JPS6038442A - 迅速に離型可能な気泡体の製造に適当な発泡性スチロール重合体およびその製法 - Google Patents
迅速に離型可能な気泡体の製造に適当な発泡性スチロール重合体およびその製法Info
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- C08J2325/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an aromatic carbocyclic ring; Derivatives of such polymers
- C08J2325/02—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
した高分子化合物を均一な分配で含有する、迅速に離型
可能な気泡体の製造に適当な膨張可能なスチロール重合
体である。
可能な気泡体の製造に適当な膨張可能なスチロール重合
体である。
従来の技術
気泡状の成形体を型中で微細な発泡性スチロール重合体
を膨張させる事により製造する事は公知である。この方
法によれば、微細な発泡性スチロール重合体をまず水蒸
気または熱ガスを用いていわゆる予備発泡工程にかける
。予備発泡させた粒子をまず貯蔵し、引続き穿孔された
型中で熱蒸気を用いてさらに発泡させ、焼結する。この
いわゆる完全発泡後、成形体は、変形なしに型から取り
出しうる程度にさらに冷却されるまで、型中にとどまら
なければならない。
を膨張させる事により製造する事は公知である。この方
法によれば、微細な発泡性スチロール重合体をまず水蒸
気または熱ガスを用いていわゆる予備発泡工程にかける
。予備発泡させた粒子をまず貯蔵し、引続き穿孔された
型中で熱蒸気を用いてさらに発泡させ、焼結する。この
いわゆる完全発泡後、成形体は、変形なしに型から取り
出しうる程度にさらに冷却されるまで、型中にとどまら
なければならない。
最低型滞留時間または冷却時間と呼ばれる型中でのこの
滞留時間は無駄時間であり、型のよりよい負荷のために
は該時間を出来るかぎり短く保持する小が試みられる。
滞留時間は無駄時間であり、型のよりよい負荷のために
は該時間を出来るかぎり短く保持する小が試みられる。
有機ハロケゞン化合物で防炎加工されている殊に発泡性
のスチロール重合体は、不規則な気泡構造を有する軽量
製品を形成する。このような防炎性加工された粒子から
製造された気泡材料ブロックは、離型後その側面の収縮
（ブロック収縮）する傾向が強く、ブロック内部ではむ
しろより弱く溶接されている。
のスチロール重合体は、不規則な気泡構造を有する軽量
製品を形成する。このような防炎性加工された粒子から
製造された気泡材料ブロックは、離型後その側面の収縮
（ブロック収縮）する傾向が強く、ブロック内部ではむ
しろより弱く溶接されている。
パールを予備発泡する際には、予備発泡されたパールの
一部の収縮するのが回避される。これにより、成形体の
所望の低い密度が得られない。さらに、発泡剤のより大
きい損失も収縮を伴ない、これは同様に前述の欠点、ブ
ロック収縮および成形体内部の不十分な溶接を生じろ。
一部の収縮するのが回避される。これにより、成形体の
所望の低い密度が得られない。さらに、発泡剤のより大
きい損失も収縮を伴ない、これは同様に前述の欠点、ブ
ロック収縮および成形体内部の不十分な溶接を生じろ。
最後に、これは成形体の不規則な表面を生じる。
たとえば発泡可能であるかまたは予備発泡された粒子を
パラフィン油で被覆（西ドイツ国特許出願公開第１５６
９１６２号、西ドイツ国特許出願公告第１９５９７２９
号明細書）するかまたは油溶性乳化剤で被覆（西ドイツ
