BRPI1004681A2 - composiÇço aquosa de revestimento - Google Patents

Abstract

COMPOSIÇçO AQUOSA DE REVESTIMENTO. Uma composição aquosa de revestimento que contém um polímero que contém cálcio ou magnésio e resíduos polimerizados de três monômeros. O primeiro monômero é um monômero de complexação que tem uma constante de estabilidade log para o cálcio e o magnésio de 0,3 a 4. O segundo monômero é o ácido metacrílico. O terceiro monômero é um reticulador.

Description

"COMPOSIÇÃO AQUOSA DE REVESTIMENTO"

Esta invenção diz respeito a uma composição aquosa de revestimento particularmente útil como um acabamento para piso.

As composições aquosas de revestimento usadas sobre pisos e outras superfícies têm usado tradicionalmente íons de metais de transição, por exemplo, o zinco, para adicionar na reticulação. Esforços mais recentes têm sido direcionados para uso de metais ambientalmente mais aceitáveis, tais como o cálcio e o magnésio como reticuladores iônicos. Por exemplo, a Publicação U.S. n° 2007/0254108 apresenta composições com o uso de cálcio. Entretanto, nenhuma das composições da técnica anterior com o uso de cálcio ou de magnésio fornece uma combinação de propriedades que devam satisfazer as necessidades comerciais.

O problema expresso pela presente invenção é prover uma composição aquosa de revestimento com o uso de cálcio ou magnésio como um reticulador iônico. DECLARAÇÃO DA INVENÇÃO

A presente invenção provê uma composição aquosa de revestimento que contém um polímero; referido polímero compreende: (a) pelo menos um íon de cálcio e íon de magnésio; e (b) resíduos polimerizados de: (i) de 0,5 a 7 % em peso de pelo menos um monômero tendo uma constante de estabilidade Iog para o cálcio ou o magnésio de 0,3 a 4; (ii) de 5 a 15 % em peso de ácido metacrílico; e (iii) de 0,2 a 3 % em peso de pelo menos um reticulador; em que o polímero tem uma Tg de 50 a 110 °C.

A presente invenção é ainda dirigida a um método para revestir um substrato pela aplicação da composição aquosa de revestimento ao substrato.

DESCRIÇÃO DETALHADA

Os percentuais são percentuais em peso (% em peso), as temperaturas são em 0C e as constantes de estabilidade são medidas na temperatura ambiente (tipicamente de 20 a 25 0C), a menos que de outra forma especificado. Os percentuais em peso dos monômeros baseiam-se no peso total dos monômeros na mistura de polimerização. Todos os valores da Tg foram medidos por calorimetria de varredura diferencial (DSC), com o uso de um regime de calor de 10 0C por minuto com a Tg tomada no ponto central da transição.

Como aqui usado, o termo "(met)acrílico" refere-se a acrílico ou metacrílico, e "(met)acrilato" refere-se a acrilato ou metacrilato. O termo "(met)acrilamida" refere-se a acrilamida (AM) ou a metacrilamida (MAM). "Monômeros acrílicos" incluem ácido acrílico (AA), ácido metacrílico (MAA), ésteres de AA e de MAA, ácido itacônico (IA), ácido crotônico (CA), acrilamida (AM), metacrilamida (MAM), e derivados de AM e MAM, por

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exemplo as (met)acrilamidas alquílicas. Esteres de AA e de MAA incluem, porém sem limitar, os ésteres de alquila, hidroxialquila, fosfoalquila e sulfoalquila, por exemplo o metacrilato de metila (MMA), o metacrilato de etila (EMA), o metacrilato de butila (BMA), o metacrilato de isobutila (iBMA), o metacrilato de hidroxietila (HEMA), o acrilato de hidroxietila (HEA), o acrilato de metila (MA), o acrilato de etila (EA), o acrilato de butila (BA), o acrilato de etilexila (EHA) e o metacrilato de fosfoetila (PAM). A expressão "monômeros vinílicos" refere-se a monômeros que contenham uma ligação dupla de carbono-carbono que seja conectada a um heteroátomo tal como o nitrogênio ou o oxigênio. Exemplos de monômeros vinílicos incluem, porém sem limitar, o acetato de vinila, a vinil formamida, a vinil acetamida, a vinil pirrolidona, a vinil caprolactama, e os alcanoatos de vinila de cadeia longa tais como o neodecanoato de vinila e o estearato de vinila. A expressão "polímeros acrílicos aromáticos" refere-se a polímeros de monômeros acrílicos e monômeros vinil aromáticos ou monômeros cicloexil vinílicos. Os monômeros vinil aromáticos têm um grupo etilenicamente insaturado por molécula. Exemplos de monômeros vinil aromáticos incluem o 4- metilestireno, 2-metilestireno, 3-metilestireno, 4-metoxiestireno, 2- hidroximetilestireno, 4-etilestireno, 4-etoxiestireno, 4-metoxiestireno, 2- hidroximetilestireno, 4-etilestireno, 4-etoxiestireno, 3,4-dimetilestireno, 2- cloroestireno, 3-cloroestireno, 4-cloro-3-metilestireno, 4-t-butilestireno, 2,4- dicloroestireno, 2,6-dicloroestireno, 1-vinilnaftaleno, metacrilato de cicloexila, metacrilato de benzila e acrilato de benzila. Monômeros vinil aromáticos preferidos incluem as vinilpiridinas, estireno (Sty) e 4- metilestireno (viniltolueno). A expressão "polímeros estireno-acrílicos" refere-se a polímeros de monômeros acrílicos e copolímeros compreendendo pelo menos 50 % de monômeros acrílicos, estireno e viniltolueno. Preferivelmente, os polímeros de estireno-acrílicos têm pelo menos 75 % de resíduos monoméricos derivados de ácidos (met)acrílicos, (met)acrilatos ou estireno, mais preferível pelo menos 85 %,e o mais preferível pelo menos 95 %. Preferivelmente, quaisquer unidades de monômeros remanescentes são derivadas de monômeros vinílicos.

Para os fins desta invenção, os grupos alquila são grupos alquila de cadeia reta ou ramificada ou grupos carboxílicos de aralquila ou alquila, tais como os grupos alquilfenila. Em algumas formas de realização da invenção, os grupos alquila são de origem sintética e podem conter uma faixa de comprimentos de cadeia. Em algumas formas de realização da invenção, os grupos alquila são grupos alquila acíclicos de cadeia reta ou ramificada.

A composição aquosa de revestimento compreende íons de cálcio, magnésio ou uma combinação destes. Em algumas formas de realização da invenção, a composição é substancialmente livre de íons de metais de transição, por exemplo, contém menos do que 0,5 %, alternativamente menos do que 0,2 %, alternativamente menos do que 0,1 %, alternativamente menos do que 0,05 %. Em algumas formas de realização da invenção, a composição contém pelo menos 0,1 equivalente de cálcio e/ou de magnésio por equivalente de ácido no polímero, alternativamente pelo menos 0,15 equivalente, alternativamente pelo menos 0,2 equivalente, alternativamente pelo menos 0,23 equivalente; em algumas formas de realização a composição contém nada mais do que 0,7 equivalente de cálcio e/ou de magnésio por equivalente de ácido no polímero, alternativamente não mais do que 0,6 equivalente, alternativamente não mais do que 0,5 equivalente, alternativamente não mais do que 0,4 equivalente, alternativamente não mais do que 0,35 equivalente. Os equivalentes de ácido no polímero são calculados a partir do teor total de ácido do polímero, incluindo os grupos de ácido carboxílico, grupos de fosfonato, etc. Em algumas formas de realização da invenção, a composição contém cálcio.

Em algumas formas de realização da invenção, o polímero ainda compreende resíduos monoméricos de (met)acrilato(s) de alquila CrC8. Em algumas formas de realização da invenção, o(s) (met)acrilato(s) de alquila CrC8 compreende(m) um metacrilato de alquila e um acrilato de alquila, alternativamente um metacrilato de alquila CrC2 (MMA ou EMA) e acrilato de alquila C4-C8 (por exemplo, BA ou EHA), alternativamente MMA e um acrilato de alquila C4-C8, alternativamente MMA e BA. Em algumas formas de realização da invenção, a quantidade total dos resíduos monoméricos de (met)acrilato de alquila Ci-C8 é de 34 % a 70 %. Em algumas formas de realização, a quantidade total dos resíduos monoméricos de (met)acrilato de alquila CrC8 é de pelo menos 36 %, alternativamente de pelo menos 38 %, alternativamente de pelo menos 40 %, alternativamente de pelo menos 42 %, alternativamente de pelo menos 44 %, alternativamente de pelo menos 46 %, alternativamente de pelo menos 48 %. Em algumas formas de realização, a quantidade total dos resíduos monoméricos de (met)acrilato de alquila CrC8 é não mais elevada do que 68 %, alternativamente não mais elevada do que 66 %, alternativamente não mais elevada do que 64 %, alternativamente não mais elevada do que 62 %, alternativamente não mais elevada do que 60 %. Em algumas formas de realização da invenção, o polímero tem uma Tg de pelo menos 55 °C, alternativamente de pelo menos 60 0C, alternativamente de pelo menos 65 °C, alternativamente de pelo menos 70 °C, alternativamente de pelo menos 75 %, alternativamente de pelo menos 80 °C; em algumas formas de realização, a Tg é de não mais do que 105 °C, alternativamente de não mais do que 100 °C, alternativamente de não mais do que 95 °C, alternativamente de não mais do que 90 °C, alternativamente de não mais do que 85 °C. Uma pessoa versada na técnica deve ser capaz de selecionar monômeros chegar a qualquer valor desejado da Tg. As identidades e a quantidade dos monômeros individuais não serão críticas se a Tg estiver na faixa estabelecida acima.

Em algumas formas de realização da invenção, o polímero compreende pelo menos um monômero tendo uma constante de estabilidade Iog para o cálcio ou o magnésio de pelo menos 0,4, alternativamente de pelo menos 0,5. Em algumas formas de realização da invenção, a constante de estabilidade Iog para o cálcio ou o magnésio é de não mais do que 3,5, alternativamente de não mais do que 3, alternativamente de não mais do que 2,5, alternativamente de não mais do que 2, alternativamente de não mais do que 1,5. Em algumas formas de realização da invenção, o monômero tem uma constante de estabilidade Iog para o cálcio que se situa dentro dos limites estabelecidos acima. Em algumas formas de realização da invenção, o polímero contém pelo menos 0,7 % de resíduos polimerizados de pelo menos um monômero tendo uma constante de estabilidade Iog para o cálcio ou o magnésio dentro dos limites anteriormente estabelecidos (monômero de complexação) alternativamente pelo menos 0,9 %, alternativamente pelo menos 1,1 %, alternativamente pelo menos 1,3 %, alternativamente pelo menos 1,5 %, alternativamente pelo menos 1,6 %, alternativamente pelo menos 1,7 %; em algumas formas de realização, o polímero contém não mais do que 6,5 % de resíduos polimerizados de pelo menos um monômero de complexação, alternativamente não mais do que 6 %, alternativamente não mais do que 5,5 %, alternativamente não mais do que 5 %, alternativamente não mais do que 4,5 %, alternativamente não mais do que 4 %, alternativamente não mais do que 3,5 %, alternativamente não mais do que 3 %, alternativamente não mais do que 2,5 %. Em algumas formas de realização da invenção, o monômero de complexação é o ácido acrílico, o ácido itacônico ou uma combinação destes.

