a 190°C, por exemplo. Os tecidos têxteis de preferência consistem em algodão, poliéster ou uma combinação de algodão-poliéster. Eles são normalmente tecidos, tricôs ou não tecidos. [0036] Os exemplos que seguem ilustram a invenção.
Exemplo 1 (inventivo) [0037] 17,5 g de acrilato de beenila, 17,5 g de metacrilato de beenila e 10,0 g de estireno foram adicionados a uma mistura quente de 12,0 g de Ethoquad HT/25 (sal de amônio quaternário etoxilado) e 30 g de dipropileno glicol em 450 g de água em 85°C e dispersados por agitação. Em um vaso separado, 105 g de cera de parafina (faixa de fusão de 68 a 74°C) foram fundidos. A dispersão acima descrita de monômeros foi adicionada à cera de parafina fundida. Isto foi seguido por um adicional de 3 minutos de dispersão e em seguida por uma operação de dispersão de alta pressão 25 MPa ((250 bar), 85°C) até que uma dispersão estável foi obtida. Depois do resfriamento à temperatura ambiente, 20,0 g de cloreto de vinilideno e solução de catalisador (2,5 g de Wako V-50 em 15 g de água) foram adicionados e a mistura foi tratada durante 8 horas em 55°C sob N2 sob um condensador de refluxo revestido.
[0038] Isto produz 550 g de um produto possuindo um teor ativo de cerca de 26% em peso (determinado depois de secagem em 120°C/90 minutos).
Exemplo 2 (inventivo) [0039] Este exemplo descreve o tratamento de tecidos têxteis com uma dispersão preparada como pelo exemplo 1.
Petição 870180161283, de 11/12/2018, pág. 13/26
10/11 [0040] Um tecido de 100% de algodão tecido e um tecido de 100% de poliéster tecido foram tratados. O tecido de algodão foi tratado em uma almofada-calandra com licor contendo 1 g/l de ácido acético a 60%, 20 g/l de reticulador de celulose, 6 g/l de catalisador de reticulação e 60 g/l da dispersão do exemplo 1. O poliéster tecido foi almofadado com licor contendo 1 g/l de ácido acético a 60% e 60 g/l da dispersão do exemplo 1. Depois da absorção, os tecidos foram secados em 110°C durante 10 minutos e em seguida curados em 150°C durante 5 minutos.
[0041] Os tecidos acabados obtidos como pelo exemplo 2 foram submetidos aos seguintes testes:
a) teste de spray como pelo AATCC 22-2005, ISO 4920 (EN 24 920)
b) teste de Bundesmann como pelo DIN EN 29865, ISO
9865
Resultados para tecido de algodão:
a) teste de spray, valor inicial 100 (determinado 3x) depois de 5 lavagens em 40°C: 3 x avaliado100
b) Bundesmann, valores iniciais 5; 3; 2 (15% de absorção de água) depois de 5 lavagens em 40°C: 3; 2; 2 (22% de absorção de água)
Resultados para tecido de PES:
antes do efeito repelente de água apenas mínimo de lavagem, depois do efeito proeminente de lavagem
a) teste de spray, valores iniciais: 80; 80; 80;
depois de 5 lavagens (em 40°C): 90 - 100; 90 - 100; 90 100
b) Bundesmann: depois de 5 lavagens em 40°C: 5; 4; 4 (1% de absorção de água)
Petição 870180161283, de 11/12/2018, pág. 14/26
11/11
Exemplo 3 (comparativo, não de acordo com a invenção) [0042] Os tecidos tecidos foram tratados com os produtos como pelo exemplo 3 por aumento das quantidades usadas sendo reponsável pelo teor ativo diferente do exemplo 1.
Exemplo 3a:
[0043] O Exemplo 1 foi repetido exceto que nenhuma cera de parafina foi usada. Um produto possuindo um teor ativo de cerca de 13% em peso (ao invés de 26% como no exemplo 1) foi obtido.
