BRPI0808993A2

BRPI0808993A2 - Partículas de aerogel e métodos de fazer as mesmas.

Info

Publication number: BRPI0808993A2
Application number: BRPI0808993-0A
Authority: BR
Inventors: Ulrich Bauer; Michael S Darsillo; Rex J Field; Joachim K Floess; Jens Frundt; Stephane Rouanet; Dhaval A Doshi
Original assignee: Cabot Corp
Priority date: 2007-03-16
Filing date: 2008-03-14
Publication date: 2014-09-09
Also published as: EP2137247A2; WO2008115812A3; JP5635267B2; JP2010521399A; CN101679657A; KR20090129473A; BRPI0808993B1; CN101679657B; WO2008115812A2; EP2137247B1; US8142843B2; US20080311398A1

Description

PARTÍCULAS DE AEROGEL E MÉTODOS DE FAZER AS MESMAS

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

Este pedido reivindica o benefício sob a 35 U.S.C. §119 (e) do Pedido de Patente Provisório US N°. 60/918.343, 5 depositado em 16 de março de 20 07, que é incorporado aqui em sua totalidade por referência.

A presente invenção relaciona-se às partículas de aerogel, aos produtos contendo as mesmas, aos processos de fabricação das mesmas, e usos das mesmas.

As partículas de aerogel podem ter uma densidade muito

baixa, porosidade elevada, e diâmetros de poro pequenos. Podem ser extremamente leves em peso e são formadas geralmente substituindo as partículas em um gel com um gás. As partículas de aerogel têm uma ampla faixa de usos. Por exemplo, os aerogéis, em particular aqueles com porosidades maiores do que aproximadamente 60% e densidades menores do que aproximadamente 0,4 g/cm3, podem exibir a condutibilidade térmica muito baixa. Portanto, os aerogéis são usados como materiais de isolamento térmico como descrito, por exemplo, na EP-A-O 171 722, incorporada aqui em sua totalidade por referência. Uma classe de aerogéis inclui partículas de gel de sílica. Os materiais de gel de sílica são usados em uma grande variedade de aplicações incluindo agentes de acabamento, catalisadores, produtos de cuidado pessoal, e cromatografia para nomear alguns.

Os materiais de gel de sílica produzidos comercialmente podem tipicamente ter grandes áreas de superfície e volumes de espaço vazio e ter distribuições de tamanho de poro estreitas nas faixas de mesoporo e 3 0 microporo. 0 limite inferior da distribuição de tamanho de partícula destes materiais é tipicamente mais do que 3 mícrons que pode ser conseguido pela trituração por jato de ar do pó de gel de sílica seco. Assim, os processos atuais não permitem a produção de partículas menores, desse modo limitando o uso de géis de sílica ou aerogéis.

Há também uma necessidade de fornecer uma faixa de distribuição de partícula menos ampla que possa conduzir ao melhor controle de qualidade do produto acabado já que cada lote de material tem preferivelmente propriedades físicas mais similares.

Consequentemente, há uma necessidade para partículas que evitam uma ou mais das desvantagens descritas acima.

SUMÁRIO DA PRESENTE INVENÇÃO

Uma característica da presente invenção é fornecer partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel hidrofóbicas, tendo um tamanho de partícula médio de menos de 1 mícron.

Outra característica da presente invenção é fornecer partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel 20 hidrofóbicas, tendo um tamanho de partícula médio de menos de 1 mícron em que as partículas de aerogel podem ser partículas de gel de sílica ou partículas de hidrosol de sílica.

Outra característica da presente invenção é fornecer partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel hidrofóbicas, tendo pelo menos 8 0% de distribuição de tamanho de partícula total de menos de 1 mícron.

Outra característica da presente invenção é fornecer partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel hidrofóbicas, tendo um tamanho de partícula médio de 0,1 mícron a menos de 1 mícron.

Para conseguir estas e outras vantagens, e de acprdo com as finalidades da presente invenção, como incorporadas e descritas amplamente aqui, a presente invenção em parte 5 relaciona-se às partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel hidrofóbicas, tendo um tamanho de partícula médio de menos de 1 mícron. O processo de fabricação das partículas de aerogel da presente invenção pode incluir a trituração partículas de aerogel de partida. As partículas 10 de aerogel de partida podem ser moídas ou pulverizadas, por exemplo, por métodos de trituração úmida, microfluidizador ou sonicação. Preferivelmente, as partículas de aerogel de partida são moídas úmidas através de um homogenizador ou um moinho de esfera. As partículas de aerogel de partida podem 15 ser tratadas em uma solução compreendendo um ou mais agentes que reduzem ou previnem a aglomeração ou reaglomeração durante a trituração.

Outro aspecto da presente invenção é fornecer um processo de fabricação partículas de aerogel, tais como 20 partículas de aerogel hidrofóbicas, tendo um tamanho de partícula médio de menos de 1 mícron compreendendo a trituração de partículas de aerogel de partida enquanto junta ou reveste pelo menos um grupo funcional às partículas de aerogel de partida. 0 grupo funcional pode 25 ser vinil ou uma composição contendo vinil.

Outro aspecto da presente invenção é fornecer um processo de fabricação partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel hidrofóbicas, tendo um tamanho de partícula médio de menos de 1 mícron, por sonicação de uma solução de partículas de partida de aerogel. Em um aspecto, a sonicação pode ser realizada na presença de um agente sililante, tal como um reagente de silano organofuncional, na solução, em que o reagente sililante tratará a superfície das partículas de aerogel, incluindo as 5 superfícies de partícula fresca estando expostas durante e como conseqüência do tratamento de sonicação, para fazer as partículas de aerogel resultantes não resultantes. Em um aspecto alternativo, as partículas de aerogel sonicadas reativas são fornecidas em um processo de fabricação das 10 partículas de aerogel em que o agente sililante não está incluído ou presente durante um tratamento de sonicação realizado em uma solução de partículas de partida de aerogel. As partículas de aerogel reativas resultantes que são formadas são capazes de reagir uma com a outra e/ou 15 outros materiais e podem ser usadas para formar, por exemplo, filmes de aerogel finos altamente porosos. Em outro aspecto, a sonicação pode ser realizada em uma solução de partículas de aerogel onde o aerogel seco é usado como um material de partida na preparação da solução,

2 0 tal como no processo em que a sonicação ocorre na ausência

de agente sililante ou alternativamente no processo onde está presente. A habilidade de usar o aerogel seco como um material de partida em processos usando o tratamento de sonicação aumenta a flexibilidade de produção, entre outras 25 vantagens, contudo ainda rende produtos com características e desempenho desejáveis. As soluções resultantes obtidas destes vários processos usando sonicação podem ser usadas como soluções de revestimento formadoras de filme como estão ou modificados com ajustadores de viscosidade,

3 0 modificadores de espessura de filme, catalisadores, e assim por diante.