Em algumas formas de realização da invenção, o polímero contém pelo menos 6 % de resíduos polimerizados de ácido metacrílico, alternativamente pelo menos 7 %, alternativamente pelo menos 8 %, alternativamente pelo menos 9 %; em algumas formas de realização, o polímero contém não mais do que 14 % de resíduos polimerizados de ácido metacrílico, alternativamente não mais do que 13 %, alternativamente não mais do que 12%.

Em algumas formas de realização da invenção, o polímero contém de 25 a 50 % em peso de pelo menos um monômero aromático de vinila. Em algumas formas de realização, o polímero contém pelo menos 28 % de resíduos polimerizados de pelo menos um monômero aromático de vinila, alternativamente pelo menos 30 %, alternativamente pelo menos 32 %; em algumas formas de realização, o polímero contém não mais do que 45 % de resíduos polimerizados de pelo menos um monômero aromático de vinila, alternativamente não mais do que 42 %, alternativamente não mais do que 40 %, alternativamente não mais do que 38 %. Em algumas formas de realização da invenção, o polímero contém resíduos de estireno.

Reticuladores são monômeros que têm dois ou mais grupos etilenicamente insaturados, e podem incluir, por exemplo, os compostos divinilaromáticos, os compostos de ésteres di-, tri- e tetra-(met)acrilatos, os compostos de éteres ou ésteres di-, tri- e tetra-alila, e o (met)acrilato de alila. Exemplos preferidos de tais monômeros incluem o divinilbenzeno (DVB), o éter dialílico de trimetilolpropano, o pentaeritritol tetraalílico, o pentaeritritol trialílico, o pentaeritritol dialílico, o ftalato de dialila, maleato de dialila, cianurato de trialila, o éter dialílico de bisfenol A, sacaroses alílicas, metileno bisacrilamida, triacrilato de trimetilolpropano, metacrilato de alila (ALMA), dimetacrilato de etileno glicol (EGDMA), diacrilato de hexano-l,6-diol (HDDA) e dimetacrilato de butileno glicol (BGDMA), Reticuladores especialmente preferidos incluem DVB, ALMA, EGDMA, HDDA e BGDMA. Em algumas formas de realização da invenção, a quantidade de resíduo reticulador polimerizado no polímero é de pelo menos 0,3 %, alternativamente de pelo menos 0,4 %, alternativamente de pelo menos 0,5 %, alternativamente de pelo menos 0,6 %, alternativamente de pelo menos 0,7 %, alternativamente de pelo menos 0,8 %, alternativamente de pelo menos 0,9 %, alternativamente de pelo menos 1 %, alternativamente de pelo menos 1,1%. Em algumas formas de realização da invenção, a quantidade de resíduo reticulador no polímero é de não mais do que 2,7 %, alternativamente de não mais do que 2,4 %, alternativamente de não mais do que 2,1 %, alternativamente de não mais do que 1,8 %, alternativamente de não mais do que 1,5 %. Em algumas formas de realização da invenção, a quantidade de resíduo reticulador é de 0,7 % a 3 %, alternativamente de 0,9 % a 2,8 %, alternativamente de 1,2 % a 2,7 %; nestas formas de realização, o peso molecular do reticulador é de 180 a 330, alternativamente de 200 a 300. Em algumas formas de realização da invenção, o reticulador é dietilenicamente insaturado, por exemplo, DVB, ALMA ou ésteres de di(met)acrilato de dióis. Em algumas formas de realização, o polímero compreende um reticulador dietilenicamente insaturado, com peso molecular de 100 a 250, alternativamente de 110 a 230, alternativamente de 110 a 200, alternativamente de 115 a 160. Em algumas formas de realização da invenção, o reticulador é trietilenicamente insaturado. Em algumas formas de realização da invenção, tanto o reticulador trietilenicamente insaturado quanto o reticulador dietilenicamente insaturado se acham presentes. Em algumas formas de realização da invenção, o percentual em peso do reticulador varia daquele que deve tornar o fator (% em peso χ funcionalidade/2) / (MW/130) igual a 0,2 até aquele que deve tornar o fator igual a 1,7, em que a funcionalidade seja o número de unidades etilenicamente insaturadas no reticulador, e MW seja seu peso molecular. Este fator leva em conta o fato de que os reticuladores com MW mais elevados (para a mesma funcionalidade) são usados em níveis mais elevados, e os reticuladores com funcionalidade mais elevada do que dois (para o mesmo MW) são usados em quantidades menores. Em algumas formas de realização, o fator é pelo menos 0,3, alternativamente pelo menos 0,4, alternativamente pelo menos 0,5, alternativamente pelo menos 0,6, alternativamente pelo menos 0,7, alternativamente pelo menos 0,8, alternativamente pelo menos 0,9, alternativamente pelo menos 1. Em algumas formas de realização, o fator é de não mais do que 1,6, alternativamente de não mais do que 1,5. Em algumas formas de realização da invenção, a composição

aquosa de revestimento compreende de 10 % a 25 % do polímero, alternativamente de 11 % a 20 %, alternativamente de 12 % a 18 %, alternativamente de 13 % a 16 %. Os percentuais são calculados com base na quantidade de sólidos poliméricos no peso inteiro da composição de revestimento. Em algumas formas de realização, mais do que um polímero de acordo com esta invenção podem estar presentes, com a quantidade total dos polímeros estando dentro das quantidades especificadas acima.

Em algumas formas de realização da invenção, os polímeros usados nesta invenção são preparados por copolimerização dos monômeros com o uso de processos bem conhecidos de polimerização de emulsões, e quaisquer outros processos adequados conhecidos na técnica, com o uso, por exemplo, de um iniciador de radicais livres, tal como os compostos de peroxigênio ou os compostos de diazo e, opcionalmente, agentes de transferência de cadeia. O comprimento das cadeias poliméricas primárias é tipicamente tal que, se quaisquer reticulações forem removidas, o peso molecular (Mw) deve situar-se na faixa de cerca de 50.000 a 10.000.000, alternativamente de 100.000 a 5.000.000, alternativamente de 200.000 a 2.000.000.

Preferivelmente, os polímeros desta invenção são polímeros

acrílicos aromáticos, mais preferíveis polímeros acrílicos estirênicos. Preferivelmente, a composição aquosa de revestimento tem pelo menos 45 % de água, alternativamente pelo menos 50 %, alternativamente pelo menos 55 %, alternativamente pelo menos 60 %, alternativamente pelo menos 65 %. Preferivelmente, a composição aquosa contém não mais do que 10 % de solvente orgânico, alternativamente não mais do que 8 %, alternativamente não mais do que 6 %. Em algumas formas de realização, a composição contém pelo menos 2 % de solvente orgânico, alternativamente pelo menos 4 %, alternativamente pelo menos 4,5 %. A composição da presente invenção opcionalmente pode

incluir outros ingredientes, por exemplo, ceras, resinas solúveis em álcalis, plastificantes, auxiliares de umectação, desespumantes, biocidas solúveis ou dispersos, dispersões de poliuretano, silicatos, etc. As resinas solúveis em álcalis desta invenção situam-se na faixa de 0 % a 10 %, mais preferível de 2 % a 7 %. As ceras são usadas em uma faixa de 5 % a 20 %, mais preferível de 7 % a 15 %.

No método desta invenção, a composição aquosa é aplicada a uma superfície, por exemplo, a pisos, paredes, contra-coberturas, tetos etc. Os materiais aos quais a composição pode ser aplicada incluem pedra, concreto, asfalto, substratos de telhadura, linóleo, tijolo, madeira, placas de partículas ou de fibras, vidro, couro, papel e papelão.

Em algumas formas de realização da invenção, a composição é aplicada aos pisos. Preferivelmente a composição é curada sob condições ambientais sem aquecimento externo, ventilação ou controle da umidade, embora estes possam ser usados quando necessário.

AVALIAÇÃO DO DESEMPENHO DOS REVESTIMENTOS DE POLIMENTO DE PISOS

A fim de avaliar apropriadamente o desempenho de um polímero de emulsão destinado ao uso em um meio de polimento, é necessário que o polímero seja formado como um polimento. A formulação dos polímeros de emulsão desta invenção é feita de uma maneira comum e bem entendida daqueles versados na técnica. Os ingredientes usados, e suas proporções e formas de adição, são os mesmos como é comumente praticado com polímeros de emulsão na tecnologia convencional. Os ingredientes usados em um polimento formulado de piso consiste em polímero de emulsão, emulsões de cera, Resinas Solúveis em Álcalis (ASR), auxiliares da formação de película, agentes de nivelamento, e agentes umectantes. Os níveis de solventes coalescentes, solventes plastificantes e agentes de nivelamento usados em uma formulação de polimento são ditados pela compatibilidade do polímero de emulsão (composição global do polímero) com os solventes e aditivos e a temperatura mínima de formação de película selecionados do polímero de emulsão. Quanto ao polímero de emulsão dos exemplos aqui listados, os níveis do coalescente, do plastificante e do aditivo foram como fornecidos nos detalhes da formulação, não obstante ajustes secundários tenham sido feitos conforme apropriado para garantir que cada um dos exemplos de polímeros tenham formado uma película lisa, aparentemente coerente.

Métodos de Teste:

Vários testes foram usados para avaliar o desempenho do

veículo polimérico de emulsão como um polimento do piso removível (ou revestimento de piso) nesta invenção. Os revestimentos das superfícies foram avaliados quanto ao brilho, ao nivelamento, ao tempo livre de pegajosidade, à retenção do brilho, à resistência à sujeira, às marcas negras dos tacões e resistência a arranhaduras, resistência à água e resistência a detergentes. Os métodos de teste usados na avaliação do revestimento de superfícies, desta invenção, são testes padrão que são bem entendidos daqueles versados nesta técnica. Teste adicional foi também realizado no Testador de Desgaste Acelerado (AWT). O AWT é apresentado na U.S. 2008/0000285. O AWT simula, de uma maneira acelerada, o desgaste e a manutenção a que os revestimentos de pisos típicos são expostos. Os métodos de teste foram desenvolvidos sobre o AWT que correlaciona as condições de desgaste e manutenção a que os polimentos típicos dos pisos são expostos no campo. O AWT tem equipamento que mede e registra o brilho e a cor. Os seguintes métodos de teste foram usados para avaliar o desempenho do veículo polimérico de emulsão que é o objeto desta invenção.