国特許出願公開第１７６９５４９号明細書）する事によ
って、適用の際冷却時間を短縮し、それとともに迅速に
離型可能な成形体を得る事のできる一連の方法が公知に
なっている。さらに、発泡可能な粒子がその製造から細
分された形で少量の水を含有する場合（西ドイツ国特許
出願公開第１７１９５１８号明細書）または発泡性粒子
の製造を少量の特定の臭素化合物の存在での重合によっ
て実施する場合（西ドイツ国特許出願公告第１２５６８
８８号、同第１２９７３２７号明細書）Ｋ％迅速に離型
可能な気泡体が得られる。一連の公知になっている方法
は、重合をポリスチロールと非相容性の少量の重合体の
存在においても実施しく西ドイツ国特許出願公開第１５
２０７９０号、同第１７６９３７４号、同第２１０１６
６６号、同第１５７０２３８号明細書、米国特許第２８
５７３５９号、同第２８５７６４０号明細書、特公昭４
６／２１４５３号）、その場合部分的には比較的短かい
冷却時間が観察されたが、部分的には添加物は実際に冷
却時間に対し何の影響も及ぼさない。非相容性の重合体
としては、ポリエチレン、アククチツク式リフ０ロビレ
ン、ポリイソブチレン、ポリ塩化ビニソヂン、エチレン
２と酢酸♂ニルがらの共重合体またはスチロール、アク
リルニトリルおよびＮ−ビニルカルバゾールからの混合
重合体またはフタル酸とヘキサントリオールがらの縮合
生成物、さらにはプタゾエン・スチロール共重合体、ポ
リブタジェン、ポリイソブチレンのようなエラストマー
が挙げられる。
パラフィン油で被覆（西ドイツ国特許出願公開第１５６
９１６２号、西ドイツ国特許出願公告第１９５９７２９
号明細書）するかまたは油溶性乳化剤で被覆（西ドイツ
国特許出願公開第１７６９５４９号明細書）する事によ
って、適用の際冷却時間を短縮し、それとともに迅速に
離型可能な成形体を得る事のできる一連の方法が公知に
なっている。さらに、発泡可能な粒子がその製造から細
分された形で少量の水を含有する場合（西ドイツ国特許
出願公開第１７１９５１８号明細書）または発泡性粒子
の製造を少量の特定の臭素化合物の存在での重合によっ
て実施する場合（西ドイツ国特許出願公告第１２５６８
８８号、同第１２９７３２７号明細書）Ｋ％迅速に離型
可能な気泡体が得られる。一連の公知になっている方法
は、重合をポリスチロールと非相容性の少量の重合体の
存在においても実施しく西ドイツ国特許出願公開第１５
２０７９０号、同第１７６９３７４号、同第２１０１６
６６号、同第１５７０２３８号明細書、米国特許第２８
５７３５９号、同第２８５７６４０号明細書、特公昭４
６／２１４５３号）、その場合部分的には比較的短かい
冷却時間が観察されたが、部分的には添加物は実際に冷
却時間に対し何の影響も及ぼさない。非相容性の重合体
としては、ポリエチレン、アククチツク式リフ０ロビレ
ン、ポリイソブチレン、ポリ塩化ビニソヂン、エチレン
２と酢酸♂ニルがらの共重合体またはスチロール、アク
リルニトリルおよびＮ−ビニルカルバゾールからの混合
重合体またはフタル酸とヘキサントリオールがらの縮合
生成物、さらにはプタゾエン・スチロール共重合体、ポ
リブタジェン、ポリイソブチレンのようなエラストマー
が挙げられる。
西ドイツ国特許出願公開第２２５５３９７号明細書から
、最低型滞留時間を減少するためのテ 添加物としてのプラ、ンー（１）−重合体または共重合
体を使用する事は公知である。同じ印刷物（比較例１）
およびｈ）およびヨーロッパ特許出願第００００１２０
号明細書においては、いわゆるフィッシャートロプシュ
−ワックス（Ｆｉｓｃｈｅｒ −Ｔｒｏｐｓｃｈ −Ｗ
ａｃｈｓｅ ）が推奨される。
、最低型滞留時間を減少するためのテ 添加物としてのプラ、ンー（１）−重合体または共重合