A presente invenção, além disso, relaciona-se aos produtos contendo as partículas de aerogel hidrofóbicas da presente invenção. Estes produtos podem ser, mas não são 5 limitado a, tintas e revestimentos, um revestimento de meio de jato de tinta, isolamento, produtos de alimento, absorventes, produtos de cuidado pessoal, um preenchedor ou um espessante, filmes altamente porosos, assim como outros produtos.

As características e vantagens adicionais da presente

invenção serão determinadas, em parte, na descrição que segue, e em parte, serão aparentes de descrição, ou podem ser aprendidas pela prática da presente invenção. Os objetivos e outras vantagens da presente invenção serão

realizados e alcançados por meio dos elementos e das combinações particularmente indicadas na descrição e reivindicações adicionadas.

Deve ser compreendido que a descrição geral antecedente e a seguinte descrição detalhada são exemplares

2 0 e explanatórias somente, e são pretendidas fornecer uma

explanação adicional da presente invenção, como reivindicada.

Todas as patentes, pedidos, e publicações mencionados através do pedido são incorporados aqui em sua totalidade

por referência e fazem parte do presente pedido.

O desenho acompanhante que é incorporado em e constitui uma parte deste pedido, ilustra algumas das modalidades da presente invenção e junto com a descrição serve para explicar os princípios da presente invenção.

3 0 BREVE DESCRIÇÃO DO DESENHO A Figura 1 é um gráfico de distribuição de tamanho de partícula de partículas de aerogel de acordo com uma das modalidades da presente invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA PRESENTE INVENÇÃO A presente invenção em parte relaciona-se às

partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel hidrofóbicas. Em uma ou mais modalidades, a presente invenção relaciona-se às partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel hidrofóbicas, tendo um tamanho de partícula médio de menos de 1 mícron. As partículas de aerogel podem ter um tamanho de partícula médio de 0,1 a menos de 1 mícron, ou um tamanho de partícula médio de 0,25 mícron a menos de 1 mícron, ou um tamanho de partícula médio de 0,4 mícron a menos de 1 mícron ou um tamanho de partícula médio de 0,2 mícron a 0,8 mícron. As partículas de aerogel da presente invenção podem superar muitas das desvantagens descritas acima. As partículas de aerogel de acordo com a presente invenção podem ser partículas de gel de sílica ou partículas de hidrosol de sílica ou outros tipos de partículas de aerogel. Em uma ou mais modalidades, as partículas de aerogel podem ter uma faixa de distribuição de partícula apertada. Por exemplo, a faixa de distribuição de partícula pode ser que pelo menos 8 0% da distribuição de tamanho de partícula total é menos de 1 mícron, ou em que pelo menos 90% da distribuição de tamanho total de partícula é menos de 1 mícron. Outras faixas de distribuição de partícula são possíveis. As distribuições de tamanho de partícula opcionais podem ser uma característica em combinação com os tamanhos de partícula 3 0 médios da presente invenção. As partículas de aerogel, tais como partículas de aerogel hidrofóbicas, de acordo com a presente invenção podem ser utilizadas em várias aplicações, tais como tintas, revestimentos, revestimentos de meios de jato de tinta, um espessante inorgânico para sistemas a 5 base aquosa, um preenchedor para reforço, um espessante para pastas de dente, produtos de alimento, produtos de cuidado pessoal, materiais de isolamento, ou qualquer produto de manufatura que puder conter partículas de aerogel.

As partículas de aerogel de partida podem ser moídas

úmidas (moagem úmida é também referida como trituração úmida) através de um moinho ou homogenizador. No processo preferido de fabricação as partículas de aerogel da presente invenção, as partículas de aerogel de partida são moídas, e preferivelmente moídas úmidas, significando que as partículas são moídas em um líquido ou as partículas estão em uma pasta. Qualquer tipo de dispositivo de trituração úmida pode ser usado, como um moinho tipo Attritor, ou moinho de esfera. Um moinho de alta energia para um pó (ou partículas) disperso em um meio fluido ou em meios de trituração opcionais pode ser usado. Geralmente, qualquer meio de moagem úmida pode ser usado com um homogenizador apropriado. 0 fluido de trituração úmida pode ser líquido orgânico ou aquoso. 0 líquido orgânico ou líquido não aquoso é preferido ao moer partículas de aerogel hidrofóbicas. 0 meio fluido (aquoso ou não aquoso) pode ser um tensoativo ou um agente orgânico tensoativo. Por exemplo, o fluido pode ser um agente lubrificante. 0 líquido usado pode também ser água, álcool, e similares. Os meios de trituração, tais como esferas de aço inoxidáveis, por exemplo, podem ser usados.

As partículas de aerogel de partida, o meio fluido se qualquer, e os meios de moagem opcionais são combinados em proporções predeterminadas. O volume das partículas de 5 aerogel de partida e outros reagentes pode ser qualquer quantidade, como de aproximadamente 1% a aproximadamente 99%, preferivelmente de aproximadamente 10% a aproximadamente 7 0% por volume.

O moinho de alta energia pode ser qualquer moinho de 10 alta energia, por exemplo, um moinho centrífugo, e preferivelmente um moinho de esfera planetário comercialmente disponível, por exemplo, de Glem Mills, Inc. ou Retsch (por exemplo, PM 400) . Outros exemplos incluem moinhos de jato, como um moinho de jato de fluxo de ar 15 giratório, ou moinhos de energia fluida, como um moinho de energia fluida de jato oposta (por exemplo, de CCE Technologies, Inc.). Os exemplos de moinhos são também determinados na Patente US N°. 5.522.558; 5.232.169; 6.126.097; e 6.145.765; todas incorporadas aqui em sua 20 totalidade por referência. Preferivelmente, o moinho de alta energia é girado em uma velocidade suficiente para dar uma força de impacto elevada de aproximadamente 0,3 G a aproximadamente 25 G aos meios de trituração e/ou ao pó. Mais preferivelmente, o moinho de alta energia dá uma força 25 de pelo menos 0,5 G aos meios de trituração e/ou ao pó. Por exemplo, o moinho de alta energia pode ser girado em aproximadamente 100 a aproximadamente 400 rpm ou mais, e é preferivelmente girado pelo menos em aproximadamente 3 00 rpm.