Aplicação de revestimento para avaliar as propriedades de bancada das composições aquosas de revestimento de piso: O método para aplicar os revestimentos de polimento de pisos

aos substratos, para fins de testes, é descrito em iiAnnual Book of ASTM Standards," Seção 15, Volume 15.04, Procedimento de Teste ASTM D 1436 (200), Método de Teste Β. O polimento de piso foi aplicado a ladrilhos de composição vinílica ou ladrilhos de vinila, duas a cinco coberturas do polimento, como especificado pelo teste relatado abaixo, com base nas formulações das tabelas (6, 13, 17, 20, 23, 26, 32, 35, 38, 41, 46). Os revestimentos de piso foram aplicados com tempo seco de cerca de 30 a 60 minutos entre as coberturas, ou como especificado em cada teste, os painéis revestidos foram deixados curar nas condições ambientes por 24 horas, ou como especificado pelo teste.

Método de Teste do Brilho Depositado:

Este teste é desenvolvido sobre um ladrilho de composição vinílica negro (BVCT). O método que foi usado para determinar o brilho é descrito no uAnnual Book of ASTM Standards", Seção 15, Volume 15.04, Procedimento de Teste ASTMD 1455. Um medidor Gardner Byk Micro- triGloss foi usado para registrar o brilho de grau 20 e de grau 60. Este brilho medido é algumas vezes referido como brilho quantitativo. A avaliação do brilho é feita sobre quatro a cinco coberturas do acabamento e é comparado a um acabamento de controle. O brilho é medido após cada revestimento aplicado ter secado e antes da aplicação da cobertura seguinte do polimento

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de piso. E também medido no dia seguinte (16 a 24 horas após o revestimento final ter sido aplicado). Os valores do brilho são relatados nas formas tabulares. Visualmente, os ladrilhos revestidos são também avaliados; isto é algumas vezes referido como brilho qualitativo. O brilho foi classificado em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco; 2 = razoável; 3 - bom; 4 = muito bom; 5 = excelente Método de Teste de Nivelamento

Este teste é desenvolvido sobre ladrilho vinílico negro (BVT) e/ou (BVTC). Imediatamente após dispersar o polimento do piso sobre o ladrilho, um "X" é colocado na superfície do polimento úmido puxando-se o aplicador de coxim de gaze diagonalmente de canto a canto da área de teste. Isto pode também ser realizado com um esfregão quando a área de teste seja um teste do piso. Após a película ter secado, o revestimento é examinado visualmente para se determinar a extensão do desaparecimento do "X". O nivelamento foi classificado em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco, o delineamento das rugas "X" e o desumedecimento óbvio se acha presente; 2 = razoável, delineamento plano de "X" e rugas detectáveis; 3 = bom, delineamento plano de "X": detectável, porém nenhuma ruga; 4 = muito bom, delineamento suave do "X" detectável, mas nenhuma ruga; 5 = excelente, nenhum "X" detectável. MÉTODO DE TESTE DO TEMPO LIVRE DE PEGAJOSIDADE

O tempo isento de pegajosidade dos revestimentos superficiais é determinado com o uso do testador de pegajosidade Zapon. O testador de pegajosidade foi fabricado de uma peça curva de 1 polegada (2,54 cm) de largura de metal em folha de alumínio com 1/16 de polegada (1,6 mm) de espessura. Ele é dimensionado de modo que uma seção de 1 pol2 (2,54 cm) repouse de modo plano sobre a superfície. Ele é pesado de modo que, quando um peso de cinco gramas seja colocado sobre o centro da tira de alumínio, ele venha a cair. O testador de pegajosidade é colocado sobre a superfície da película com um peso de 500 gramas colocado sobre ele. O peso é mantido sobre o testador por cinco segundos, depois é removido. Se o testador cair dentro de cinco segundos, o revestimento é considerado isento de pegajosidade. O tempo que tenha decorrido desde quando o revestimento tenha sido aplicado para o tempo livre de pegajosidade foi classificado em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco, tempo livre de pegajosidade de Zapon maior do que 45 minutos; 2 = razoável, tempo livre de pegajosidade de Zapon de 39 a 45 minutos; 3 = bom, tempo livre de pegajosidade Zapon de 32 a 39 minutos; 4 = muito bom, tempo livre de pegajosidade Zapon de 25 a 32 minutos; 5 = excelente, tempo livre de pegajosidade Zapon de 18 a 25 minutos. TESTE DE RESISTÊNCIA À ÁGUA DE 1 HORA

Este teste é realizado sobre BVCT revestido com pelo menos três revestimentos do acabamento de teste. O revestimento é deixado secar por 16 a 24 horas antes do desenvolvimento deste teste. Um círculo [aproximadamente uma polegada (2,54 cm) de diâmetro] é retirado do revestimento seco com um marcador de porcelana. Pouca quantidade de água limpa enche o círculo fazendo o contato com qualquer lugar dentre três a cinco revestimentos do acabamento. A pouca água é deixada repousar por sessenta minutos na temperatura ambiente. No final destes sessenta minutos, a pouca água é removida por secagem da área com um tecido seco. Avaliar o círculo quanto a qualquer descoloração ou dano à película.

A resistência à água de 1 hora foi classificada em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco, mais do que 25 por cento da película removidos; 2 = razoável, 16 a 25 por cento da película removidos; 3 = bom, 6 a 15 por cento da película removidos; 4 = muito bom, leve redução do brilho e/ou menos do que 5 por cento da película; 5 = excelente, nenhuma marca d'água ou dano. MÉTODO DE TESTE DE RESISTÊNCIA À ÁGUA NO DIA SEGUINTE

0 teste é semelhante ao teste de resistência à água de 1 hora. A única diferença é que o revestimento do piso é deixado secar por 16 a 24 horas antes que a pouca água seja aplicada ao BVCT. No dia seguinte, a

resistência à água foi classificada em uma escala de 1 a 5, como a seguir:

1 = fraco, mais do que 16 por cento da película removidos; 2 = razoável, 11 a 15 por cento da película removidos; 3 = bom, 6 a 10 por cento da película removidos; 4 = muito bom, leve redução do brilho e/ou menos do que 5 por cento da película; 5 = excelente, nenhuma marca d'água ou dano.

MÉTODO DE TESTE DE RESISTÊNCIA A DETERGENTE ALCALINO

0 BVCT é revestido com pelo menos três revestimentos do acabamento do teste. O revestimento é deixado secar por 16 a 24 horas antes do desenvolvimento deste teste. Um círculo [aproximadamente uma polegada (2,54 cm) de diâmetro] é retirado do revestimento seco com um marcador de

porcelana. Um pouco de detergente alcalino diluído para pisos (GP FORWARD da Johnson Diversey) enche o círculo fazendo o contato com qualquer lugar dentre três a cinco revestimentos do acabamento. O detergente é deixado repousar por trinta minutos na temperatura ambiente. No final destes trinta minutos, o detergente é removido por secagem da área com um

tecido seco. Avaliar o círculo quanto a qualquer descoloração ou dano à película.

A resistência ao detergente alcalino foi classificada em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco, mais do que 50 por cento da película removidos; 2 = razoável, 25 a 50 por cento da película removidos; 3 = bom, 10 a 25 por cento da película removidos; 4 = muito bom, leve redução do brilho e/ou menos do que 10 por cento da película; 5 = excelente, nenhuma marca d'água ou dano. MÉTODO DE TESTE DE RESISTÊNCIA A DETERGENTE NEUTRO DE 1 HORA

0 BVCT é revestido com pelo menos três revestimentos do acabamento de teste. Este teste é desenvolvido quando o revestimento fica seco uma hora após o último revestimento do acabamento ter sido aplicado. Um círculo [aproximadamente uma polegada (2,54 cm) de diâmetro] é retirado do revestimento seco com um marcador de porcelana. Um pouco de detergente neutro diluído para pisos (STRIDE da Johnson Diversey) enche o círculo fazendo o contato com qualquer dentre dois a cinco revestimentos do acabamento. O detergente é deixado repousar por trinta minutos na temperatura ambiente. No final deste tempo, o detergente é removido por secagem da área com um tecido seco. Avaliar o círculo quanto a qualquer descoloração ou dano à película.

A resistência ao detergente neutro foi classificada em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco, mais do que 50 por cento da película removidos; 2 = razoável, 25 a 50 por cento da película removidos; 3 = bom, 10 a 25 por cento da película removidos; 4 = muito bom, leve redução do brilho e/ou menos do que 10 por cento da película; 5 = excelente, nenhuma marca d'água ou dano. MÉTODO DE TESTE DE RESISTÊNCIA A DETERGENTE NEUTRO NO DIA SEGUINTE:

Este teste é realizado sobre BVCT revestido com pelo menos três revestimentos do acabamento do teste. O revestimento é deixado secar por 16 a 24 horas antes de se desenvolver este teste. Um círculo [aproximadamente uma polegada (2,54 cm) de diâmetro] é retirado do revestimento seco com um marcador de porcelana. Um pouco de detergente neutro diluído (STRIDE da Johnson Diversey) enche o círculo fazendo o contato com qualquer dentre três a cinco revestimentos do acabamento. O detergente é deixado repousar por trinta minutos na temperatura ambiente. No final destes trinta minutos, o detergente é removido por secagem da área com um tecido seco. Avaliar o círculo quanto a qualquer descoloração ou dano à película.

A resistência ao detergente neutro foi classificada em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco, mais do que 50 por cento da película removidos; 2 = razoável, 25 a 50 por cento da película removidos; 3 = bom, 10 a 25 por cento da película removidos; 4 = muito bom, leve redução do brilho e/ou menos do que 10 por cento da película; 5 = excelente, nenhuma marca d'água ou dano. MÉTODO DE TESTE DE RESISTÊNCIA À MARCA NEGRA E ARRANHADURAS DOS TACÕES:

Dois revestimentos de acabamento são aplicados ao ladrilho de 12" χ 12" (30,5 χ 30,5 cm) em uma CTR [75°F (77°C) em 75 % de umidade]. Os ladrilhos são envelhecidos, na CTR, por 24 horas antes do desenvolvimento do teste. As marcas são geradas na Cápsula de Snell contendo 6 tacões de borracha desenvolvidos em 50 rpm por dez minutos em cada direção (dianteira e reversa). Os ladrilhos são removidos e comparados com um acabamento de controle sobre um ladrilho de controle. Avaliar visualmente os tijolos.

1 = fraco, dispersão intensa das marcas; 2 = razoável, dispersão moderada a intensa das marcas; 3 = bom, dispersão moderada das marcas; 4 = muito bom, dispersão leve a moderada das marcas; 5 = excelente, leve dispersão das marcas.