体を使用する事は公知である。同じ印刷物（比較例１）
およびｈ）およびヨーロッパ特許出願第００００１２０
号明細書においては、いわゆるフィッシャートロプシュ
−ワックス（Ｆｉｓｃｈｅｒ −Ｔｒｏｐｓｃｈ −Ｗ
ａｃｈｓｅ ）が推奨される。
発明が解決しようとする問題点
しかし、先行技術の使用された高分子化合物は、それが
見すぼらしい発泡性粒子を生じるかまたは十分な溶接を
可能にしないかまたはそもそも短縮された冷却時間を生
じないので、まだ十分に消１１１足できない。
見すぼらしい発泡性粒子を生じるかまたは十分な溶接を
可能にしないかまたはそもそも短縮された冷却時間を生
じないので、まだ十分に消１１１足できない。
殊に、先行技術の高分子化合物は、発泡性スチロール重
合体を製造する場合通常の懸濁重合の際に添加できない
。その理由は該高分子化合物はパール中に分配しないか
または既に懸濁液を、重合が妨げられる程度に不安定に
するからである。
合体を製造する場合通常の懸濁重合の際に添加できない
。その理由は該高分子化合物はパール中に分配しないか
または既に懸濁液を、重合が妨げられる程度に不安定に
するからである。
問題点を１イ決するための手段
ところで、単呈体に可溶であって、スチロール重合体と
不連続相を形成する水に不溶の高分子化合物を含有する
、殊に迅速離型可能な気泡体の製造に適当な発泡性スチ
ロール重合体は、スチロール重合体が高分子化合物とし
てポリオクテナマーを、ポリスチロールに対して０．０
１〜２．０重世％の量で含有する場合に得られる事が見
出された。殊に、ポリオクテナマーは０．０１〜０．５
重量％の量で含有されている。
不連続相を形成する水に不溶の高分子化合物を含有する
、殊に迅速離型可能な気泡体の製造に適当な発泡性スチ
ロール重合体は、スチロール重合体が高分子化合物とし
てポリオクテナマーを、ポリスチロールに対して０．０
１〜２．０重世％の量で含有する場合に得られる事が見
出された。殊に、ポリオクテナマーは０．０１〜０．５
重量％の量で含有されている。
ポリオクテナマーは、周知のようにたとえばヒエミカー
ツアイトウング（Ｏｈｅｍｉｋｅｒ−Ｚｅｉｔｕｎｇ）
第９９巻（１９７５年）、第６９７〜４１６ペーゾに記
載されているように、シクロメクテンの重合により得ら
れる。
ツアイトウング（Ｏｈｅｍｉｋｅｒ−Ｚｅｉｔｕｎｇ）
第９９巻（１９７５年）、第６９７〜４１６ペーゾに記
載されているように、シクロメクテンの重合により得ら
れる。
ポリオクテナマーは、一般に１０”３００ｍｌ／Ｊの溶
液粘度を有し、これはいわゆる■−値と呼ばれろ；この
１−値はＤＩＮ ５３７２８により′Ａ１１ｊ定された
還元比粘度の１００倍に相当する。特に適当なのは、１
０〜４００ ｎ１ｅｌ＆の溶液粘度を有するポリオクテ
ナマーである。トランスーオクチレフ含量は２０〜９０
％であり、有利に４０〜８０％のトランス含量を有する
生成物が使用される。
液粘度を有し、これはいわゆる■−値と呼ばれろ；この
１−値はＤＩＮ ５３７２８により′Ａ１１ｊ定された
還元比粘度の１００倍に相当する。特に適当なのは、１
０〜４００ ｎ１ｅｌ＆の溶液粘度を有するポリオクテ
ナマーである。トランスーオクチレフ含量は２０〜９０
％であり、有利に４０〜８０％のトランス含量を有する
生成物が使用される。
発泡膨張回部なスチロール重合体は、スチロールまたは
Ｐ−メチルスチロールのホモ−または共重合体である。
Ｐ−メチルスチロールのホモ−または共重合体である。
コモノマーとしては次のものが挙げられる：α−メチル
スチロール、２．４−ジクロルスチロールのよウナ核ハ
ロゲン化スチロール、アクリルニトリル、メタクリルニ