3 0 A moagem, por exemplo, pode ser conseguida usando um moinho de esfera planetário tendo uma câmara de moagem que inclui um eixo de rotor que é usado para girar os meios de moagem. Um moinho de alta energia é descrito também em "Mechanical Alloying and High-Energy Ball-Milling:

Technical Simplicity and Physical Complexity for the Synthesis of New Materials", por G. Le Caer, S. Begin-Colin, e P. Delcroix, que pode ser encontrado em www.ademe.fr/recherche/manifestations/materiaux_2002/Site/f ile/pdf%5CCM01109.PDF, e em "Processing of Ceramic Powder 10 Using High Energy Milling" por H. Zoz e H. Ren, que podem ser encontrados em www.zoz.de/de/veroeff/19.htm, ambos são incorporados em suas totalidades aqui por referência. As esferas de trituração podem ser aceleradas pelo rotor giratório, e colidem uma com a outra em uma velocidade 15 relativa de até 14 m/s ou mais.

A moagem para quaisquer dos moinhos de alta energia pode ocorrer para qualquer quantidade predeterminada de tempo, e preferivelmente por um tempo de aproximadamente 10 horas ou menos, tal como de aproximadamente 3 0 minutos a

2 0 aproximadamente 10 horas, por exemplo, de aproximadamente 2

a aproximadamente 3 horas. O tamanho de partícula e/ou as áreas de superfície BET das partículas produzidas geralmente podem relacionar-se aos tempos de trituração.

A trituração pode também ser feita em um moinho 25 Attritor, tal como um moinho I S que é operado em aproximadamente 350 rpm. Quando a trituração é terminada, a mistura pode então ser submetida a um tratamento térmico como descrito acima. Para finalidades da presente invenção, quaisquer das etapas de trituração descritas no presente

3 0 pedido podem ser conduzidas sob calor, tal como descrito no Pedido de Patente PCT Publicado Internacional N0. WO 00/56486 incorporado aqui em sua totalidade por referência. Também outros aditivos podem ser adicionados durante qualquer etapa de trituração, tal como um lubrificante,

tensoativo, dispersante, solvente, ou similares como descritos acima.

Outro homogenizador que pode ser usado é um microfluidizador disponível de Microfluidics International Corporation. Esta tecnologia utiliza uma bomba intensificadora de pressão constante que pode reprodutivelmente pressurizar a suspensão ou dispersão, por exemplo, a 172,27 MPa. Após a pressurização, a suspensão entra em uma câmara de interação em que permite ser alimentada através de microcanais diminutos em velocidades de até centenas de metros por segundo. A corrente de processo então separa em duas, muda a direção, e colide com ela mesma em uma única corrente. As partículas na suspensão, tal como partículas de gel de sílica, são acionadas sob três forças primárias, cisalhamento, impacto e cavitação, resultando na produção de partículas de submícron de acordo com a presente invenção.

Brevemente, os princípios de funcionamento em um microfluidizador, mais especificamente, o microfluidizador M-110EH disponível de Microfluidics International 25 Corporation, são como segue. A potência para este microfluidizador é gerada por um sistema de potência hidráulica a bordo, que fornece óleo hidráulico pressurizado a uma bomba intensificadora de única ação. A bomba intensificadora amplifica a pressão hidráulica e 30 transfere-a na pressão líquida na corrente de processo. A pressão de funcionamento de níveis tão altos quanto 172,37 MPa pode ser alcançada. Durante o ciclo de sução, a bomba intensificadora seleciona o produto de reservatório de entrada na câmara de pressão através da válvula de 5 verificação de entrada, que se fecha durante o ciclo de potência. Durante o ciclo de potência, a corrente de produto é elevada a um nível de pressão constante. A corrente de produto pressurizado então entra na câmara de interação e passa através de microcanais geometricamente 10 fixos, fazendo com que acelere à velocidades muito elevadas. É aqui onde três forças primárias trazem resultados desejados do produto. A primeira é uma força de cisalhamento que é a deformação da corrente de produto, ocorrendo em contato com paredes de canal em velocidade 15 elevada. A segunda é uma força de impacto que é baseada na colisão, ocorrendo quando a corrente de produto de velocidade de impacto elevada infringe sob o mesmo. A terceira é a cavitação, que é a formação e colapso de cavidades dentro da corrente de produto. Ao sair da câmara 20 de interação, o produto é processado adicionalmente enquanto passa através de um módulo de processamento auxiliar. Um trocador de calor retorna a corrente de produto à temperatura ambiental.

Outro método de fornecer energia de fragmentação 25 (trituração) é submeter uma solução de aerogel a um tratamento de sonicação. A energia sônica quebra as partículas de aerogel em fragmentos menores. A sonicação pode ser usada para formar partículas de aerogel finas, tais como aquelas tendo um tamanho de partícula médio de

3 0 menos de 1 mícron ou outros tamanhos descritos aqui, de partículas de aerogel maiores. Uma sonda sônica, tal como disponível como modelo MisoNix Sonicator® 3000 de ColeParmer Instrument Company, pode ser usada para realizar a sonicação, operação, por exemplo, na frequência máxima de 5 2 0kHz, e potência máxima de 550 W. 0 tempo de sonicação, frequência e potência usados, por exemplo, impactam na distribuição de tamanho de partícula finais. Um processo típico de acordo com modalidades da presente invenção usando a sonicação pode incluir pegar as partículas de 10 aerogel em uma solução de solvente (s) e reagente (s) se usado. Em um aspecto, o uso de reagentes, tais como agentes sililantes e silanos organofuncionais em particular, fornece o tratamento das superfícies de partícula de aerogel recentemente geradas criadas durante a sonicação 15 das partículas de aerogel de partida. Isto rende partículas de aerogel não reagidas únicas. Alternativamente, em outro aspecto, se as partículas moídas reativas são exigidas ou desejadas, então agente de tratamento de silano e álcoois não são adicionados durante a sonicação. A sonicação das 20 partículas de aerogel de partida secas pode ser realizada com um solvente não polar, tal como tolueno ou hexano. As partículas moídas reativas são de interesse, pois especialmente podem ser utilizadas para formar filmes finos.