MÉTODO DE TESTE DE RESISTÊNCIA À DESFIGURAÇÃO

Este teste baseia-se em golpear o revestimento em um ângulo superficial com um objeto duro; nos exemplos fornecidos, o objeto foi a unha do indivíduo que realizava o teste. Este teste dá uma indicação de como o revestimento irá resistir à desfiguração que leva à redução do brilho do revestimento. Após o revestimento ter sido aplicado ao substrato e deixado curar-se, o substrato revestido é colocado sobre uma superfície sólida, tal como em cima de uma mesa, e arranhado com as unhas dos operadores. As unhas dos operadores são mantidas paralelas à superfície revestida e o ângulo de impacto é maior do que 45 0C do normal da superfície, para aumentar a probabilidade de marcar o revestimento. Quando da comparação dos revestimentos, é importante que o mesmo operador realize o teste. Este teste foi projetado para se distinguir diferenças relativas. A resistência à desfiguração foi classificada em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco, arranhaduras profundas altamente visíveis se acham presentes; 3 = bom, arranhaduras visíveis se acham presentes; 5 = excelente, as marcas são escassamente perceptíveis. RETENÇÃO DO BRILHO COM O USO DO MÉTODO DE TESTE DO TESTADOR DE DESGASTE ACELERADO (AWT)

O método para aplicar os revestimentos de polimento dos pisos aos substratos para fins de testes é descrito no iiAnnual Book of ASTM Standards ? Seção 15, Volume 15,04, Procedimento de Teste ASTM D 1436 (200), Método de Teste B. Quatro revestimentos de acabamento foram aplicados ao substrato com aproximadamente 30 a 60 minutos de tempo seco entre os revestimentos. O revestimento foi aplicado em um ambiente de temperatura constante mantido m 75°F ± 5°F (24 0C ± -15 °C), e uma umidade relativa de 50 % ± 5 %. O substrato preferido para o teste de retenção do brilho foi o BVCT. A propriedade chave sendo avaliada foi a retenção do brilho. Depois que o quarto revestimento, foi aplicado o revestimento disposto por aproximadamente 16 a 24 horas antes de qualquer teste no AWT. O medidor do brilho, como anteriormente descrito, foi ajustado a um braço "robótico" que, através do programa de controle de 5

10

15

PERFIL DE DESGASTE E ALTA MANUTENÇÃO DO AWT Etapa Nome Função 1 Medição do brilho Medir o brilho 20° e 60° 2 Medição da cor medir L* a* b* refletância, sem contato 3 Sujeira Passar ladrilhos sob alimentador de lixo para depositar lixo sintético sobre BVCT 4 Solo Solo sintético moído no revestimento com 7 passagens duplas sob rolo em 30 psig (207 kPa) Vácuo Remover solo fofo com vácuo 6 Umidade Ladrilho úmido com água do bocal de pulverização para minimizar o pó. 7 Limpeza 2 passagens duplas sob auto-limpador com um detergente neutro de pisos 8 Espera Manter por 15 minutos para permitir que o auto-limpador seque completamente 9 Secagem Passar os ladrilhos sob faca de ar por cinco minutos para secar o revestimento Lustro Passar os ladrilhos sob o polidor duas vezes (almofada de polimento em 1500 rpm) para reparar o brilho 11 Secagem 1 passagem dupla sob faca de ar para remover o pó 12 Espera Manter por 15 minutos para permitir que o revestimento se recupere Retornar à etapa 1 ou à etapa 3 e repetir

medida rotineira do AWT mediu e registrou o brilho dos substratos revestidos.

Os conjuntos de AWT, conforme apresentado na U.S. 2008/0000285 Al, foram usados para comunicar desgaste sobre o revestimento sendo testado. A seguinte seqüência de etapas incluídas na Tabela 1 foram realizadas, na ordem, em cada ciclo. O ciclo ficou completo após a conclusão da etapa 12. Os ciclos foram então repetidos, formando uma série de etapas de desgaste e manutenção. Os dados do brilho inicial correspondem às medições do brilho antes de qualquer processamento ou manutenção. O brilho foi tipicamente medido a cada cinco ciclos. Isto nos permite plotar o desempenho através do número de ciclos, número de ciclos este que se correlaciona com o tempo.

O seguinte perfil do desgaste de múltiplas etapas listado na Tabela 1 foi realizado. A experiência desenvolveu-se por 50 a 150 ciclos. No mínimo uma medição final do brilho ocorre após o último ciclo estar completo.

TABELA 1 MEDIÇÕES DO BRILHO

Os valores do brilho medidos e registrados são uma média de seis a oito medições do brilho (brilho de 20° e brilho de 60°). O AWT mede e registra os valores do brilho. As medições iniciais do brilho (ciclo 0) foram registradas pelo AWT antes de qualquer das etapas de desgaste ter sido realizada. Ele deve correlacionar-se bem com os valores do brilho do dia seguinte. A retenção do brilho é determinada pela avaliação dos valores do brilho quantitativos medidos, e o brilho qualitativo visual, no final do desenvolvimento, comparado com os valores iniciais do brilho. Estes resultados são então comparados a um término de controle que é desenvolvido sob o mesmo perfil d desgaste de alta manutenção. A retenção do brilho foi classificada em uma escala de 1 a 5, como segue:

1 = fraco, completa remoção da película, brilho final substancialmente inferior do que o brilho inicial; 2 = razoável, remoção moderada da película, brilho final inferior ao brilho inicial; 3 = bom, remoção parcial da película, brilho final semelhante ao brilho inicial; 4 = muito bom, remoção desprezível da película, brilho final melhor do que o brilho inicial; 5 = excelente, película em pegajosidade, brilho final substancialmente melhor do que o brilho inicial. RESISTÊNCIA AO SOLO COM O USO DO MÉTODO DE TESTE DE AWT

Este teste é desenvolvido com o uso de ladrilhos brancos de composição vinílica (WVCT) cujo procedimento de aplicação do revestimento tendo sido anteriormente descrito. Quatro aplicações do revestimento do piso foram feitas no CTR [75 0F ± 5°F (24 0C ± -15 °C) e 50 % ± 5 % de umidade] e o revestimento foi ajustado por 16 a 24 horas antes do desenvolvimento no AWT. A propriedade chave sendo avaliada foi a mudança de cor. O ciclo ficou completo após a conclusão da etapa 11. Os ciclos foram então repetidos, formando-se uma série de etapas de desgaste e de manutenção. A cor mede cada ciclo. Isto permite-nos plotar o desempenho através do número de ciclos, em que o número de ciclos se correlaciona ao tempo. O seguinte perfil de desgaste de múltiplas etapas listadas na Tabela 2 foi realizado. A experiência desenvolveu-se por 10 a 40 ciclos.

TABELA 2

PERFIL DE DESGASTE DA RESISTENCIA AO SOLO DO AWT Etapa Nome Função 1 Cor medir L* a* b* (refletância, sem contato) 2 Limpeza 5 passagens duplas sob auto-limpador com um detergente de desinfecção do piso 3 Espera Manter por 15 minutos para permitir que o limpador seque 4 Secagem Passar os ladrilhos sob faca de ar por dez minutos para secar o revestimento Sujeira Passar os ladrilhos sob o alimentador de impurezas para depositar impurezas sintéticas sobre WVCT 6 Impurezas Moer impurezas sintéticas no revestimento com 10 passagens duplas sob rolo em 30 psig (207 kPa) 7 Vácuo Remover as impurezas fofas com vácuo 8 Umidade Ladrilho úmido com água do bocal de pulverização para minimizar o pó. 9 Limpeza 1 passagem dupla sob auto-limpador com um detergente de desinfecção de pisos Espera Manter por 15 minutos para permitir que o auto-limpador seque. 11 Secar Uma passagem dupla sob faca de ar para remover o pó residual Retornar à etapa Iou à etapa 2 e repetir

Medições das cores:

Os resultados da cor de AWT são relatados no espaço da cor L* a* b*. A cor foi medida com o uso do espectrofotômetro sem contato VeriColor Spectro VS410 da X-rite Inc., que foi ajustado a um braço "robótico". O espectrofotômetro sem contato e o braço "robótico" são controlados através do programa de controle de AWT. A cor de cada acabamento de piso é medida, e registrada pelo AWT, em doze a dezesseis diferentes localizações sobre os ladrilhos WVC revestidos. Uma média daqueles valores L* a* b* é usada para determinar a mudança da cor. Os resultados da mudança de cor Delta E* são determinados pela equação 1, em que a cor final medida é comparada com a cor inicial medida. Por definição, a cor medida no ciclo 0 são os dados da cor iniciais. Esta cor corresponde à cor do dia seguinte. Uma medição final da cor após o último ciclo é definida como a medição da cor final.

ΔΕ* = ((ΙΛ - V2)2 + (a j - a*2)2 + (b\ - b\)2f5 (1) DESEMPENHO DO POLIMENTO DO PISO EM UM TESTE DO PISO EM UMA MERCEARIA:

As áreas de teste do piso foram despojadas do polimento residual e depois novamente polidas no procedimento de zelador, como segue: Os pisos foram esfregados para remover a sujeira solta, uma solução de 1 litro por 4 litros de água, de solução extratora comercial (FREEDOM da Johnson Diversey Inc.) foi aplicada por esfregão de fios em um índice de 1000 pés quadrados por galão (24,38 m2/litro), após um período de embebimento de 5 minutos os pisos foram esfregados com uma máquina de extratora de propano (SIDEWINDER da AZTEC Inc.), o piso foi completamente enxaguado por esfrega úmida com água limpa, depois o piso foi limpo com um auto-esfregão (auto-esfregão PE-1700 da Pioneer Eclipse Inc.) com o uso de uma almofada de limpeza azul (Blue Cleaner Pad 5300 da 3M Company), depois o piso foi enxaguado uma vez mais com água limpa e deixado secar. Os pisos despojados foram divididos em seções perpendiculares à direção normal do fluxo de tráfego do piso. A cada uma das seções, quatro revestimentos da formulação a ser testada foram aplicados com um esfregão de acabamento em um índice de 2000 pés quadrados por galão (48,76 m /litro). Cada revestimento foi deixado secar por 30 a 60 minutos antes que o revestimento seguinte fosse aplicado. Os revestimentos foram aplicados (quatro revestimentos) aos pisos compostos de ladrilhos homogêneos de composição vinílica, e curados em condições ambientes.

