BRPI0712702A2

BRPI0712702A2 - processo para pridução de polìmeros de estireno expansìveis

Info

Publication number: BRPI0712702A2
Application number: BRPI0712702-2A
Authority: BR
Inventors: Thilo Krebs; Jan Holoch; Bernhard Schmied
Original assignee: Basf Aktiengesellschalf
Priority date: 2006-06-13
Filing date: 2007-05-31
Publication date: 2012-07-03
Also published as: WO2007144273A1; ATE441671T1; EP2032609B1; EP2032609A1; MX2008015555A; DE502007001455D1; PL2032609T3; MY145366A

Abstract

PROCESSO PARA PRODUçãO DE POLìMEROS DE ESTIRENO EXPANSìVEIS. Processo para produção de polimeros de estireno expansíveis com distribuição estreita de tamanho de contas e com alto rendimento específico do reator, via polimerização dos monómeros em suspensão aquosa em um tanque agitado e na presença de agente de sopro volátil, que compreende dosar, a fase orgânica contendo estireno, durante um período de 5 a 60 minutos, simultaneamente com a fase aquosa, no tanque agitado.

Description

"PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE POLÍMEROS DE ESTIRENO

EXPANSÍVEIS"

Descrição

A invenção refere-se a um processo para produção de polímeros de estireno expansíveis com distribuição estreita de tamanho de contas com alto rendimento específico do reator, via polimerização dos monômeros em suspensão aquosa em um tanque agitado na presença de um agente de sopro volátil.

Espumas baseadas em polímeros estirênicos obtiveram grande significância industrial como material de isolamento térmico e material de embalagem. Sua produção em escala industrial compreende usar, em primeiro lugar, polimerização em suspensão de estireno na presença de um agente de sopro para produzir polímeros de estireno expansíveis, e proceder à espumação dos mesmos, via aquecimento, para fornecer partículas de espuma, e então fundi-las em moldes, para obtenção de moldados.

Este processo de polimerização em suspensão se dá na presença de estabilizantes de suspensão e de catalisadores de polimerização solúveis em estireno convencionais.

Estabilizantes de suspensão usualmente utilizados aqui são, ao lado de colóides moleculares, como álcool polivinílico (PVA) e polivinilpirrolidona (PVP), sais pouco solúveis, como Ca3(PO4)2 (conhecidos como sais de Pickering )em combinação com alquilsulfonatos de metal alcalino ou com alquilsulfonatos de metal alcalino terroso.

EP-A 575 872 descreve um processo para produção de polímeros estirênicos em contas expansíveis preparados por uma polimerização de estireno em suspensão aquosa na presença de agente de sopros. O sistema estabilizante em suspensão utilizado inclui, por exemplo, uma mistura composta de pirofosfato de magnésio, alquilsulfonatos de sódio, e um acrilato de sódio. No entanto, uma desvantagem do processo é que uma distribuição de tamanho de contas comparativamente larga é obtida. Uma conseqüência disso é que as frações de contas desejadas não podem ser produzidas sem formação simultânea do que é conhecido como fração marginal.

EP-A 304 582 refere-se a um processo para produção de polímeros de estireno expansíveis com distribuição de tamanho de grão estreita por uma polimerização de estireno em suspensão aquosa. A mistura composta de um colóide orgânico protetor, por exemplo, polivinilpirrolidona ou hidroxietilcelulose, e de um estabilizante inorgânico, por exemplo, um fosfato de cálcio ou fosfato de bário ou sulfato de cálcio ou sulfato de bário, sendo usada como sistema estabilizante. Para controlar o tamanho de grão e distribuição de tamanho de grão, de 50 a 500 ppm de um carbonato preferi velmente pouco solúvel são adicionados à suspensão. Uma desvantagem do processo é que os colóides protetores orgânicos causam contaminação severa da água residual, que tem que ser submetida a uma limpeza complicada.

Nos processos mencionados, EPS (poliestireno expandido) é produzido em um tanque agitado operado em batelada. A prática até agora para carga de materiais ao reator tem sido seqüencial, a fase aquosa sendo a primeira, seguida pela fase orgânica. Uma vez que os materiais foram carregados ao reator, este é aquecido. Carregamento seqüencial de materiais ao reator era anteriormente inevitável, já que a fase aquosa era preparada no tanque.