トリル、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステ
ルのような１〜８の炭素原子を有するアルコールとα。
スチロール、２．４−ジクロルスチロールのよウナ核ハ
ロゲン化スチロール、アクリルニトリル、メタクリルニ
トリル、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステ
ルのような１〜８の炭素原子を有するアルコールとα。
β−不飽和カルボン酸のエステルおよび一二ルカルバゾ
ール。
ール。
コモノマーは、最高５０重量％がスチロール重合体中に
含有されている。わずかな司のブタンエンまたはジビニ
ルベンゾールもコモノマーとして使用する事ができる。
含有されている。わずかな司のブタンエンまたはジビニ
ルベンゾールもコモノマーとして使用する事ができる。
発泡剤として、発泡性スチロール重合体は、スチロール
重合体を溶解しないかないしはたんに膨潤するたけて、
その沸点が重合体の軟化点より下であるｉｌ常のガス状
または液状有機化合物を含有する。
重合体を溶解しないかないしはたんに膨潤するたけて、
その沸点が重合体の軟化点より下であるｉｌ常のガス状
または液状有機化合物を含有する。
このような化合物は、たとえばプロパン、ブタン、ペン
タン、ヘキサンのような脂肪族炭化水素；シクロヘキサ
ンのような環状脂肪族炭化水素；さらにはジクロルジフ
ルオロメタンまたは１，２．２−）リフルオロ−１，１
，２−）リクロルエタンのようなハロゲン炭化水素であ
る。
タン、ヘキサンのような脂肪族炭化水素；シクロヘキサ
ンのような環状脂肪族炭化水素；さらにはジクロルジフ
ルオロメタンまたは１，２．２−）リフルオロ−１，１
，２−）リクロルエタンのようなハロゲン炭化水素であ
る。
これらの化合物の混合物も使用する事ができる。
場合により、メタノールまたはエタノールのような溶剤
も炭化水素および／またはノ・ロケ９ン炭化水素との混
合物で発泡剤として使用する事ができる。
も炭化水素および／またはノ・ロケ９ン炭化水素との混
合物で発泡剤として使用する事ができる。
発泡剤は、重合体に対して６〜１５重量％、殊に５〜７
重世％の量で使用される。
重世％の量で使用される。
発泡性スチロール重合体は、殊にモノマーのスチロール
および場合によりコモノマーヲ、ペルオキシドまたはア
ゾ活性剤のような常用の活性剤、およびリン酸三カルシ
ウムのようなＰ９ 濁安定剤またはポリビニルアルコー
ル、ホリヒニルピロリドンまたはヒドロキシエチルセル
ロースのような有機コロイドの存在で、上述の発泡剤お
よび上述のポリオクテナマーおよび場合により不連続相
を形成する他の高分子化合物の存在で懸濁重合する事に
より得られる。しかし、発泡性スチロール重合体をたと
えば塊状重合法により製造する事も可能である。さらに
、」―述の高分子化合物を既に含有し、公知の塊状−な
いしは懸濁重合法により顆粒またはパールの形で得られ
た発泡剤不含のスチロール重合体を、後で上述の発泡剤
で場合により水性懸濁液でまたは押出機中で溶融後に含
浸する事も可能であり、その場合後者の場合には押出機
を去るストランドを発泡を回避しながら破砕する。
および場合によりコモノマーヲ、ペルオキシドまたはア
ゾ活性剤のような常用の活性剤、およびリン酸三カルシ
ウムのようなＰ９ 濁安定剤またはポリビニルアルコー
ル、ホリヒニルピロリドンまたはヒドロキシエチルセル
ロースのような有機コロイドの存在で、上述の発泡剤お
よび上述のポリオクテナマーおよび場合により不連続相
を形成する他の高分子化合物の存在で懸濁重合する事に
より得られる。しかし、発泡性スチロール重合体をたと
えば塊状重合法により製造する事も可能である。さらに