A solução que é submetida à sonicação pode compreender, 25 por exemplo, um siloxano, tal como hexametiIdisiloxano (HMDS), um ou mais ácidos, por exemplo, HCl, IDA, um silano, tal como trimetilalquioxisilano, amônia, um álcool, como etanol, um silazano, tal como hexametildisilazano (HMDZ), clorosilano, alcóxisilano, ou combinações dos mesmos. A 30 solução pode compreender uma mistura de HCl, IDA, e HMDS; ou trimetilalquioxisilano, amônia, e água; ou HMDZ e água; ou etanol, HMDS, amônia e água; ou clorosilano e água. A solução pode tratar pelo menos uma porção da superfície da partícula de aerogel de partida e/ou superfícies 5 recentemente geradas criadas durante a trituração e desse modo prevenindo ou reduzindo a aglomeração ou agregação durante a trituração enquanto o tamanho das partículas de aerogel de partida é simultaneamente diminuído.

É também vantajoso de um ponto de vista de custo e de 10 flexibilidade ser capaz de usar partículas de aerogel (secas) já preparadas para fazer filmes finos similares. Isto é, a sonicação pode ser realizada em uma solução de partículas de aerogel onde o aerogel seco é usado como um material de partida para preparar a solução, tal como no 15 processo em que a sonicação ocorre na ausência de agente sililantes ou alternativamente no processo onde está presente. A habilidade para usar o aerogel seco como um material de partida em processos usando o tratamento de sonicação aumenta a flexibilidade de produção, entre outras

2 0 vantagens, contudo ainda rende produtos com características

e desempenho desejáveis. Um exemplo não limitante de aerogéis secos são aerogéis Nanogel®, tais como Nanogel® TLD 201. Um processo de exemplo não limitante usando o aerogel seco como material de partida pode ser o seguinte: 25 (1) adição de um solvente alcoólico, tal como etanol/isopropanol para secar partículas de aerogel hidrofóbicas (tais como Nanogel®); (2) adição opcional de um segundo solvente, tal como tolueno ou hexano; (3) sonicação do gel viscoso resultante como material para uma

3 0 duração tal que uma solução de baixa viscosidade é formada (por exemplo, 1 g de aerogel seco/15 cm3 de etanol em 1 hora em 20 kHz usando MisoNix Sonicator® 3 000); (4) adição opcional de um terceiro solvente, tal como tolueno, álcool para ajustar a viscosidade e a espessura de revestimento;

5 (5) adição opcional de uma quantidade (catalítica) pequena de ácido ou base (por exemplo, NH4OH); e (6) uso da solução resultante para revestir um substrato com métodos conhecidos na técnica, tal como revestimento por imersão, revestimento por rotação, revestimento por drenagem, e 10 assim por diante. As soluções resultantes obtidas destes vários processos usando sonicação podem ser usadas como soluções de revestimento formadoras de filme como estão ou modificado com ajustadores de viscosidade, modificadores de espessura de filme, catalisadores, e assim por diante.

Não há nenhuma limitação no aparelho homogenizador

para o processo de fabricação das partículas de aerogel de acordo com a presente invenção. Qualquer homogenizador ou moinho conhecido com esta finalidade a uma pessoa hábil na técnica pode ser usado.

As partículas de aerogel de partida podem ser tratadas

em uma solução compreendendo um ou mais agentes que previnem ou reduzem a reaglomeração durante a trituração. Geralmente, o tratamento envolve pelo menos parcialmente o revestimento das partículas ou criar uma pasta ou solução 25 com o agente(s) e partículas presentes. 0 líquido usado para trituração úmida pode ter um propósito duplo, isto é, atua como meio de trituração úmida e também atua como um agente para reduzir ou prevenir a reaglomeração das partículas pré-moídas e moídas durante a trituração. A

3 0 solução pode compreender um siloxano, como hexametildisiloxano (HMDS), um ou mais ácidos, ácido iminodiacético (IDA), um silano, como

trimetilalquioxisilano, amônia, um álcool, como etanol, um silazano, como hexametildisilazano (HMDZ), clorosilano, ou combinações dos mesmos. A solução pode compreender uma mistura de HCl, IDA, e HMDS; ou trimetilalquioxisilano, amônia, e água; ou HMDZ e água; ou etanol, HMDS, amônia e água; ou clorosilano e água. A solução pode tratar pelo menos uma porção da superfície da partícula de aerogel de partida e/ou superfícies recentemente geradas criadas durante a trituração e desse modo prevenindo ou reduzindo a aglomeração ou agregação durante a trituração enquanto o tamanho das partículas de aerogel de partida é simultaneamente diminuído. Adicionalmente, durante o processo de trituração, pelo menos um grupo funcional pode ser unido ou revestido nas partículas de aerogel de partida. Preferivelmente, pelo menos um grupo funcional é vinil.

Na presente invenção, os termos "partículas de aerogel" e "aerogéis" são usados permutavelmente. Quaisquer 20 partículas de aerogel podem ser usadas na presente invenção. As partículas de aerogel preferidas para uso na presente invenção são aquelas que são baseadas em óxidos de metal que são apropriados para uma técnica sol-gel (C.J. Brinker,

G.W. Scherer, Sol-Gel Science. 1990, Chaps. 2 e 3), tais 25 como compostos Si ou Al, ou aqueles a base de substâncias orgânicas que são apropriadas para técnica sol-gel, tal como condensados de melamina-formaldeído (Pat US N°. 5.086.085) ou condensados de resorcinol-formaldeído (Pat US N°. 4.873.218) . Podem também ser a base de misturas dos 30 materiais acima mencionados. Preferivelmente, os aerogéis contendo compostos de sílica (Si) e, mais preferivelmente, SiO2 são usados. Assim, as partículas de aerogel de partida preferidas de acordo com a presente invenção são partículas de gel de sílica ou partículas de hidrosol de sílica. Para 5 reduzir a contribuição radioativa para a condutividade térmica, o aerogel pode conter opacificantes de IR, tais como negro de carbono, dióxido de titânio, óxido de ferro, ou dióxido de zircônio, ou misturas dos mesmos.

As partículas de aerogel de partida podem ter vários 10 tamanhos de partícula e/ou distribuições de tamanho de partícula. Geralmente, a partícula de aerogel de partida tem um tamanho de partícula médio de 1 mícron ou maior, tal como 3 mícrons ou maior, ou 3 mícrons a 3 mm. As partículas de aerogel de partida podem estar na forma de pós 15 fragmentados ou pedaços maiores. Estas partículas podem estar na forma de esferas, embora os pedaços de aerogel possam ter qualquer formato.