EP-A 915 126 descreve um processo para produção de polímeros estirênicos expansíveis em forma de contas nos quais, para aumentar o rendimento e diminuir o ciclo de polimerização, a polimerização do estireno é realizada em suspensão aquosa na presença de um peróxido polifuncional que se decompõe em baixas temperaturas e de um peróxido que se decompõe em temperatura relativamente alta. Foi um objetivo da presente invenção eliminar as desvantagens descritas e prover um processo para a polimerização em suspensão de polímeros de estireno expansíveis, cuja distribuição de tamanho de contas é estreita e reproduzível de batelada para batelada, com alto rendimento específico de reator. O aumento nas capacidades da planta deve ser obtenível aqui com baixo custo financeiro.

Assim, foi fornecido um processo para produção de polímeros de estireno expansíveis via polimerização dos monômeros em suspensão aquosa na presença de um agente de sopro volátil, onde a fase orgânica contendo estireno é adicionada com medição por um período de 5 a 60 minutos simultaneamente com a fase aquosa no tanque agitado.

E preferível que a dosagem com medição da fase orgânica comece depois que a dosagem com medição da fase aquosa tenha começado, com um pequeno deslocamento de tempo. O resultado deve assegurar que excesso de água esteja presente quando os materiais são carregados ao reator.

A medição paralela das duas fases reduz o tempo do ciclo do reator do tempo de dosagem da fase aquosa depois da dedução do deslocamento de tempo. É preferível que a dosagem da fase orgânica ocorra de 1 a 20 minutos, com particular preferência de 2 a 5 minutos, após o início da dosagem da fase aquosa e continue por um tempo de 1 a 20 minutos, com particular preferência de 2 a 5 minutos após o término da dosagem da fase aquosa.

Para redução adicional do ciclo de tempo, o teor de água pura da fase aquosa é pré-aquecido no tanque de alimentação e/ou é aquecido enquanto os materiais são carregados. Com o pré-aquecimento da água da fase aquosa é obtida uma temperatura relativamente alta após a conclusão da carga de materiais ao reator. Isto reduz o tempo de ciclo do reator do período anteriormente necessário para aquecer os reatores após a carga dos materiais, à temperatura agora obtenível. É preferível que o conteúdo do reator seja levado a uma temperatura interna na faixa de 40 a 100°C, com particular preferência na faixa de 55 a 75°C até que a dosagem de ambas as fases tenha terminado.

A fase aquosa preferivelmente compreende, junto com a água, pirofosfato de magnésio, fosfato de tricálcio, e/ou sulfato de magnésio, e a fase orgânica compreende estireno e peróxidos orgânicos. A razão em volume da fase orgânica para a fase aquosa é geralmente de 2:1 a 1:2, em particular de 3:2a 1:1.

Preferência é dada a um processo para produção de polímeros de estireno expansíveis via polimerização dos monômeros em suspensão aquosa em um tanque agitado na presença de um agente de sopro volátil que compreende as etapas a) a f):

a) dosar a fase aquosa durante um período de 5 a 60 minutos;

b) dosar a fase orgânica durante um período de 5 a 60 minutos, a dosagem começando de 1 a 20 minutos após o início da dosagem da fase aquosa e continuando de 1 a 20 minutos após o término da medição da fase aquosa;

c) aquecer o conteúdo do reator até o fim da dosagem das duas fases ao reator (estágio a) e b)) a uma temperatura interna na faixa de 40 a 100°C;

d) aquecer, então, o conteúdo do reator num período de 1 a 4 horas a uma temperatura na faixa de 120 a 140°C com a dosagem de um agente de sopro volátil;

e) manter o conteúdo do reator numa temperatura de 120°C a 140°C por mais um período de 1 a 4 horas;

f) resfriar o conteúdo do reator.