、」―述の高分子化合物を既に含有し、公知の塊状−な
いしは懸濁重合法により顆粒またはパールの形で得られ
た発泡剤不含のスチロール重合体を、後で上述の発泡剤
で場合により水性懸濁液でまたは押出機中で溶融後に含
浸する事も可能であり、その場合後者の場合には押出機
を去るストランドを発泡を回避しながら破砕する。
ポリオクテナマーはスチロールに均一に溶解するので、
これはスチロール重合体中でも均一な分配で存在する。
これはスチロール重合体中でも均一な分配で存在する。
ポリオクテナマーの冷却時間短縮作用は、スチロール重
合体の分子量が通常よりも低い場合にも生じる。
合体の分子量が通常よりも低い場合にも生じる。
分子量のこのような低下（Ｋ−値により表わされる）は
、重合の際に調節物質の添加によって達成する事ができ
、たとえば二量体のα−メチルスチロールまたはｔｅｒ
ｔ、ドデシルメルカプタンが挙げられる。これらの調節
物質は、単量体およびポリオクテナマーから成る混合物
に対して０．００５〜０．０５重量％、殊に０．０１〜
０．０５重量％の量で使用される。発泡性スチロール重
合体は、その他に防炎剤、可塑剤、安定剤、帯電防止剤
、染料またはてん料を含有していてもよい。
、重合の際に調節物質の添加によって達成する事ができ
、たとえば二量体のα−メチルスチロールまたはｔｅｒ
ｔ、ドデシルメルカプタンが挙げられる。これらの調節
物質は、単量体およびポリオクテナマーから成る混合物
に対して０．００５〜０．０５重量％、殊に０．０１〜
０．０５重量％の量で使用される。発泡性スチロール重
合体は、その他に防炎剤、可塑剤、安定剤、帯電防止剤
、染料またはてん料を含有していてもよい。
実施例
不銹鋼から成る耐圧性攪拌釜中で、完全脱塩水１００重
量部、スチロール１００重量部、過酸化ベンゾイル０．
４重量部、ｔｅｒｔ、−ブチルベルベンジェ−１０，１
重量部、ヘキサブロムシクロドデカン０６７５重量部、
ジクミルペルオキシド０．３０重量部から成る混合物、
ならびに表に記載された種類および量の添加物（スチロ
ールに溶解して）を、攪拌下に９０°Ｃに加熱した。
量部、スチロール１００重量部、過酸化ベンゾイル０．
４重量部、ｔｅｒｔ、−ブチルベルベンジェ−１０，１
重量部、ヘキサブロムシクロドデカン０６７５重量部、
ジクミルペルオキシド０．３０重量部から成る混合物、
ならびに表に記載された種類および量の添加物（スチロ
ールに溶解して）を、攪拌下に９０°Ｃに加熱した。
９０’Ｏで２時間後、ポリビニルアルコールの２％水溶
液５部を添加した。さらに２時間後、発泡剤としてイソ
−およびｎ−ペンタンがら成る混合物７重量部の添加を
１０〜１５分間内に行なった。バッチな９０°Ｃでさら
に１時間後１２０°Ｃに加熱し、６時間この温度に保っ
た。
液５部を添加した。さらに２時間後、発泡剤としてイソ
−およびｎ−ペンタンがら成る混合物７重量部の添加を
１０〜１５分間内に行なった。バッチな９０°Ｃでさら
に１時間後１２０°Ｃに加熱し、６時間この温度に保っ
た。
重合期間の終了後に冷却し、生じたパール重合体を水相
から分離し、乾燥および篩別した。
から分離し、乾燥および篩別した。
直径１〜２朋のパール画分をラウシャー（Ｒａｕｓｃｈ
ｅｒ ）式連続的攪拌予備発泡機中で流動水蒸気を用い
て１５ ｇＡのかさ密度に予備発泡し、２４時間中間貯
蔵し、引続き１００Ｘ５０Ｘ１［］Ｏｃｍの寸法を有す
るラウシャ一式ブロック型中で気泡物質ブロックに発泡
させた。試験値は表にまとめた。
ｅｒ ）式連続的攪拌予備発泡機中で流動水蒸気を用い
て１５ ｇＡのかさ密度に予備発泡し、２４時間中間貯
蔵し、引続き１００Ｘ５０Ｘ１［］Ｏｃｍの寸法を有す
るラウシャ一式ブロック型中で気泡物質ブロックに発泡