Após os revestimentos terem sido curados nas condições ambientes, os pisos foram abertos ao tráfego de pedestres. As áreas de teste dos pisos foram expostas ao tráfego de pedestres (cerca de 25000 pessoas por semana), bem como ao tráfego de carrinhos de rodas das lojas, carretas de manutenção, carretas de estoques, bandejas de amostras, etc. O brilho de 20 e 60 graus foi medido a cada cinco a dez dias após uma exposição suficiente ao tráfego, à máquina de auto-limpeza com solução detergente neutra para pisos, e a manutenção do polimento foi realizada sobre os pisos de teste no procedimento de zelador, como segue: Os pisos foram esfregados em pó para remover a sujeira solta; os pisos foram esfregados a máquina com uma Lavadora Automática Pioneer Eclipse PE-1700 equipada com uma 3M Red Cleaner Pad 5200. A solução de limpeza carregada na Lavadora Automática Pioneer Eclipse PE-1700 foi o detergente de pisos neutro Stride da Johnson Diversey em seu índice de diluição recomendado. A máquina de polimento de propano de 2000 rpm usada foi a SpeedStar Pioneer ST21KWA da Pioneer Eclipse, Sparta NC. A polidora de propano SpeedStar foi equipada com uma Almofada de Polimento TopLine Speed 3200 3M de 21 polegadas (53 cm). Os pisos de teste foram expostos a duas passagem das máquinas de auto-limpeza e polimento, três a cinco vezes por semana, por um período de 15 semanas. EXEMPLOS

EXEMPLO 1: PREPARAÇÃO DO POLÍMERO DE LÁTEX Em um vaso de reação adequado equipado com um

termômetro, condensador e agitador, uma solução de 25,90 gramas de dodecilbenzeno sulfonato de sódio a 23 % (POLYSTEP A-16-22, Stepan Company), 13,74 gramas de ácido itacônico e 700,1 gramas de água deionizada, foi aquecida a 85 °C. Uma porção de 14,43 gramas da emulsão monomérica descrita na Tabela 3 foi adicionada toda de uma vez ao vaso de reação, e a temperatura foi ajustada a 80-85 °C, seguido pela carga ao vaso de solução catalisadora de persulfato de amônio (APS), 3,15 g, dissolvida em 14,00 gramas de água). Dentro de 2 minutos, o começo da polimerização foi assinalado por um aumento da temperatura de 3 0C a 5 0C e uma mudança na aparência (cor e opacidade) da mistura de reação. Quando o exoterma cessou, a mistura monomérica remanescente e a solução catalisadora co-alimentada (0,61 g de APS em 100,00 gramas de água deionizada) foram gradualmente adicionadas ao vaso de reação durante 90 minutos em cerca de 85 0C (tempos de adição de 90 a 120 minutos são preferidos). Quinze minutos após as alimentações estarem completas, o vaso foi esfriado a 60 0C e alterado pela adição de 1,48 g de sulfato de ferro (Π) a 0,15 % em 5 g de água, 0,61 g de hidroperóxido de t-butila a 70 % dissolvido em 8,6 g de água, e 0,30 g de ácido isoascórbico dissolvido em 8,6 g de água. Uma segunda alteração, quinze minutos mais tarde, consistiu em 0,61 g de hidroperóxido de t-butila a 70 % dissolvido em 8,60 g de água e 0,30 g de ácido isoascórbico dissolvido em 8,6 g de água. Após 25 minutos, o látex foi esfriado a 39 °C, 17,00 g de álcool laurílico de polioxietileno a 70 % (Thorcowet TODA-40, Thornley Company) dissolvidos em 35,6 g de água foram adicionados ao látex e agitados durante 10 minutos. 30,0 g de hidróxido de amônio a 10 % foram então acrescentados através de 15 minutos para ajustar pH do látex em 6,7. Após uma contenção de 5 minutos, uma pasta de 9,73 g de hidróxido de cálcio em 22,7 g de água e uma enxaguadura de 5 g foram adicionados ao vaso e agitados por uma hora em 39 0C até se obter 0,270 equivalente de cálcio. O nível de íon de metal polivalente é uma função do teor de grupos funcionais de ácido carboxílico do polímero. O látex foi então esfriado e filtrado, produzindo látex modificado com 0,27 equivalente de cálcio. O látex continha um polímero de 23,5 BA / 30,1 MMA / 34,2 Estireno / 9,0 MAA / 1,9IA /1,3 DVB / 0,27 equivalente de Ca com uma Tg medida de 83°C. Água foi então adicionada para fornecer um nível de sólidos de 38 por cento. TABELA 3

Material partes em peso 208,5 g Agua 13,84 g POLYSTEP A-16-22 (23 %) (Stepan Company) 171,76 g Acrilato de butila (BA) 23,5 250,19 g Estireno 34,2 219,92 Metacrilato de metila 30,1 65,7 g Ácido metacrílico (MAA) 9,0 9,38 g Divinilbenzeno (DVB) 1,3

O ácido itacônico (13,74 gramas, 1,9 %) é adicionado diretamente ao vaso e não faz parte da emulsão monomérica. EXEMPLOS 2 A 5

As referências U.S. 6.586.516 e U.S. 2007/0254108 Al apresentam composições poliméricas semelhantes, porém não idênticas, à presente invenção. Enquanto a técnica anterior apresenta o uso de reticulação covalente e iônica nas composições de polímeros acrílicos, ela não apresenta uma formulação polimérica apropriada que produza desempenho aceitável com cálcio e/ou magnésio. Os Exemplos 1 a 5 mostram a comparação da presente invenção à técnica anterior apresentada nas U.S. 6.586.516 e U.S. 2007/0254108 Al.

Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi produzida na forma de adição gradual convencional, descrita no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listados na Tabela 4. As composições de látex dos Exemplos 2 a 5 são exemplos comparativos e foram preparadas de acordo com o procedimento apresentado nas referências U.S. 6.586.516 e U.S. 2007/0254108 Al da técnica anterior. A Tg dos polímeros representativos, como medida por DSC como anteriormente descrito, é relatada na Tabela 5. A Tg dos exemplos comparativos números 2 a 4, da técnica anterior, variam de -37 0C a 75 °C. A Tg média do exemplo número 1, primeiro e segundo calor, é de 83 °C. Composições de Revestimento dos Pisos:

Todos os testes de desempenho abaixo foram realizados sobre composições de revestimentos formuladas. Os ingredientes usados para formular as composições de revestimento são relatados na Tabela 6. Os resultados do desempenho são listados nas tabelas a seguir.

TABELA 4

Ex sólidos polimér. composição monomérica metal Eq. reticu- lador Retic. % p. Adiç. comp. mon. Comp. % p. 1 38% 1,9IA/23,5BA/30,1MMA/ 34,2Ssty/9,0MAA/l,3DVB Ca 0,27 DVB 1,3 IA 1,9 2 34% 2,5IA/6MAM/30EA/57,5EH A/4MAA/0,08ALMA Zn 0,40 ALMA 0,08 IA 2,5 3 35% 2,5IA/6MAM/30EA/57,5EH A/4MAA/0,08ALMA Ca 0,18 ALMA 0,08 IA 2,5 4 38% 18BA/50MMA/20AAEM/ 12MAA Ca 0,23 AAEM 20 Ne- nhum 0,0 37% 24BA/43MMA/20AAEM/ 5Sty/8MAA Mg 0,28 AAEM 20 Ne- nhum 0,0

AAEM = metacrilato de acetoacetoxietila = reticulador latente Eq. = Equivalentes de íons de metal por funcionalidade de complexação total no polímero de emulsão.

Retic. % p. = percentual em peso do reticulador no polímero de emulsão. Adiç. comp. mon. = identificação do monômero de complexação que é em adição a MAA. Comp. % ρ. = o percentual em peso do monômero de complexação em adição a MAA.

TABELA 5

Valores da Tg para os Polímeros Representativos Exemplo Tg (ls Calor) Tg (2a Calor) 22 83,3 79,7 1 84,5 81,4 2 -36,9 -37,2 3 -36,4 -37,7 4 74,6 75,4 59,1 58,3 23 77 74,7 24 80,9 79,2 29 85,6 81,5 32 95 94,5 34 85,4 81,4 85,9 82,5 36 88,6 86 39 86,5 84 41 88,6 86 42 81,1 75,7 43 66,3 63,5 44 61,3 60,2 45 69,5 64,6

TABELA 6

US 2007/0254108A1 US 6.586.516 Bl Comp. Comp. Comp. Comp. ID da Formulação: IA 2A 3A 4A 5A Matérias-primas Partes Partes Partes Partes Partes Agua 43,36 27,80 29,70 31,47 32,54 Desespumante (puro) 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 KATHON CG (1,5%) 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 Aux. umectante (1%) 0,97 1,02 1,02 1,02 1,02 CARBITOL DE 5,00 4,00 4,00 4,00 4,00 DOWANOL DPnP 0,42 0,00 0,00 0,00 0,00 KOD AFLEX TXIB 0,98 0,00 0,00 0,00 0,00 Tributoxietilfosfato 2,19 1,53 1,53 1,53 1,53 Exemplo 2 0,00 59,64 0,00 0,00 0,00 Exemplo 3 0,00 0,00 57,74 0,00 0,00 Exemplo 1 40,10 0,00 0,00 0,00 0,00 Exemplo 4 0,00 0,00 0,00 55,97 0,00 Exemplo 5 0,00 0,00 0,00 0,00 54,90 CHEMREZ 30 (30%) 1,16 0,00 0,00 0,00 0,00 CHEMCOR 43N (40%) 0,00 2,78 2,78 2,78 2,78 CHEMCOR 325N (35%) 0,00 3,18 3,18 3,18 3,18 MICHEM-44730 (30%) 5,77 0,00 0,00 0,00 0,00 TOTAIS: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00

Avaliação do brilho de revestimento:

As medições do brilho de 20 e 60 graus acham-se registradas na Tabela 7. A formulação IA teve o melhor brilho no dia seguinte tanto para o brilho de 20 graus quanto para o brilho de 60 graus. Tempo livre de pegajosidade: O tempo livre de pegajosidade foi determinado com o uso do teste de Zapon, o método de teste tendo sido anteriormente descrito. Os resultados registrados na Tabela 7 são os minutos necessários para passar no teste de Zapon. Os Exemplos números 1, 4 e 5 tiveram tempo livre de pegajosidade aceitável. Os Exemplos números 2 e 3 nunca se tornaram livres de pegajosidade, mesmo após 48 horas.

r

Teste de Resistência à Agua no Dia Seguinte:

A resistência dos revestimentos superficiais ao dano pela água foi determinado com o uso do teste de resistência à água no dia seguinte, e foi anteriormente descrito. Os resultados deste teste são relatados na Tabela 7.

TABELA 7

Comp. Comp. Comp. Comp. ID da Formulação: IA 2A 3A 4A 5A Medições do Brilho de 20 Graus Quarto Revestimento 61 55 51 14 51 No dia seguinte 45 44 41 13 41 Medições do Brilho de 60 Graus Quarto Revestimento 85 82 79 43 80 No dia seguinte 81 77 74 44 75 Tempo de Pegajos. Médio >25 min >48 h >48 h 16 min 17 min Resistência à Água 5 4 5 3 4

Retenção do brilho com o Uso de AWT:

A retenção do brilho dos revestimentos superficiais foi determinada com o uso do AWT. Os resultados da retenção do brilho de 20 graus acham-se incluídos na Tabela 10. Os resultados para a retenção do brilho de 60 graus dos revestimentos superficiais são relatados na Tabela 11. A formulação IA teve muito boa retenção do brilho no final do teste no AWT, em que a formulação dos controles comparativos 2A, 4A e 5A haviam falhado neste teste.

TABELA 10

Comp. Comp. Comp. Comp. ID da Formulação: IA 2A 3A 4A 5A Brilho inicial de 20° 35 33 NA* 17 38 Brilho final de 20° 40 40 NA* 10 19 % de mudança no brilho 14% 21 % NA* 41 % 50% Retenção do brilho Excelente Excelente NA* Fraco Fraco Brilho visual inicial Muito bom Fraco riscado NA* Fraco Muito bom Brilho visual final Muito bom Fraco riscado NA* Película Removida Película Removida

a pegajosidade deste revestimento impediu a medição por AWT TABELA 11

Comp. Comp. Comp. Comp. ID da Formulação: IA 2A 3A 4A 5A Brilho inicial de 60° 76 76 NA 52 76 Brilho fmal de 60° 75 75 NA 35 52 % de mudança no brilho -1,3 % 1,3 % NA 33,0 % 32,0 %

EXEMPLOS 1 E 6

Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi feita na forma convencional de adição gradual, como descrito no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listados na Tabela 12. O Exemplo 6 é um controle comparativo que não contém DVB. A composição de revestimento do Exemplo 6 foi testada quanto ao brilho e comparada em relação à composição de revestimento do Exemplo 1. Os ingredientes usados para formular o látex dentro de um polimento de piso completamente formulado são descritos na Tabela 13.

Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre composições de revestimento formuladas, relatadas na Tabela 13, aplicadas sob condições mundiais reais, em uma loja de mercearia cujos pisos haviam recebido manutenção de máquina regular. Os pisos foram secados em cada tarde com esfregão (7 dias por semana) e a máquina mantida (4 a 5 vezes por semana) com um auto-limpador com o uso de um detergente de pisos neutro e uma almofada de limpeza vermelha seguido por polimento de propano com uma almofada de polimento 3200. As medições do brilho foram rotineiramente registradas por 15 semanas quanto aos polimentos listados nas Tabelas 14 e 15.

Os resultados das medições do brilho de grau 20 são relatados na Tabela 14. Os valores do brilho de grau 60 da prova de campo são relatados na Tabela 15. A Comparação da Formulação IB com a Formulação 6A mostra a retenção do brilho melhorada que foi obtida quando o reticulador covalente, DVB, foi incluído no polímero de emulsão. A Formulação IB reteve seu brilho de grau 20 durante o teste de campo, enquanto a formulação 6A perdeu o brilho de grau 20. Ambos os exemplos neste teste de campo perdem o brilho de 60 graus no decurso do teste de 15 semanas. Deve ser observado que a formulação IB perdeu menos brilho de 60 graus do que a Formulação 6A.

TABELA 12

Ex. #

6 7

Sólidos polim.

Composição monomérica

38% 23,6BA/30,0MMA/34,4Sty/12,0 MAA

8 38%

36%

38%

16 38%

23,3BA/29,8MMA/34Sty/8,7MAA/l,0DV

B/3,2PAM-4000 23,3BA/29,7MMA/33,9Sty/8,7MAA/l,3D

VB/3,2PAM-4000 23,lBA/29,5MMA/33,6Sty/8,6MAA/l,9D

VB/3,2P AM-4000 0,5IA/23,5BA/30,lMMA/34,2Sty/10,4MA

A/1,3DVB l,3LA/23,5BA/30,lMMA/34,2Sty/9,6MA

A/1,3DVB 1,9IA/23,4B A/3 0,0MMA/34,1 Sty/8,9MA

A/1,7DVB l,9IA/23,lBA/29,6MMA/33,6Sty/10,1MA A/1,9DVB 1.9IA/23,1 BA/29,6MMA/3 3,6Sty/10,lMAA/l,9DVB l,9LA/23,2BA/29,8MMA/3 3,7Sty/10,lMAA/l,3DVB V23,2BA/29,8MMA/33,7Sty/l 0,1MA A/1,3DVB

A/0,5DVB

21 38% 4iBMA/33BMA/6BA/45Sty/12MAA

22 38% 4ÍBMA/3 3 BMA/6B A/45 Sty/12MAA

,χο/ l,9IA/4,9iB MA/3 2,6B MA/5,9B A/44,3 Sty/9,1 MAA/0,5D VB 29 38% 35BA/9MMA/40Sty/16MAA „ Q00/ l,9IA/19,7BA/25,7MMA/39,5Sty/l 1,9MA 32 38/0 A/1,3DVB

_ l,9IA/19.7BA/25,7MMA/39,5Sty/l 1,9MA A/1.3DVB

„ ,00/ l,9IA/19,7BA/25,7MMA/39,5Sty/ll,9MA

38/0 A/1.3DVB

,, ,00/ l,9IA/19,7BA/25,7MMA/39,5Sty/ll,9MA

36 38/0 A/1,3 D VB

-00/ l,9IA/33,7BA/ll,9MMA/39,6Sty/12,0MA 47 38/0 A/l,OBGDMA

-Q ,_„. l,9AA/l,9IA/19,7BA/25,7MMA/39,5Sty/

10,OMAA/1,3DVB .. 0 l,9AA/19,7BA/25,7MMA/39,5Sty/12,0M AA/1,3DVB

.. ,00/ l,9IA/24,7BA/20,7MMA/39,5Sty/l 1,9MA

42 38/0 A/1,3DVB

„0/ l,9IA/29,7BA/15,7MMA/39,5Sty/l 1,9MA

43 37/0 A/1,3DVB

.. 0/ 1,9AA/1,9IA/29,7BA/15,8MMA/3 9,5Sty/ _9,9MAA/1,3DVB

Metal Eq. Reticula- dor Reticula- dor % em peso Ad. de monômero composto Composição % em peso Ca 0,27 nenhum 0,0 IA 1,9 Zn 0,35 nenhum 0,0 nenhum 0,0 Ca 0,15 DVB 1,0 PAM 3,2 Ca 0,15 DVB 1,3 PAM 3,2 Ca 0,27 DVB 1,9 PAM 3,2 Ca 0,15 DVB 1,3 LA 0,5 Ca 0,15 DVB 1,3 IA 1,3 Ca 0,27 DVB 1,7 IA 1,9 Nenhu m 0,00 DVB 1,9 IA 1,9 Ca 0,27 DVB 1,9 IA 1,9 Nenhu m 0,00 DVB 1,3 IA 1,9 Ca 0,28 DVB 1,3 LA 1,9 Ca 0,15 DVB 0,5 IA 1,9 Zn 0,33 Nenhum 0,0 Nenhum 0,0 Ca 0,15 Nenhum 0,0 Nenhum 0,0 Ca 0,27 Nenhum 0,0 IA 1,9 Ca 0,27 DVB 0,5 IA 1,9 Zn 0,58 Nenhum 0,0 Nenhum 0,0 Ca 0,28 DVB 1,3 LA 1,9 Ca 0,38 DVB 1,3 IA 1,9 Ca 0,48 DVB 1,3 IA 1,9 Ca 0,58 DVB 1,3 IA 1,9 Ca 0,28 BGDMA 1,0 IA 1,9 Ca 0,58 DVB 1,3 IA/AA 1,9/1,9 Ca 0,58 DVB 1,3 AA 1,9 Ca 0,58 DVB 1,3 LA 1,9 Ca 0,58 DVB 1,3 IA 1,9 Ca 0,58 DVB 1,3 IA 1,9

Eq. = equivalentes de íons de metal por funcionalidade ácido total no polímero de emulsão. TABELA 13

ID do polimento de piso IB 6A Comparativas Matérias-primas Partes Partes Agua 43,42 43,45 SE-21 (puro) 0,02 0,02 KATHON CG (1.5%) 0,02 0,02 Auxiliar de umectação (1%) 1,28 1,28 CARBITOL DE 5,00 5,00 KOD AFLEX TXIB 1,00 1,00 Tributoxietilfosfato 2,00 2,00 Exemplo # 1 36,81 0,00 Exemplo # 6 0,00 36,81 ASRPLUS 27(27%) 3,24 3,24 CHEMCOR 325G (35%) 5,25 5,00 CHEMCOR 43G40 (40%) 1,97 2,19 TOTAIS: 100,00 100,00 TABELA 14 Acabamento do piso IB 6A Comparativo Dias sobre o piso Brilho de 20° Brilho de 20° 1 (inicial) 36 35 28 26 8 36 24 12 37 27 19 37 32 33 34 27 40 41 26 47 41 25 68 44 32 75 38 29 82 37 23 89 36 26 96 34 25 103 (final) 37 27 Mudança percentual do inicial +2,8% -22,9% TABELA 15 Acabamento do piso IB 6A Invenção Comparativo Dias sobre o piso Brilho de 60° Brilho de 60° 1 (inicial) 79 73 64 62 8 69 57 12 68 60 19 65 56 33 62 54 40 69 51 47 69 49 68 69 54 75 65 53 82 59 45 89 58 48 96 57 47 103 (final) 59 51 Mudança percentual do inicial -25,3% -30,1% 5

10

15

I.D. do polimento de piso 7A 8A 9A 10A Comp. Matérias-primas Partes Partes Partes Partes Agua 43,61 43,41 43,10 41,77 Desespumante 0,02 0,02 0,02 0,02 KATHON CG (1.5%) 0,04 0,04 0,04 0,04 Auxiliar de umectação (1%) 1,28 1,28 1,28 1,28 C ARBITOL DE 5,00 5,00 5,00 5,00 KODAFLEX TXIB 1,00 1,00 1,00 1,00 Tributiletilfosfato 2,00 2,00 2,00 2,00 Exemplo # 7 36,96 0,00 0,00 0,00 Exemplo # 9 0,00 0,00 37,09 0,00 Exemplo # 8 0,00 0,00 0,00 38,43 Exemplo #10 0,00 37,16 0,00 0,00 ASR PLUS (27%) 3,19 3,19 3,24 3,24 CHEMCOR 325G (35%) 3,68 3,68 5,26 5,25 CHEMCOR AC-43G40 (40%) 3,22 3,22 1,97 1,97 TOTAIS 100,00 100,00 100,00 100,00

TABELA 18

I.D. do polimento de piso 7A 8A 9A 10A Monômero de complexação PAM PAM PAM Metal Zn Ca Ca Ca Comp. Classificação do brilho delineado (bancada) 4 4 4 4 brilho de 20° no dia seguinte (4 cts) 43 41 44 40 brilho de 60° no dia seguinte (4 cts) 78 76 79 78 névoa em BVCT (4 cts CTR) 5 5 3 4 Nivelamento 5 5 5 3

EXEMPLOS 7 A 10

Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi feita de modo de adição gradual convencional, como descrito no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listados na Tabela 12. Nesta série de exemplos, um fosfoetilmetacrilato foi usado como o monômero de complexação adicional, o monômero testado tendo sido o fosfato de etilmetacrilato (SIPOMER PAM 4000 (PAM), RHODIA Inc., NJ).

Os ingredientes dos polimentos de piso completamente formulados acham-se listados na Tabela 17. O polimento de piso 7A é o controle comparativo, é um polímero de emulsão que contém reticulação de zinco. Os desempenhos das formulações 7A, 8A, 9A e IOA foram testados e os resultados são relatados na Tabela 18. Os polímeros completamente formulados, As formulações 8A, 9A e 10A, têm essencialmente o mesmo desempenho da formulação 7A de controle comparativo, que contém zinco.