Essencialmente, qualquer aerogel comercialmente disponível pode ser usado na presente invenção como 20 partículas de aerogel de partida. Estes aerogéis podem ser hidrofóbicos. Os exemplos incluem, mas não são limitados a, aerogéis comercialmente disponíveis de Cabot Corporation. Os tipos comercialmente disponíveis particulares incluem, mas não são limitados a, aerogéis Nanogel®.

As partículas de aerogel de partida usadas na presente

invenção podem ter grupos de superfície hidrofóbicos. A fim de evitar qualquer colapso subsequente dos aerogéis pela condensação de umidade dentro dos poros, prefere-se que os grupos hidrofóbicos sejam covalentemente ligados pelo menos na superfície interior do aerogel. Os grupos preferidos para hidrofobização permanente são grupos silil mono, di, tri-substituídos ou de fórmulas:

em que R1 é hidrogênio ou um radical orgânico linear ramificado, cíclico, aromático, ou heteroaromático não reativo, preferivelmente, um radical alquila Ci-Ci8 ou um radical arila C6-Ci4, linear, ramificado, ou cíclico. R2 e R3, que podem ser os mesmos ou diferentes, podem ser hidrogênio ou um radical orgânico linear ramificado, cíclico, aromático, ou heteroaromático, não reativo, preferivelmente, um radical alquila Ci-Ci8 ou um radical arila C6-Ci4, linear, ramificado, ou cíclico, um grupo OH ou OR' , em que R1 é um um radical alquila C1-C6 linear ou ramificado; preferivelmente grupos trialquila e/ou triarilsilila. R1, R2, e R3, que podem ser os mesmos ou diferentes, podem Ci-C6-alquila, ciclohexila, ou fenila.

0 uso de grupos trimetil- e dimetilsilil para hidrofobização permanente do aerogel pode ser usado. Estes grupos podem ser introduzidos como descrito no WO 94/25149 (incorporado aqui em sua totalidade por referência) ou por reação em fase gasosa entre o aerogel e, por exemplo, um derivado de trialquilsilano ativado, tal como um clorotrialquilsilano ou um hexaalquildisilazano (cf. R. Iler, The Chemistry of Silica, Wiley & Sons, 1979).

Além disso e dentro de determinados limites, a condutividade térmica dos aerogéis pode diminuir enquanto a porosidade aumenta e a densidade diminui. Por este motivo, os aerogéis com porosidades maiores do que aproximadamente

Si-R2

Si-R1

Si 60% e densidades menores do que aproximadamente 0,4 g/cm3 são preferidos. Mais preferivelmente, os aerogéis da presente invenção têm densidades de aproximadamente 0,05 a aproximadamente 0,15 g/cm3. A condutividade térmica das 5 partículas de aerogel pode ser menos do que aproximadamente 40 mW/m°K, preferivelmente, menos do que aproximadamente 25 mW/m°K, e, mais preferivelmente, a condutividade térmica das partículas de aerogel é de aproximadamente 12 a aproximadamente 18 mW/m°K, ou inferior.

Como dito acima, as partículas de aerogel de partida

da presente invenção podem ser hidrofóbicas e/ou ter grupos de superfície hidrofóbicos. As partículas de aerogel hidrofóbicas não podem ser moladas pela água sozinha e, portanto, a trituração úmida de partículas hidrofóbicas em solução aquosa poderia ser difícil. Geralmente, quando as partículas de aerogel hidrofóbicas são adicionadas à água flutuam simplesmente na superfície, mesmo sob agitação vigorosa. A fim de conseguir uma distribuição homogênea das partículas de aerogel hidrofóbicas em uma pasta aquosa, pelo menos um agente umidificante, tal como pelo menos um agente ativo de superfície (por exemplo, tensoativo), e/ou pelo menos um dispersante pode ser usado para mais facilmente permitir a umidificação das partículas de aerogel hidrofóbicas com soluções aquosas, como água. 0 dispersante pode ser selecionado de tensoativos iônicos (aniônicos e catiônico), tensoativos anfotéricos, tensoativos não iônicos, tensoativos altamente moleculares, e compostos altamente moleculares, por exemplo. Os tensoativos aniônicos incluem sulfatos de alquila e sulfatos de éter de alquila maiores, mais especificamente, sulfato de lauril amônio, e sulfato de lauril éter de polioxietileno de sódio, por exemplo. Os tensoativos catiônicos incluem sais de amônio alifáticos e sais de amina, mais especificamente, trimetilamônio de alquila, e 5 alquil amina polioxietileno, por exemplo. Os tensoativos anfotéricos podem ser do tipo betaína, tal como dimetil alquila betaina, ou do tipo óxido, tal como óxido de alquil dimetil amina, por exemplo.

Os tensoativos não iônicos incluem éster de ácido 10 graxo de glicerol, éster de ácido graxo de propileno glicol, éster de ácido graxo de sorbitano, éster de ácido graxo de polioxietileno sorbitano, ácido tetraoleico de polioxietileno sorbitol, éter de alquila de polioxietileno, éter de fenila de alquil polioxietileno, polioxietileno 15 polioxipropileno glicol, éter de alquila de polioxipropileno polioxietileno, éster de ácido graxo de polietileno glicol, éster de álcool de ácido graxo maior, éster de ácido graxo de álcool polihídrico, e outros.