Uma hidroxialquilamina pode ser adicionada durante a preparação da suspensão aquosa ou durante a fase de aquecimento antes da obtenção de uma temperatura de 100°C. A hidroxialquilamina é com particular preferência usada como carga inicial na fase orgânica. Hidroxialquilaminas preferidas usadas são alquildi(2-hidroxietil)aminas, com particular preferência C12/C14-alquildi(2-hidroxietil)amina, que é comercialmente disponível como Armostat® 400 da Akzo.

Para fins da invenção, polímeros estirênicos são poliestireno e copolímeros de estireno com outros compostos α,β-olefinicamente insaturados contendo pelo menos 50 partes em peso de estireno incorporado no polímero. Exemplos de co-monômeros que podem assim ser usados no processo da invenção são: α-metilestireno, estirenos halogenados no anel, estirenos alquilados no anel, acrilonitrila, ésteres de ácido acrílico ou de ácido metacrílico de álcoois tendo de 1 a 8 átomos de carbono, compostos N- vinílicos, como vinilcarbazol ou ainda pequenos montantes de compostos que incluem duas ligações duplas polimerizáveis, por exemplo butadieno, divinilbenzeno, ou diacrilato de butanodiol.

Agentes de sopro voláteis preferidos usados no processo da invenção são de 1 a 10% em peso, preferivelmente de 3 a 8% em peso, de um hidrocarboneto C3-C7, como propano, butano, isobutano, n-pentano, isopentano, neopentano e/ou hexano. Em princípio é também possível usar outras substâncias voláteis.

A polimerização é iniciada via catalisadores convencionais solúveis em estireno, como peróxido de dibenzoíla, perbenzoato de t-butila, peróxido de dicumila, peróxido de di-t-butila, e misturas dos mesmos, preferivelmente em montantes de 0,05 a 1% em peso, com base nos monômeros.

Os polímeros estirênicos podem também conter adições convencionais de outras substâncias que conferem certas propriedades aos produtos expansíveis. Exemplos que podem ser mencionados são retardantes de chama com base em compostos organobromo ou organocloro, por exemplo fosfato de trisdibromopropila, hexabromoci-clododecano, derivados de tetrabromobisfenol A, difeniletanos bromados, cloroparafina, e também sinergistas para retardantes de chama, por exemplo peróxido de dicumila e peróxidos orgânicos altamente decomponíveis; e agentes antiestáticos, estabilizantes, corantes, lubrificantes, cargas, e substâncias com ação anti- pega (antitack) durante a pré-espumação, por exemplo, estearato de zinco, condensados de melamina-formaldeído, ou sílica, e também agentes de redução do tempo de moldagem durante a espumação final, por exemplo éster de glicerol ou éster hidroxicarboxílico. Os aditivos podem, em função da ação pretendida, ter distribuição homogênea nas partículas ou estar presentes como um revestimento de superfície.

Aditivos adequados para redução da condutividade térmica são partículas de carbono, como negro de fumo e grafite. Qualquer um dos tipos convencionais de negro de fumo é adequado, sendo dada preferência a negro de fumo cujo tamanho de partícula é de 80 a 120 nm. Os montantes usados de negro de fumo são preferivelmente de 2 a 10% em peso. No entanto, grafite tem adequabilidade particularmente boa, e preferência é dada aqui a um tamanho médio de partícula de 0,5 a 200 μπι, preferivelmente de 1 a 25 μιχι, e particularmente de 2 a 20 μιη, e uma densidade aparente de 100 a 500 g/l, e uma área superficial específica de 5 a 20 m2/g. Grafite natural ou grafite sintético moído podem ser usados. O polímero estireno compreende montantes de 0,1 a 25% em peso, em particular de 0,5 a 8% em peso, das partículas de grafite.

Os aditivos são, assim, adicionados no processo da invenção ou aplicados subseqüentemente aos polímeros de estireno expansíveis preparados da invenção.

Polimerização em suspensão de estireno é conhecida em si. E descrita em detalhe no Kunststoff-Handbuch [Manual dos Plásticos], volume V, "Polystyrol" [Poliestireno] Carl Hanser-Verlag, 1969, pp. 679-688. Neste processo, estireno, se apropriado junto com os co-monômeros acima mencionados, é geralmente suspenso em água e polimerizado até a finalização na presença de estabilizantes orgânicos ou inorgânicos de suspensão.