TABELA 17 Resistência à água de 1 h 5 4 5 4 Resistência ao detergente neutro de Ih 5 4 5 5 Resistência ao detergente alcalino de 1 h 5 4 5 4 Resistência à arranhadura 3 3 3 4 Resistência à Marca de Salto Negro 3 3 3 3

5

10

15

I.D. da Formulação 7A IlA 12A 13A Comp. Matérias-primas Partes Partes Partes Partes Agua 43,61 43,45 43,13 43,55 Desespumante 0,02 0,02 0,02 0,02 KATHON CG (1.5%) 0,04 0,04 0,04 0,04 Auxiliar de umectação (1%) 1,28 0,97 0,97 0,97 C ARBITOL DE 5,00 5,00 5,00 5,00 DOWANOL DPnP 0,00 0,42 0,42 0,42 KODAFLEX TXIB 1,00 0,98 0,98 0,98 Tributoxietilfosfato 2,00 2,19 2,19 2,19 Exemplo # 7 36,96 0,00 0,00 0,00 Exemplo #11 0,00 40,00 0,00 0,00 Exemplo #12 0,00 0,00 40,32 0,00 Exemplo #13 0,00 0,00 0,00 39,90 ASR PLUS (27%) 3,19 1,16 1,16 1,16 MICHEM 44730 (30%) 0,00 5,77 5,77 5,77 CHEMCOR 325G (35%) 3,68 0,00 0,00 0,00 CHEMCOR 43G40SP (40%) 3,22 0,00 0,00 0,00 TOTAIS 100,00 100,00 100,00 100,00

SCOF = os coeficientes estáticos de fricção como determinado pelas Classificações do Teste de James são de 5 (mais elevados) a 1 (mais baixos).

EXEMPLOS 11 A 13

Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi feita no modo de adição convencional gradual, descrito no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listados na Tabela 12. O Exemplo 7 é o controle comparativo, ele é um polímero de emulsão reticulado de zinco.

Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre polimentos de piso completamente formulados, cujos ingredientes acham-se listados na Tabela 20 e os resultados são relatados na Tabela 21. O desempenho do polimento de piso com base no Exemplo 13 foi melhor do que o exemplo 7 do controle contendo zinco. O nível de reticulação covalente no Exemplo 13 foi de 1,7 por cento em peso. Os dois outros acabamentos de teste, Exemplos 11 e 12, essencialmente tiveram resultados comparáveis ao Exemplo 7 de acabamento do controle de zinco.

TABELA 20 TABELA 21

I.D. do polimento de piso 7A IlA 12A 13A Monômero de complexação IA IA IA Metal Zn Ca Ca Ca Comp. Resistência ao escorregamento (SCOF) 0,6 0,5 0,5 0,5 Brilho delineado (bancada) 4 5 4 5 Brilho de 20° no dia seguinte (4 cts) 45 45 44 45 Brilho de 60° no dia seguinte (4 cts) 79 80 80 80 névoa em BVCT (4 cts CTR) 5 5 5 5 Tempo livre de pegajosidade 3 3 3 5 Nivelamento 5 5 5 5 Resistência à sujeira 3 5 4 4 Resistência à água de 1 h 5 5 5 5 Resistência ao detergente neutro de 1 h 5 5 5 5 Resistência ao detergente alcalino de 1 h 4 4 4 5 Resistência à arranhadura 3 3 3 3 Resistência à Marca de Salto Negro 3 2 2 2

EXEMPLOS 14 A 20

Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi feita no modo de adição convencional gradual, descrito no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listados na Tabela 12. O Exemplo 7 é o controle comparativo, ele é um polímero de emulsão reticulado de zinco.

Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre polimentos de piso completamente formulados, cujos ingredientes dos exemplos de polimento de piso acham listados na Tabela 23. Os resultados do teste acham-se listados na Tabela 24. A Formulação 16A teve o melhor brilho no dia seguinte; entretanto, ela teve um tempo livre de pegajosidade mais longo do que as outras formulações. A formulação 17A tem essencialmente desempenho comparável à Formulação 7A d controle comparativo contendo zinco. TABELA 23

ID do revestimento de piso 7A 14A 15A 16A 17A 20 A Comp. Matérias-primas Partes Partes Partes Partes Partes Partes Agua 43,61 43,39 43,39 43,68 43,39 42,49 Desespumante 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 KATHON CG (1.5%) 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 Auxiliar de Umectação (1%) 1,28 1,28 1,28 1,28 1,28 1,28 C ARBITOL DE 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 5,00 KOD AFLEX TXIB 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Fosfato de tributoxietila 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 Exemplo # 7 36,96 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 Exemplo #14 0,00 36,81 0,00 0,00 0,00 0,00 Exemplo #15 0,00 0,00 36,81 0,00 0,00 0,00 Exemplo #16 0,00 0,00 0,00 36,52 0,00 0,00 Exemplo #17 0,00 0,00 0,00 0,00 36,81 0,00 Exemplo # 20 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 37,71 ASR PLUS(27%) 3,19 3,24 3,24 3,24 3,24 3,24 CHEMCOR 325G (35%) 3,68 5,25 5,25 5,25 5,25 5,25 CHEMCOR 43G40SP (40%) 3,22 1,97 1,97 1,97 1,97 1,97 TOTAIS 100 100 100 100 100 100

TABELA 24

ID do revestimento de piso 7A 14A 15A 16A 17A 20A monômero de complexação IA LA IA IA LA Metal Zn nenhum Ca nenhum Ca Ca Comp. Brilho delineado (bancada) 4 4 4 5 4 3 Brilho de 20° no dia seguinte (4 cts) 43 44 36 45 43 37 Brilho de 60° no dia seguinte (4 cts) 78 77 76 80 79 72 Névoa em BVCT (4 cts CTR) 5 3 3 4 5 5 Tempo livre de pegajosidade 4 3 4 3 4 3 Nivelamento 5 5 5 5 5 5 Resistência à sujeira 3 3 4 3 4 3 Resistência à água de 1 h 5 5 5 5 5 4 Resistência à arranhadura 3 3 3 3 3 4 Resistência à Marca de Salto Negro 3 4 3 4 3 3

EXEMPLOS 21 A 28

Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi preparada à maneira de adição gradual convencional, descritas no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listada na Tabela 12. Os Exemplos 21, 22 e 23 são polímeros de emulsão comparativos. Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre polimentos de piso completamente formulados em que os ingredientes das formulações são listados na Tabela 26. Os polimentos de piso foram testados sobre o AWT além dos testes de bancada padrão. Os resultados da bancada e os testes de AWT são relatados na Tabela 27. As formulações 26A, 27A e 28A tiveram retenção do brilho essencialmente comparável como determinado pelo AWT. A formulação de controle comparativo 22B teve a melhor retenção do brilho da série, medida pelo AWT. As formulações 25B, 26A, 27A, 28A superaram as formulações comparativas 2IA, 22B e 23A quanto à resistência à sujeira conforme medido pela Resistência à Sujeira com o Uso do Método de Teste de AWT.

TABELA 26

ID do revestimento do piso 21A 22B 23A 24A Comp. Comp. Comp. Matérias-primas Partes Partes Partes Partes Agua 43,01 43,53 42,48 43,59 Desespumante 0,02 0,01 0,01 0,01 KATHON CG (1.5%) 0,04 0,04 0,04 0,04 Auxiliar de umectação (1%) 1,19 0,94 0,97 0,95 C ARBITOL DE 4,59 4,39 4,56 4,45 DO WANOL DPnP 0,50 0,39 0,50 0,49 KODAFLEX TXIB 0,50 0,49 0,50 0,69 Fosfato de tributoxietila 1,95 2,17 1,94 2,27 Exemplo #21 41,10 0,00 0,00 0,00 Exemplo # 22 0,00 40,41 0,00 0,00 Exemplo # 23 0,00 0,00 41,27 0,00 Exemplo # 24 0,00 0,00 0,00 39,95 CHEMREZ 30 (30%) 2,37 2,34 2,37 2,32 CHEMCOR 31630SP (30%) 3,26 0,00 0,00 0,00 MICHEM 44730 (30%) 1,47 5,29 5,36 5,24 TOTAIS 100 100 100 100

TABELA 27

ID do revestimento do piso 21A 22B 23A 24B Monômero de complexação IA IA Metal Zn Ca Ca Ca brilho delineado (bancada) 5 3 5 5 Brilho de 20° no dia seguinte (4 cts) 48 39 47 45 Brilho de 60° no dia seguinte (4 cts) 84 78 83 82 Retenção do brilho (AWT) 4 4 5 4 Form. de película 10 0C 1 4 5 3 Tempo livre de pegajosidade 5 2 3 4 Nivelamento 4 4 5 5 Resistência à sujeira 2 3 2 3 resistência à água 5 5 4 5 resistência ao detergente neutro 5 5 5 5 resistência ao detergente alcalino 5 5 5 5

EXEMPLOS 32 A 36 Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi

preparada à maneira de adição gradual convencional, como descrito no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listada na Tabela 12. O látex de controle comparativo é o Exemplo 29, é um polímero de emulsão reticulado de zinco. Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre polimentos de pisos completamente formulados, cujos ingredientes dos exemplos de polimento de piso são listados na Tabela 32. Os resultados do teste são relatados na Tabela 33. O polímero de emulsão no Exemplo 32 teve melhor desempenho do que os Exemplos 31 e 30. O fator (variável) avaliado nesta série de experiências é a quantidade de Ca. O teor de cálcio é variado de 0,28 eq. a 0,58 eq., com base no teor total de monômero acídico. O aumento do teor de cálcio deve aumentar a densidade de reticulação e melhorar a resistência à arranhadura, à desfiguração e à raspagem, e melhorar sua durabilidade.

TABELA 32 Tabela 32 I.D. do revestimento de piso 29A 32C 34C 35C 36C Comp. Matérias-primas Partes Partes Partes Partes Partes Agua 43,91 43,27 43,27 43,27 43,27 Desespumante (puro) 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 KATHON CG (1.5%) 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 Auxiliar de Umectação (1%) 0,96 1,01 1,01 1,01 1,01 CARBITOL DE 4,54 5,07 5,07 5,07 5,07 KODAFLEX TXIB 1,01 0,00 0,00 0,00 0,00 Fosfato de tributóxi etila 2,06 2,28 2,28 2,28 2,28 Exemplo # 29 40,47 0,00 0,00 0,00 0,00 Exemplo # 32 0,00 40,62 0,00 0,00 0,00 Exemplo # 34 0,00 0,00 40,62 0,00 0,00 Exemplo #35 0,00 0,00 0,00 40,62 0,00 Exemplo # 36 0,00 0,00 0,00 0,00 40,62 CHEMREZ 30 (30%) 2,33 2,37 2,37 2,37 2,37 CHEMCOR 316G30SP (30%) 2,33 0,00 0,00 0,00 0,00 MICHEM 44730 (30%) 2,33 5,32 5,32 5,32 5,32 TOTAIS: 100,00 100,00 100,00 100,00 100,00 TABELA 33 I.D. do revestimento de piso 29A 32C 34C 35C 36C Monômero de complexação IA IA IA IA Metal Zn Ca Ca Ca Ca Resistência à desfiguração 5 3 3 5 5

EXEMPLOS 37 A 41

Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi preparada à maneira de adição gradual convencional, como descrito no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listada na Tabela 12. O látex de controle comparativo é o Exemplo 29, é um polímero de emulsão reticulado de zinco. Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre polimentos de pisos completamente formulados, cujos ingredientes são listados na Tabela 35. Os resultados do teste são relatados na Tabela 36.