Os agentes umidificantes típicos que podem ser usados 2 0 incluem, por exemplo, AEROSSOL OT (di-2-

ethilhexilsulfosucinita de sódio), BARLOX 12i (um óxido de alquildimetilamina ramificado), TRITON 100

(octilfenóxipolietóxi(9-10)etanol), tensoativos de TWEEN como tensoativo TWEEN 100, e tensoativos plurônico BASF. 25 Uma classe geral é glicóis, éteres graxos de alcoxilatos polioxialquileno, tais como éteres graxos de polioxietileno, ésteres de sorbitano, mono e diglicerídeos, ésteres de sorbitol polioxietileno, tensoativos poliméricos como tensoativos de polímero Hipermen, fosfato de cloreto de 30 coco-PG-dimônio de sódio e fosfato de cloreto de PG-dimônio coamidopropil, ésteres de fosfato, ésteres de ácido graxo de polioxietileno (POE), tensoativos não iônicos Renex (ésteres não iônicos formados pela reação de óxido de etileno e ácidos graxos insaturados e ácidos de resina 5 heterocíclicos), álcool etoxilados, alcoxilatos de álcool, copolímeros bloco de óxido de etileno/óxido de propileno, derivados de polioxietileno de ésteres de sorbitano ou combinações dos mesmos. 0 agente umidificante preferido é capaz de volatilizar durante a secagem e/ou calandragem à 10 quente para permitir a recuperação apropriada da hidrofobicidade das partículas de aerogel hidrofóbicas. Se o agente umidificante permanece na superfície das partículas de aerogel, o agente umidificante restante pode contribuir para a condutividade térmica total do material 15 de compósito. Assim, o agente umidificante preferido é um que é removível, tal como por volatilização com ou sem decomposição ou outros meios. Geralmente, qualquer agente umidificante que é compatível com o aerogel pode ser usado.

Geralmente, as partículas de aerogel hidrofóbicas podem incluir uma grande área de superfície, tal como, por exemplo, aproximadamente 700 m2/g. Consequentemente, a quantidade de tensoativo ou dispersante que permitiria a umificação completa do aerogel pode ser grande. Geralmente, a umificação completa é considerada ocorrer quando uma quantidade suficiente de agente umidificante for adicionada para permitir a água penetrar o interior das partículas de aerogel de modo que afundem no meio aquoso. Tipicamente, a adição de mais do que aproximadamente 0,6 a 0,8 partes por peso, agente umidificante a aproximadamente 1 parte por 3 0 peso, o aerogel pode resulatr em umificação completa das partículas de aerogel hidrofóbicas. Entretanto, quando a pasta aquosa é substancialmente seca, as partículas inteiramente molhadas podem exibir um grande aumento na densidade de massa de partícula. Consequentemente, a 5 condutividade térmica de um material compósito feito com partículas de aerogel inteiramente molhadas tende a ter condutividades térmicas mais elevadas.

A fim de recuperar satisfatoriamente a hidrofobicidade e baixa densidade das partículas de aerogel hidrofóbicas, é 10 preferível usar uma quantidade de agente umidificante para somente molhar as camadas de superfície externas das partículas de aerogel hidrofóbicas. Assim, uma suficiente quantidade de agente umidificante pode estar presente para ser absorvida na superfície externa das partículas de 15 aerogéis. Quando as camadas de superfície externa das partículas de aerogel são somente molhadas, pode haver um aumento insignificante na densidade de massa das partículas de aerogel na secagem. Consequentemente, a hidrofobicidade das partículas de aerogel hidrofóbicas é relativamente não

2 0 afetada e um material compósito tende a ter uma baixa

condutividade térmica. Assim, preferivelmente

aproximadamente 0,6 parte por peso ou menos do agente umidificante, aproximadamente 1 parte por peso de aerogel é usado. Por exemplo, 0,05 parte a aproximadamente 0,5 parte 25 por peso do agente umidificante pode ser usado a aproximadamente 1 parte por peso de aerogel. 0 agente umidificante pode ser pré-aplicado ao aerogel, ou pode ser introduzido na pasta preferivelmente antes de, ao mesmo tempo, ou após o aerogel ser adicionado.

3 0 A quantidade de agente umidificante exigida para somente causar a umificação das camadas de superfície externas das partículas de aerogel pode depender do tamanho das partículas de aerogel hidrofóbicas. Geralmente, as partículas de tamanho menor exigem mais agentes 5 umidificantes. Preferivelmente, o agente umidificante está em uma quantidade suficiente para permitir a recuperação substancial da hidrofobicidade e baixa densidade dos aerogéis hidrofóbicos após secagem. Mais preferivelmente, o agente umidificante pode estar em uma quantidade suficiente 10 para o aerogel ter uma condutividade térmica menor do que aproximadamente 40 mW/m°K, e, mais preferivelmente, para ter uma condutividade térmica de aproximadamente 10 a aproximadamente 3 0 mW/m°K, tal como de aproximadamente 12 a aproximadamente 25 mW/m°K.

Assim, o aerogel usado para fazer as partículas de

acordo com a invenção tem as propriedades desejáveis atribuídas ao aerogel, tal como baixa densidade, baixa condutividade térmica, baixa condutividade elétrica, baixa constante dielétrica e/ou absorção de choque, e/ou transmissão de luz.

O processo de revestimento ou tratamento de superfície como descrito acima pode ser realizado antes, durante, e/ou depois que o aerogel de partida se submeteu ao processo de trituração, dependendo das propriedades das partículas que 25 são desejadas. Entretanto, como descrito abaixo, determinados tratamentos de superfície são realizados preferivelmente durante o processo de trituração a fim de prevenir a reaglomeração ou agregação de partículas.

Por exemplo, um efeito que ocorre durante a 3 0 micronização em um solvente orgânico é um aumento significativo na viscosidade da suspensão o que é indesejável. Um solvente preferido é HMDS. 0 HMDS pode ser um agente de hidrofobização. Acredita-se que isto é devido ã geração da superfície oxídica não tratada nas partículas 5 de aerogel, que conduz à agregação ou reaglomeração das partículas.

0 processo de acordo com a presente invenção pode resolver este problema conduzindo duas operações em essencialmente uma etapa de processo. A trituração de uma 10 suspensão de aerogel para gerar partículas de submícron é realizada ao mesmo tempo que tendo a espécie reativa disponível na suspensão a fim de tratar a nova superfície de sílica enquanto é gerada. Isto mantém a viscosidade da suspensão baixa, permite uma distribuição de tempo de 15 residência estreita de todas as partículas dentro do moinho, assegura uma superfície completamente tratada das partículas, e/ou assegura que as partículas de submícron produzidas tenham propriedades similares em comparação à alimentação de aerogel não moída.

2 0 Outras propriedades desejáveis do aerogel ou

partículas de acordo com a presente invenção podem ser baseadas na área de superfície e/ou volume de espaço vazio das partículas.

Adicionalmente, um aerogel de exemplo que pode ser 25 usado para o processo de fabricação das partículas da invenção presente tem uma funcionalidade de superfície de trimetil silila, tem uma área de superfície de 700 m2/g, uma densidade de topo de 4 0 kg/m3, uma absorção de óleo em DBP de 540 cm3/100g, uma partícula média de 8 μπι, um pH em

3 0 5% m/m de suspensão de 5, e é um pó branco em forma. Um aerogel tendo estas propriedades é o aerogel Nanogel® disponível de Cabot Corporation.