させた。試験値は表にまとめた。
例６および４は比較例である。
１）蒸気圧はブロック型中。
２）蒸気処理後成形体を最も早く、後発泡なしに型から
取り出す事のできる時間。基準としては、はぼ大気圧へ
のブロック内圧の減少を使用する。
取り出す事のできる時間。基準としては、はぼ大気圧へ
のブロック内圧の減少を使用する。
３）ブロック収縮は、ブロックの製造から２４時間後に
測定される側面の収縮を表わす。
測定される側面の収縮を表わす。
ブロック収縮は、１つの大きい側面の中心がら相対する
面へのブロック密度をこれらの側面に対して直角に測定
する事に“より確かめる。これらの個所における型の内
径とこれらの個所におけるブロックの厚さとの差を、型
円径のパーセントに換算したものがブロック収縮である
。
面へのブロック密度をこれらの側面に対して直角に測定
する事に“より確かめる。これらの個所における型の内
径とこれらの個所におけるブロックの厚さとの差を、型
円径のパーセントに換算したものがブロック収縮である
。
発明の効果
本発明によれば、型中での冷却時間が短いため迅速に離
型可能で、先行技術による成形体の欠点を有しない気泡
体が得られる。
型可能で、先行技術による成形体の欠点を有しない気泡
体が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 土 単量体に可溶であってスチロール重合体ト不連続相
を形成する、水に不溶の高分子化合物を含有する、迅速
に離型可能な気泡体の製造に適当な、発泡性スチロール
重合体において、スチロール重合体中に含有された高分
子化合物がポリオクテナマーであって、ポリスチロール
に対して０．０１〜２．０重量％の量で含有されている
事を特徴とする、迅速に離型可能な気泡体の製造に適当
な、発泡性スチロール重合体。 ２、 ポリオクテナマーが１０〜４００ｍ〆ｇの溶液粘
度（ニー値）および４０〜８０％のトランスーオクチレ
フ含量を有する、特許請求の範囲第１項記載の発泡性ス
チロール重合体。 飽和単量体の重合可能な化合物と一緒に水性懸濁液で集
中的に機械的に動かしながら、発泡剤の存在および単量
体中に可溶であり、重合体と不連続相を形成する水に不
溶の高分子化合物の存在で激しい機械的運動下に重合さ
る せる事によへへ、迅速に離型可能な気泡体の製造に適当
な、発泡性スチロール重合体の製法において、高分子化
合物を、スチロールないしは重合可能な単量体の全体に
対して０．０１〜２．０重量％の量で使用しかつ該高分
子化合物がポリオクテナマーである事を特徴とする、迅
速に離型可能な気泡体の製造に適当な、発泡性スチロー
ル重合体の製法。 ４、１０〜４００ｒＩｌｌ；／９の溶液粘度（ニー値）
および４０〜８０％のトランスーオクチレフ含量を有す
るポリオクテナマーを特徴する特許請求の範囲第６項記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833325392 DE3325392A1 (de) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | Feinteilige, expandierbare styrolpolymerisate, die zur herstellung schnellentformbarer zellkoerper geeignet sind |
| DE3325392.7 | 1983-07-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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