No processo da invenção, polímeros estirênicos em contas expansíveis são produzidos via polimerização de estireno, se apropriado junto com até 50% em peso dos co-monômeros acima mencionados, em suspensão aquosa, onde os agentes de sopro descritos acima e, se apropriado, aditivos convencionais em montantes efetivos são adicionados antes, durante, ou após a reação de polimerização.

E também possível realizar a reação de polimerização na presença de um agente de transferência convencional, que regula o peso molecular. É preferível usar t-dodecil mercaptano ou DMS (a-metilestireno dimérico). O montante geralmente usado do regulador é de 0,0001 a 0,5% em peso, com base nos monômeros.

Estabilizar a suspensão aquosa é preferível usar um fosfato, com particular preferência de pirofosfato de magnésio ou fosfato de tricálcio.

Para o processo da invenção é preferível usar, como sistema estabilizante de suspensão, uma mistura composta de pirofosfato de magnésio, de um alquilsulfonato de metal alcalino secundário ou de um alquilsulfonato de metal alcalino terroso secundário, e, se apropriado, de um carboxilato portando uma dupla ligação. O carboxilato melhora o poder de estabilização e inibe a formação de depósito nas paredes do tanque. Além disso, as propriedades do produto são vantajosamente afetadas, exemplos sendo a capacidade de expansão e propriedades de carregamento eletrostático.

A concentração de pirofosfato de magnésio usada é geralmente de 0,03 a 2,0% em peso, preferivelmente de 0,05 a 0,5 em peso, e com particular preferência de 0,1 a 0,2% em peso, com base na fase aquosa.

O pirofosfato de magnésio é preferivelmente preparado imediatamente antes da polimerização via combinação de soluções de concentração máxima de íons pirofosfato e magnésio, o montante estequiométrico do sal de magnésio usado sendo aquele necessário para precipitação de Mg2P207. O sal de magnésio pode estar presente em forma sólida ou em solução aquosa. Em uma modalidade preferida, o pirofosfato de magnésio é preparado via combinação de soluções aquosas de pirofosfato de sódio (Na4P2O7) e sulfato de magnésio (MgSO4 7 H2O). O montante adicionado do sal de magnésio é pelo menos o montante estequiometricamente requerido, preferivelmente o montante estequiométrico.

É vantajoso para o processo da invenção evitar qualquer excesso de pirofosfato de metal alcalino.

O processo da invenção preferivelmente utiliza emulsificantes que incluem grupos sulfonato e que são conhecidos como extensores. Entre estes extensores estão, por exemplo, dodecilbenzenossulfonato de sódio, alquilsulfonatos de cadeia longa, vinilsulfonato, diisobutil naftalenossulfonato. Extensores preferivelmente usados são sais de metais alcalinos de ácido dodecil benzenossulfônico e/ou sais de metais alcalinos de uma mistura de ácidos C12-C17-alquilsulfônicos. Uma mistura particularmente adequada de C12-C17-alquilsulfonatos é composta de alquilsulfonatos de sódio principalmente secundários com comprimento de cadeia médio de C15. Uma mistura deste tipo é comercializada com o nome Mersolat® K 30 pela Bayer AG. Os extensores aumentam a capacidade de compostos inorgânicos pouco solúveis estabilizarem a suspensão.

As quantidades geralmente utilizadas dos extensores são de 0,5 a 15% em peso, preferivelmente de 2 a 10% em peso, com base no pirofosfato de magnésio.

O diâmetro de conta desejado d' pode ser ajustado como desejado com uma faixa larga (por exemplo na faixa de 0,5 a 3 mm) via modificação apropriada dos tempos de alimentação para o extensor. É preferível utilizar dosagem de carbonato/hidrogenocarbonato para influenciar a distribuição de tamanho das contas.