TABELA 35

ID da Formulação 29A 39D 41D comp. Matérias-primas Partes Partes Partes Agua 43,01 43,58 44,21 Desespumante 0,02 0,02 0,02 KATHON CG (1,5%) 0,04 0,04 0,04 Auxiliar de Umectação (1%) 1,19 0,99 0,99 CARBITOLDE 4,59 4,84 4,84 DOWANOL DPnP 0,50 0,00 0,00 KODAFLEX TXIB 0,50 1,11 1,11 Fosfato de tributoxietila 1,95 2,56 2,56 Exemplo #29 41,10 0,00 0,00 Exemplo #39 0,00 39,54 0,00 Exemplo # 41 0,00 0,00 38,91 CHEMREZ 30 (30%) 2,37 2,25 2,25 CHEMCOR 3163OSP (30%) 3,26 0,00 0,00 MICHEM 44730 (30%) 1,47 5,07 5,07 TOTAIS 100 100 100

TABELA 36

ID da Formulação 29A 39D 41D Monômero de complexação Nenhum IAJAA AA Metal Zn Ca Ca Brilho delineado (bancada) 5 5 5 brilho de 20° no dia seguinte (4 cts) 46 47 48 brilho de 60° no dia seguinte (4 cts) 81 83 83 Névoa sobre BVCT (4 cts CTR) 5 5 5 Tempo livre de pegajosidade 5 5 5 Nivelamento 5 5 5 Resistência à sujeira 4 5 5 Resistência à água em 1 hora 5 4 4 resistência ao detergente neutro em 1 hora 4 5 5 resistência ao detergente alcalino em 1 hora 5 2 2 resistência ao detergente alcalino em 16 horas 5 3 2

EXEMPLOS 42 A 44

Uma série de dispersões de estireno-polímero acrílico foi preparada à maneira de adição gradual convencional, como descrito no Exemplo 1, de uma emulsão monomérica contendo uma relação de monômeros listada na Tabela 12. O látex de controle comparativo é o Exemplo 29, é um polímero de emulsão reticulado de zinco. Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre polimentos de pisos completamente formulados, cujos ingredientes são listados na Tabela 38. Os resultados do teste são relatados na Tabela 39.

A quantidade de Ca foi estabelecida em 0,58 equivalente de Ca com base no ácido total. As variáveis nesta série incluem: Tg do polímero e o teor de monômeros acídicos. Os monômeros acídicos avaliados nesta série incluem MAA, IA e AA (ácido acrílico). A acidez total foi mantida em 14 por cento em peso. MAA foi substituído por IA, AA ou uma mistura de IA e AA. A Tg do polímero foi ajustada pela mudança do teor de BA/MMA do polímero.

TABELA 38

ID do polimento de piso 29A 42D 43 D 44D Comp. Matérias-primas Partes Partes Partes Partes Agua 43,01 43,39 43,17 42,85 Desespumante 0,02 0,02 0,02 0,02 KATHON CG (1.5%) 0,04 0,04 0,04 0,04 Auxiliar de Umectação (1%) 1,19 0,99 0,99 0,99 C ARBITOL DE 4,59 4,84 4,84 4,84 DOWANOL DPnP 0,50 0,00 0,00 0,00 KODAFLEX TXIB 0,50 1,11 1,11 1,11 Fosfato de tributoxietila 1,95 2,56 2,56 2,56 Exemplo # 29 41,10 0,00 0,00 0,00 Exemplo # 42 0,00 39,73 0,00 0,00 Exemplo # 43 0,00 0,00 39,95 0,00 Exemplo # 44 0,00 0,00 0,00 40,27 CHEMREZ 30 (30%) 2,37 2,25 2,25 2,25 CHEMCOR 31630SP (30%) 3,26 0,00 0,00 0,00 MICHEM 44730 (30%) 1,47 5,07 5,07 5,07 TOTAIS 100,00 100,00 100,00 100,00

TABELA 39

ID do polimento de piso 29A 42D 43 D 44D Monômero de complexação Nenhum IA IA IAJAA metal Zn Ca Ca Ca Brilho delineado (bancada) 5 5 4 4 Brilho de 20° no dia seguinte (4 cts) 46 47 45 42 Brilho de 60° no dia seguinte (4 cts) 81 83 79 77 Névoa sobre BVCT (4 cts CTR) 5 5 5 5 Tempo livre de pegajosidade 5 5 5 5 Nivelamento 5 5 5 5 Resistência à sujeira 4 3 3 2 Resistência à água em 1 hora 5 5 5 5 Resistência ao detergente neutro em 1 hora 4 5 5 5 Resistência ao detergente alcalino em 1 hora 5 3 3 2 Resistência ao detergente alcalino em 16 horas 5 4 3 3

EXEMPLO 45

O tipo e o nível de monômeros para o Exemplo 45 é relatado na Tabela 12. Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre polimentos de piso completamente formulados cujos ingredientes acham-se listados na Tabela 41. Os resultados do teste são relatados na Tabela 42. A composição do Exemplo 45 contém magnésio (0,28 equivalentes com base no monômero acídico total).

TABELA 41

Revestimento de piso 29A 45B Comp. Matérias-primas Partes Partes Agua 43,01 43,81 Desespumante 0,02 0,02 Kathon CG (1.5%) 0,04 0,04 Auxiliar de Umectação (1%) 1,19 0,98 C ARBITOL DE 4,59 4,89 DOWANOL DPnP 0,50 0,00 KOD AFLEX TXIB 0,50 1,30 Fosfato de tributoxietila 1,95 2,20 Exemplo # 29 41,10 0,00 Exemplo # 45 0,00 39,32 CHEMREZ 30 (30%) 2,37 2,29 CHEMCOR 31630SP (30%) 3,26 0,00 MICHEM 44730 (30%) 1,47 5,15 TOTAIS 100,00 100,00

TABELA 42

I.D. do Revestimento de piso 29A 45B Monômero de complexação Nenhum IA Metal Zn Mg Brilho delineado (bancada) 5 4 Brilho de 20° no dia seguinte (4 cts) 46 52 Brilho de 60° no dia seguinte (4 cts) 81 83 Névoa sobre BVCT (4 cts CTR) 5 5 Tempo livre de pegajosidade 5 5 Nivelamento 5 5 Resistência à sujeira 4 NM Resistência à água em 1 hora 5 4 Resistência ao detergente neutro em 1 hora 4 5 Resistência ao detergente alcalino em 1 hora 5 2 Resistência ao detergente alcalino em 16 horas 5 2

EXEMPLO 46

O procedimento para a preparação do látex para o Exemplo 46 foi descrito no Exemplo 1, exceto que o tipo e o nível de monômero é relatado na Tabela 12. O látex de controle comparativo acha-se no Exemplo 29, é um polímero de emulsão reticulado em zinco. Os testes de desempenho foram desenvolvidos sobre polimentos de piso completamente formulados, cujos ingredientes dos exemplos de polimentos de piso acham-se listados na Tabela 43. Os resultados do teste são relatados na Tabela 44. A composição do Exemplo 46 é reticulada com Ca (0,28 equivalente com base no monômero acídico total) e BGDMA.

TABELA 43

Revestimento de piso 29A 46A Comp. Matérias-primas Partes Partes Agua 43,01 43,91 Desespumante 0,02 0,02 Kathon CG (1.5%) 0,04 0,04 Auxiliar de Umectação (1%) 1,19 0,96 C ARBITOL DE 4,59 4,54 DOWANOL DPnP 0,50 0,00 KODAFLEX TXIB 0,50 1,01 Fosfato de tributoxietila 1,95 2,06 Exemplo # 29 41,10 0,00 Exemplo # 46 0,00 40,47 CHEMREZ 30 (30%) 2,37 2,33 CHEMCOR 31630SP (30%) 3,26 2,33 MICHEM 44730 (30%) 1,47 2,33 TOTAIS 100,00 100,00

TABELA 44

I. D. do Revestimento de piso 29A 45B Monômero de complexação Nenhum IA Metal Zn Ca Brilho delineado (bancada) 5 4 Brilho de 20° no dia seguinte (5 cts) 60 56 Brilho de 60° no dia seguinte (5 cts) 87 84 Névoa sobre BVCT (4 cts CTR) 5 5 Tempo livre de pegajosidade 5 4 Nivelamento 5 4 Resistência à sujeira 4 2 Resistência à água em 1 hora 5 5 Resistência ao detergente neutro em 1 hora 4 NM Resistência ao detergente alcalino em 1 hora 5 4 Resistência ao detergente alcalino em 16 horas 5 4

Claims (10)

1. Composição aquosa de revestimento, caracterizada pelo fato de que compreende um polímero, referido polímero contendo: (a) pelo menos um íon de cálcio e um íon de magnésio; e (b) resíduos polimerizados de (i) de 0,5 a 7 % em peso de pelo menos um monômero tendo uma constante de estabilidade Iog para cálcio ou magnésio de 0,3 a 4; (ii) de 5 a 15 % em peso de ácido metacrílico; e (iii) de 0,2 a 3 % em peso de pelo menos um reticulador; em que o polímero tem uma Tg de 50 a 110°C.

2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que compreende íons de cálcio.

3. Composição de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que o polímero compreende resíduos polimerizados de: (i) de 1 a 6 % em peso de pelo menos um monômero selecionado do grupo que consiste de ácido acrílico, ácido itacônico e metacrilato de fosfoetila; (ii) de 6 a 13 % em peso de ácido metacrílico; (iii) de 0,5 a 2,7 % em peso de pelo menos um reticulador; e (iv) de 25 a 45 % em peso de pelo menos um monômero aromático de vinila; e em que o polímero tem uma Tg de 60 a 100 °C.

4. Composição de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que o polímero compreende resíduos polimerizados de um reticulador dietilenicamente insaturado.

5. Composição de acordo com a reivindicação 4, caracterizada pelo fato de que o monômero de complexação é selecionado do grupo que consiste de ácido acrílico e ácido itacônico; e referido pelo menos um monômero aromático de vinila inclui estireno.

6. Composição de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que o polímero ainda compreende de 38 a 64 % de resíduos polimerizados de (met)acrilatos de alquila CrCs.

7. Composição de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que o reticulador dietilenicamente insaturado tem um peso molecular de 100 a 250.

8. Composição de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que o polímero compreende resíduos polimerizados de 0,8 a 1,8 % em peso do reticulador dietilenicamente insaturado.

9. Composição de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que o polímero compreende de 0,2 a 0,6 equivalentes de cálcio por equivalente de monômero ácido e o polímero compreende resíduos polimerizados de: (i) de 1,3 a 4 % em peso de pelo menos um monômero selecionado do grupo consistindo de ácido acrílico e ácido itacônico; (ii) de 7 a 12 % em peso de ácido metacrílico; (iii) de 0,8 a 2,4 % em peso de reticulador etilenicamente insaturado; (iv) de 30 a 40 % em peso de estireno; e (v) de 44 a 62 % de resíduos polimerizados de (met)acrilatos de alquila Cr C8-

10. Composição de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo fato de que os (met)acrilatos de alquila CrC8 compreendem metacrilato de metila e acrilato de butila.