Como indicado mais cedo, as partículas de aerogel de partida podem ser partículas de gel de sílica ou partículas 5 de hidrosol de sílica. As partículas de aerogel de partida podem estar em uma suspensão de gel de sílica envelhecida, como descrito aqui.

0 hidrosol de sílica pode ser preparado pela adição rápida de uma suspensão de silicato de sódio diluído a uma 10 solução de agitação rápida compreendendo um ácido, tal como HCl. A solução de agitação rápida tem preferivelmente um pH na faixa de 5 a aproximadamente 5,4, em que um hidrogel é formado. 0 hidrogel é ainda quebrado em uma mistura de reação e a mistura de reação pode ser aquecida. A etapa de 15 aquecimento é preferivelmente realizada sob agitação. A mistura de reação é permitida refluxar por aproximadamente 2,25 horas seguidas por resfriamento de aproximadamente 40°C. Esta etapa de resfriamento produz uma suspensão de gel de sílica envelhecida.

A suspensão de gel de sílica envelhecida pode ter uma

área de superfície aproximada de aproximadamente 350 m2/g (por exemplo, 100 m2/g a 500 m2/g) e um teor de sílica de aproximadamente 8% (por exemplo, 1% a 15%) . A suspensão pode então ser homogeneizada. A suspensão pode também ser 25 pressurizada, tal como em uma pressão de 137,90 MPa. Durante o processo de homogeneização, as partículas na suspensão podem ser submetidas às forças, tais como cisalhamento, impacto, cavitação, ou combinações das mesmas Após a etapa de homogeneização, as partículas de aerogel 3 0 hidrofóbicas resultantes podem ser secas. Em vez de preparar uma suspensão de gel de sílica como descrita acima, as partículas de aerogel de partida podem ser obtidas em outras maneiras. Por exemplo, um aerogel seco pode ser dispersado em um solvente orgânico para 5 produzir uma suspensão de organogel ou obter uma suspensão precedente não seca de partículas de organogel então a trituração úmida da suspensão de organogel ou suspensão não seca precedente.

Após a trituração, o fluido pode ser separado ou 10 removido das partículas por qualquer processo, tal como secagem ao ar, aquecimento, filtração, evaporação, ou combinações dos mesmos. 0 fluido é preferivelmente removido aquecendo em qualquer temperatura suficiente para geralmente para prevenir a aglomeração e/ou secar as 15 partículas.

Qualquer etapa de trituração preliminar ou intermediária ou final pode ser usada além das etapas de trituração descritas aqui.

A presente invenção será adicionalmente esclarecida pelos seguintes exemplos, que são pretendidos ser puramente de exemplo da presente invenção.

EXEMPLOS

Exemplo 1

Uma amostra de suspensão de gel de sílica foi obtida 25 de Cabot Corporation. 0 hidrosol de sílica foi preparado pela adição rápida de uma suspensão de silicato de sódio diluído a uma solução de agitação rápida compreendendo um ácido, tal como HCl. A solução de agitação rápida tem um pH na faixa de 5 a aproximadamente 5,4, em que um hidrogel é 3 0 formado. O hidrogel foi ainda quebrado em uma mistura de reação e a mistura de reação foi aquecida. A etapa de aquecimento foi realizada sob agitação. A mistura de reação foi permitida refluxar por aproximadamente 2,25 horas seguido por resfriamento a aproximadamente 40°C. Esta etapa 5 de resfriamento produziu uma suspensão de gel de sílica envelhecida. A suspensão de gel de sílica envelhecida tem uma superfície aproximada de aproximadamente 350 m2/g e um teor de sílica de aproximadamente 8%. O tamanho de partícula médio da suspensão de sílica envelhecida foi de 10 31 mícrons.

A amostra foi então submetida a um processo de homogeneização (trituração úmida) usando o microfluidizador M-110EH disponível de Microfluidics International Corporation, como descrito acima. A pressão conseguida no 15 microf luidizador para este exemplo foi de 68,95 MPa e uma passagem através do microfluidizador foi feita.

A Figura 1 mostra os dados obtidos de um analisador de distribuição de tamanho de partícula de dispersão laser para esta amostra depois que ser homogeneizada. 0 tamanho 20 das partículas obtidas varia de 0,115 mícron a 3,409 mícrons. A frequência percentual de determinados tamanhos de partículas é mostrada na tabela 1 abaixo.

Tabela 1

Frequência (%) Tamanho (mícrons) 0,14 3,409 0, 25 2, 976 0,40 2,599 0, 62 2,269 0, 91 1, 981 1,27 1,729 1, 66 1, 510 2, 03 1, 318 2,28 1, 151 2,23 1, 005 2,08 0, 877 2, 03 0, 766 2, 05 0, 669 2, 25 0, 584 2, 84 0, 510 4,47 0,445 7, 19 0,389 10, 63 0,339 13, 20 0, 296 14, 50 0,2559 12, 52 0, 226 8,40 0, 197 3, 67 0, 172 1,55 0, 150 0, 67 0, 131 0, 14 0, 115 O tamanho de partícula mediano foi determinado como

0,282 mícron e o tamanho de partícula médio foi determinado como 0,43 7 mícron. Além disso, aproximadamente 90% das partículas são menores de 1 mícron no tamanho de partícula.

Exemplo 2

Um sistema de reagente de tratamento foi preparado combinando o trimetilalcosilano, amônia e água. O sistema de reagente foi então misturado em uma suspensão de aerogel Nanogel® disponível de Cabot Corporation em HMDS. A suspensão foi então alimentada a um moinho de meios agitados.

Enquanto a viscosidade aumentou, o reagente de tratamento adicional foi adicionado ã suspensão. Isto 5 forneceu um tratamento de superfície químico quase imediato às partículas de aerogel desse modo reduzindo as forças de adesão entre as superfícies de partícula, pois a viscosidade de suspensão é diminuída, dando benefícios para o processo de trituração contínuo. A trituração deu um 10 produto final tendo uma distribuição de tamanho de partícula na faixa submicrónica, tendo poucas ou nenhuma partícula maior de 1 mícron.

Exemplo 3

Um sistema de reagente de tratamento foi preparado 15 combinando hexametildisilazano (HMDZ) e água. O sistema de reagente foi então misturado em uma suspensão de aerogel Nanogel® disponível de Cabot Corporation em HMDS. A suspensão foi então alimentada a um moinho de meios agitados.