Durante a polimerização é preferível adicionar de 1 a 1000 ppm, preferivelmente de 50 a 500 ppm, com base na fase aquosa, de um carbonato e/ou hidrogenocarbonato solúvel em água. Se o carboxilato é usado na forma de ácido, por exemplo ácido acrílico, este forma, com íons carbonato, um montante equivalente de hidrogenocarbonato. Isto deve ser levado em conta na avaliação quantitativa abaixo. Foi verificado que uma razão molar de íons carbonato para hidrogenocarbonato de 3:1 a 1:5, preferivelmente de 1:0 a 1:2, é ideal na suspensão. Carbonatos ou hidrogenocarbonatos adequados são aqueles de sódio, potássio e amônio. E vantajoso adicionar os carbonatos ou hidrogenocarbonatos durante o curso da polimerização quando a conversão de estireno é de pelo menos de 5%, preferivelmente de pelo menos 20%. Se o carbonato é adicionado imediatamente no início da polimerização, há um risco de coagulação da mistura.

Com relação à estabilidade da suspensão foi verificado ser vantajoso para uma solução de poliestireno (ou de um copolímero de estireno apropriado) em estireno (ou em uma mistura de estireno com co-monômeros) estar presente no início da polimerização em suspensão. E preferível aqui iniciar com uma solução de concentração de 0,5 a 30% em peso, em particular de 3 a 20% em peso, de poliestireno em estireno. Poliestireno virgem pode ser dissolvido em monômeros para esta finalidade, mas é vantajoso usar o que são conhecidas como frações marginais, isto é contas excessivamente grandes ou excessivamente pequenas extraídas por peneiração durante a separação das contas por tamanho que surgem na produção de poliestireno expansível.

O diâmetro das partículas poliméricas de estireno, produzidas de acordo com a invenção, contendo o agente de sopro, é geralmente de 0,2 a 4 mm. Elas podem ser pré-espumadas por métodos convencionais, por exemplo, usando vapor, para fornecer partículas de espuma cujo diâmetro é de 0,1 a 2 cm e cuja densidade aparente é de 5 a 100 kg/m .

As partículas pré-espumadas podem ser totalmente espumadas por processos convencionais para fornecer moldados de espuma cuja densidade é de 5 a 100 kg/m3.

O processo da invenção tem numerosas vantagens. Os diâmetros de partícula de contas poliméricas de estireno expansível podem ser fácil e precisamente controlados. Os polímeros em contas expansíveis contendo agente de sopro possuem baixos teores de água interna, alta capacidade de expansão, e propriedades de processo boas e constantes. Além disso, há pouca tendência a carregamento eletrostático.

E, além disso, possível, usar várias fases monoméricas orgânicas sem qualquer reajuste do sistema estabilizador, por exemplo para tipos retardadores de chama e não retardadores de chama.

Uma vez que o tempo de ciclo de polimerização tenha terminado, o tanque é usualmente resfriado por meio de camisa a uma temperatura de 60 a 30°C, a transferência de material ocorrendo por meio da válvula basal e via a bomba de transferência a jusante para o tanque de suspensão.

As vantagens do processo da invenção consistem

1. no aumento da possível quantidade de produção (o gasto de capital para esta medida sendo muito pequeno, e não havendo nenhum risco para a tecnologia do processo);

2. na redução da variação na distribuição de tamanho de partícula;

3. na redução da quantidade de vapor necessária para aquecimento dos reatores.

O processo da invenção pode reduzir marcantemente o tempo de ciclo do reator via dosagem paralela da fase orgânica e fase aquosa, e também numa fase de aquecimento precoce. A diferença em percentagem no tempo de ciclo total do reator fornece diretamente o aumento em percentagem da capacidade do reator / planta. Outros aumentos de capacidade são possíveis por meio de um aumento no conteúdo de fase e na redução do tempo de ciclo da polimerização.

Junto com a redução do tempo de ciclo do reator, a variação na distribuição do tamanho de partícula é reduzida, já que as condições de aquecimento se tornam mais uniformes, e assim, a reação prossegue mais uniformemente na região de início da reação de polimerização, e a distribuição de tamanho de partícula é fixado com amplitude mais estreita.