[0044] O produto foi usado no algodão no teste de spray e produziu um valor de 80/80/70 (determinação em triplicata) sem lavagem e um valor de 0 depois de 5 lavagens.
[0045] Em tecido de PES, o valor inicial de teste de spray obtido foi 0, enquanto os valores 50/50/50 foram obtidos depois de 5 lavagens em uma determinação em triplicata.
[0046] Os resultados com a formulação como pelo exemplo 3a foram por esse motivo distintamente piores do que aqueles do exemplo
1.
Exemplo 3b: (não de acordo com a invenção) [0047] O Exemplo 1 foi repetido exceto que nenhum cloreto de vinilideno foi usado. O produto obtido tinha um teor ativo de 24% em peso. Tratamento de tecido de algodão com este produto no teste de spray resultou 3 vezes em um valor de 100 (sem lavagem) e 3 vezes em um valor de 0 (depois de 5 lavagens). No teste de Bundesmann, os valores 3; 1; 1 foram obtidos sem lavagem, acoplados com uma absorção de água de 33%. O teste de spray em tecido de PES resultou 3 vezes em um valor de 0 (sem lavagem) e 3 vezes em um valor de 50 depois de 5 lavagens.
[0048] Por esse motivo o produto como pelo exemplo 3b produziu resultados distintamente piores do que o produto como pelo exemplo 1.

Claims (5)

  1. reivindicações
    1. Dispersão aquosa, caracterizada pelo fato de que compreende nenhum flúor e nenhum composto de N-metilol e compreendendo pelo menos os componentes (A) a (D), sendo que o componente (A) é um copolímero construído exclusivamente dos seguintes blocos de construção monoméricos:
    (a) um acrilato ou metacrilato de um álcool contendo 10 a 24 átomos de carbono, de preferência 12 a 24 e mais preferivelmente 16 a 22 átomos de carbono, ou uma mistura de tais acrilatos e metacrilatos (b) estireno ou a-metilestireno (c) cloreto de vinilideno e/ou cloreto de vinila (d) opcionalmente (met)acrilato de 3-cloro-2-hidroxipropila e/ou (met)acrilato de glicidila, sendo que o componente (B) é uma cera de parafina possuindo uma faixa de fusão de 58°C a 80°C, de preferência, de 65°C a 75°C sendo que o componente (C) é um dispersante ou uma mistura de dispersantes, de preferência um dispersante catiônico ou uma mistura de um dispersante catiônico e um dispersante não iônico, e sendo que o componente (D) é água.
  2. 2. Dispersão aquosa, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende os componentes (A) a (D) nas seguintes quantidades:
  3. 3% a 20% em peso do componente (A), de preferência, 5 a 15% em peso,
    8% a 40% em peso do componente (B), de preferência, 10 a 35% em peso,
    0,5% a 3% em peso do componente (C),
    55% a 80% em peso de água,
    Petição 870180161283, de 11/12/2018, pág. 16/26
    2/2 sendo que a relação de peso de componente (A) ao componente (B) está, de preferência, na faixa de 25:70 a 45:70.
    3. Dispersão aquosa, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o componente (A) é construído das seguintes quantidades dos blocos de construção monoméricos (a) a (d):
    25% a 60% em peso, de preferência, 35% a 50% em peso, de bloco de construção monomérico (a);
    8% a 40% em peso, de preferência, 15% a 30% em peso, de bloco de construção monomérico (b);
    10% a 30% em peso, de preferência, 15% a 25% em peso, de bloco de construção monomérico (c); e
    0% a 10% em peso de bloco de construção monomérico (d)
  4. 4. Processo para tratamento de um tecido têxtil, caracterizado pelo fato de que compreende aplicação de uma dispersão, como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 3, ao tecido.
  5. 5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o tecido têxtil consiste em algodão, poliéster ou uma combinação de algodão-poliéster.
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