Enquanto a viscosidade aumentou, o reagente de

tratamento adicional foi adicionado à suspensão. Isto forneceu um tratamento de superfície químico quase imediato às partículas de aerogel desse modo reduzindo as forças de adesão entre as superfícies de partícula, pois a 25 viscosidade da suspensão é diminuída, dando benefícios para processo de trituração contínuo. A trituração deu um produto final tendo uma distribuição de tamanho de partícula na faixa submicrónica, tendo pouca ou nenhuma partícula maior de 1 mícron.

3 0 Exemplo 4 Um sistema de reagente de tratamento foi preparado combinando etanol, HMDS, amônia e água. O sistema de reagente foi então misturado em uma suspensão de aerogel Nanogel® disponível de Cabot Corporation em HMDS. A 5 suspensão foi então alimentada a um moinho de meios agitados.

Enquanto a viscosidade aumentou, o reagente de tratamento adicional foi adicionado à suspensão. Isto forneceu um tratamento de superfície químico quase imediato 10 às partículas de aerogel desse modo reduzindo as forças de adesão entre as superfícies de partícula, pois a viscosidade de suspensão é diminuída, dando benefícios para o processo de trituração contínuo. A trituração deu um produto final tendo uma distribuição de tamanho de 15 partícula na faixa submicrónica, não tendo pouca ou nenhuma partícula maior de 1 mícron.

Exemplo 5

Uma amostra de partículas de gel de sílica é obtida. 0 gel de sílica é misturado com HCl, IDA e HMDS e moído úmido em um homogenizador. Por moer ao tratar o gel de sílica, descobriu-se que o tamanho das partículas de aerogel foi diminuído ao simultaneamente prevenir a reaglomeração.

Os requerentes especificamente incorporam os conteúdos inteiros de todas as referências mencionadas nesta 25 divulgação. Adicionalmente, quando uma quantidade, concentração, ou outro valor ou parâmetro é dado como uma faixa, faixa preferida, ou uma lista de valores superiores preferíveis e valores inferiores preferíveis, isto deve ser compreendido como especificamente a divulgação de todas as 3 0 faixas formadas de qualquer par de qualquer limite de faixa superior ou valor preferido e qualquer limite inferior de faixa ou valor preferido, não obstante se as faixas são separadamente divulgadas. Onde uma faixa de valores numéricos é relatada aqui, a menos que indicado de outra maneira, a faixa é pretendida incluir valores limite da mesma, e todos os inteiros e frações dentro da faixa. Não se pretende que o escopo da invenção seja limitado aos valores específicos relatados ao definir uma faixa.

Outras modalidades da presente invenção serão aparentes aos hábeis na técnica da consideração do relatório descritivo e prática presentes da presente invenção divulgada aqui. Pretende-se que o relatório descritivo e exemplos presentes sejam considerados como de exemplo somente com um escopo e conceito onventivo verdadeiros da invenção sendo indicados pelas seguintes reivindicações e equivalentes das mesmas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Partículas de aerogel caracterizadas pelo fato de ter um tamanho de partícula médio de menos de 1 mícron.

2. Partículas de aerogel, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que as partículas de aerogel são partículas de gel de sílica.

3. Partículas de aerogel, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que pelo menos .8 0% das partículas de aerogel têm um tamanho de partícula de menos de 1 mícron.

4. Partículas de aerogel, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que o tamanho de partícula médio é 0,1 a menos de 1 mícron.

5. Partículas de aerogel, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que as partículas de aerogel são partículas de aerogel hidrofóbicas.

6. Método de fabricação das partículas de aerogel da reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende a trituração de partículas de aerogel de partida.

7. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que as partículas de aerogel de partida são moídas através de um homogenizador.

8. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que a trituração é trituração úmida.

9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a referida trituração úmida ocorre em um líquido orgânico.

10. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que a referida trituração úmida ocorre em um líquido aquoso.

11. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que ainda compreende tratar as partículas de aerogel de partida em uma solução compreendendo um ou mais agentes que previnem a aglomeração durante a trituração.

12. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a solução compreende hexametiIdisiloxano (HMDS).

13. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o tamanho de partícula das partículas de aerogel de partida é diminuído ao simultaneamente prevenir a aglomeração.

14. Método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo fato de que ainda compreende pelo menos um ácido, e IDA.

15. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que as partículas de aerogel de partida são hidrosol de sílica.

16. Método de fabricação das partículas de aerogel, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a solução compreende trimetilalcóxisilano, hexametildisilazano (HMDZ), clorosilano, e opcionalmente contendo um álcool, amônia, ou ambos.

17. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que pelo menos um grupo orgânico funcional é unido às partículas de aerogel de partida.

18. Método de fabricação das partículas de aerogel, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que pelo menos um grupo orgânico funcional é vinil.

19. Método, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que as partículas de aerogel são partículas de aerogel hidrofóbicas.

20. Método de fabricação das partículas de aerogel da reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende sonicar uma solução compreendendo partículas de aerogel de partida na presença de um agente sililante.

21. Método de fabricação das partículas de aerogel da reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende sonicar uma solução compreendendo partículas de partida de aerogel secas e solvente, na ausência de um agente sililante.

22. Método de formação de um filme de aerogel fino poroso caracterizado pelo fato de que compreende aplicar uma solução contendo as partículas de aerogel da reivindicação 21.

23. Revestimento de meios de tinta ou toner caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de aerogel da reivindicação 1.

24. Revestimento de meios de tinta ou toner caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de aerogel hidrofóbicas da reivindicação 5.

25. Espessante inorgânico para sistemas a base aquosa caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de aerogel da reivindicação 1.

26. Espessante inorgânico para sistemas a base aquosa caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de aerogel hidrofóbicas da reivindicação 5.

27. Preenchedor para reforço caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de aerogel da reivindicação . 1.

28. Preenchedor para reforço caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de aerogel hidrofóbicas da reivindicação 5.

29. Espessante para pastas de dente caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de aerogel da reivindicação 1.

30. Espessante para pastas de dente caracterizado pelo fato de que compreende as partículas de aerogel hidrofóbicas da reivindicação 5.

31. Solução de revestimento de filme fino de aerogel caracterizado pelo fato de que contém o produto de aerogel do método da reivindicação 21.