Exemplos

Preparação de uma suspensão de Mg7P?07

Para preparação de uma suspensão de Mg2PaO7, em cada um dos seguintes exemplos, 1,20 kg de Na4P2O7 são dissolvidos de antemão, em cada caso, em 50 kg de água em temperatura ambiente. Uma solução composta de 2,22 kg de MgSO4 χ 7 H2O em 8,00 kg de água é adicionada a esta solução, com agitação, e uma mistura é, então, agitada por 5 minutos. Isto forneceu uma suspensão aquosa de pirofosfato de magnésio (MPP). Exemplo 1 da invenção

550 dm3 de água (temperatura de 80°C) e a suspensão de Mg2P2O7 foram adicionados, com agitação, a um tanque agitado resistente a pressão, fabricado em aço inoxidável resistente a corrosão. Com uma diferença de dois minutos foi iniciada a dosagem de 590 kg de estireno junto com 2,99 kg de peróxido de dicumila e 0,04 kg de Lucidol® (concentração de 75%), 3,90 kg de hexabromociclododecano, 3 ppm de Armostat® 400, e 310 ppm de cera de polietileno (com base na fase orgânica). Dosagem da fase orgânica terminou 3 minutos após a conclusão da dosagem da fase aquosa.

Durante todo o período de carga dos materiais, 15 min, o reator foi aquecido. Uma temperatura interna de 75°C foi medida quando a carga de materiais foi concluída.

O tanque agitado foi fechado, sendo fixada uma pressão de nitrogênio de 1 bar, e a mistura foi aquecida a 105°C em 0,65 h. A mistura foi então aquecida a 135°C durante 5,5 h. Agitação da mistura continuou, então, por mais 0,5hal35°C.

Cerca de 110 min após ser atingida a temperatura de 80°C, 0,12 kg de uma solução aquosa a 40% de Mersolat® K30 foi acrescentada. 50 min após ser alcançada a temperatura de 80°C, 0,24 kg de hidrogenocarbonato de sódio e 0,15 kg de carbonato de sódio foram adicionados à suspensão. 120 min mais tarde, 46,4 kg de pentano foram acrescentados. Após 324 min, 0,98 kg de sulfato de magnésio hidratado foram adicionados.

Exemplo Comparativo 1

550 dm3 de água foram usados como carga inicial em tanque agitado resistente a pressão fabricado em aço inoxidável resistente a corrosão, e a suspensão de Mg2PjO7 foi adicionada, com agitação. 590 kg de estireno foram então acrescentados, junto com 2,99 kg de peróxido de dicumila e 0,04 kg de Lucidol® (concentração de 75%), 3,90 kg de hexabromociclododecano, 3 ppm de Armostat® 400, e 310 ppm de cera de polietileno (com base na fase orgânica). O tempo total para carga dos materiais foi de 30 min. A temperatura interna era de 20°C.

O tanque agitado foi fechado, sendo fixada uma temperatura de nitrogênio de 1 bar, e a mistura foi aquecida a 105°C em 1,8 h. A mistura foi então aquecida a 135°C durante 5,5 h. Agitação da mistura continuou, então, por mais 0,5 h a 135°C.

Cerca de 110 min após ser atingida a temperatura de 80°C, 0,12 kg de uma solução aquosa a 40% de Mersolat® K30 foi acrescentada. 50 min após ser alcançada a temperatura de 80°C, 0,24 kg de hidrogenocarbonato de sódio e 0,15 kg de carbonato de sódio foram adicionados à suspensão. 120 min mais tarde, 46,4 kg de pentano foram acrescentados. Após 324 min, 0,98 kg de sulfato de magnésio hidratado foram adicionados. Exemplo 2

550 dm3 de água (temperatura de 80°C) e a suspensão de Mg2P207 foram adicionados, com agitação, a um tanque agitado resistente a pressão, fabricado em aço inoxidável resistente a corrosão. Com diferença de

2 minutos, foi iniciada a carga de 590 kg de estireno junto com 2,99 kg de peróxido de dicumila e 0,04 kg de Lucidol® (concentração de 75%), 3,90 kg de hexabromociclododecano, 3 ppm de Armostat® 400, e 310 ppm de cera de polietileno (com base na fase orgânica). A dosagem da fase orgânica terminou

3 minutos após a dosagem da fase aquosa ter sido concluída. Durante o período total de carga dos materiais, 15 minutos, o reator foi aquecido. Uma temperatura interna de 750C foi medida quando a carga de materiais terminou.

O tanque agitado foi fechado, sendo fixada uma temperatura de nitrogênio de 1 bar, e a mistura foi aquecida a 105°C em 0,65 h. A mistura foi então aquecida a 135°C durante 5,5 h. Agitação da mistura, continuou então por mais 0,5h a 135°C.

Cerca de 110 min após ser atingida a temperatura de 80°C, 0,12 kg de uma solução aquosa a 40% de Mersolat® K30 foi acrescentada. 50 min após ser alcançada a temperatura de 80°C, 0,25 kg de carbonato de sódio foram adicionados à suspensão. 120 min mais tarde, 46,4 kg de pentano foram acrescentados. Após 324 min, 0,98 kg de sulfato de magnésio hidratado foram adicionados.

Exemplo Comparativo 2

550 dm3 de água foram usados como carga inicial em um tanque agitado resistente a pressão fabricado em aço inoxidável resistente a corrosão, e a suspensão de Mg2P2O7 foi adicionada, com agitação. 590 kg de estireno foram então acrescentados, junto com 2,99 kg de peróxido de dicumila e 0,04 kg de Lucidol® (concentração de 75%), 3,90 kg de hexabromociclododecano, 3 ppm de Armostat® 400, e 310 ppm de cera de polietileno (com base na fase orgânica). O tempo total para carga dos materiais foi de 30 min. A temperatura interna era de 20°C.

Após resfriamento, o polímero em contas resultante foi, em cada caso, isolado da fase aquosa, lavado, seco superficialmente, e revestido com 0,1% em peso (com base no peso das contas EPS não revestidas) de Mersolat® K30. O diâmetro médio d' das contas foi determinado por um Rosin-Rammler-Sperling-Bennett de acordo com DESi 66 145.

Cada um dos experimentos e experimentos comparativos foi realizado 5 vezes, e os desvios do diâmetro médio d' das contas (desvio padrão) foram determinados. O tempo de ciclo do início da carga de materiais ao reator até o início do resfriamento foi determinado.

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Claims

1. Processo para produção de polímeros de estireno expansíveis via polimerização dos monômeros em suspensão aquosa em um tanque agitado na presença de um agente de sopro volátil, caracterizado pelo fato de compreender dosar a fase orgânica contendo estireno durante um período de 5 a 60 minutos simultaneamente com a fase aquosa no tanque agitado.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato que a dosagem da fase orgânica se inicia de 1 a 5 minutos após o início da dosagem da fase aquosa e continua por 1 a 5 minutos após a finalização da dosagem da fase aquosa.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato que o conteúdo do reator é levado a uma temperatura interna na faixa de 40 a IOO0C até a finalização da dosagem das duas fases.

4. Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato que, antes de ser carregada ao reator, a fase aquosa é levada a uma temperatura na faixa de 40 a 100°C.

5. Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato que a fase aquosa contém pirofosfato de magnésio, fosfato de tricálcio, e/ou sulfato de magnésio.

6. Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato que inclui, como fase orgânica, estireno e peróxidos orgânicos.

7. Processo de acordo com quaisquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato que a razão em volume da fase orgânica para a fase aquosa é de 2:1 a 1:2.

8. Processo para produção de polímeros de estireno expansíveis via polimerização dos monômeros em suspensão aquosa em um tanque agitado na presença de um agente de sopro volátil, caracterizado pelo fato que compreende as seguintes etapas: a) dosar a fase aquosa durante um período de 5 a 60 minutos; b) dosar a fase orgânica durante um período de 5 a 60 minutos, a dosagem começando de 1 a 20 minutos após o início da dosagem da fase aquosa e continuando por 1 a 20 minutos após o término da dosagem da fase aquosa; c) aquecer o conteúdo do reator até o fim da dosagem das duas fases (estágio a) e b)) a uma temperatura interna na faixa de 40 a 100°C; d) aquecer, então, o conteúdo do reator num período de 1 a 4 horas a uma temperatura na faixa de 120 a 140°C com a dosagem de um agente de sopro volátil; e) manter o conteúdo do reator numa temperatura de 120°C a -140°C por mais um período de 1 a 4 horas; f) resfriar o conteúdo do reator.