JP2002524637A - 膨張性ポリビニルアレーン粒子の調製方法 - Google Patents

膨張性ポリビニルアレーン粒子の調製方法

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JP2002524637A JP2000570235A JP2000570235A JP2002524637A JP 2002524637 A JP2002524637 A JP 2002524637A JP 2000570235 A JP2000570235 A JP 2000570235A JP 2000570235 A JP2000570235 A JP 2000570235A JP 2002524637 A JP2002524637 A JP 2002524637A
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ベルフマンス，ミケル・フロレンテイーン・ヨーゼフ
ブレイエンベルフ，カレル・コルネリス
メツアールス，アルフオンソス・カタリーナ・ヘラルドス
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ノバ・ケミカルズ（インターナシヨナル）・エス・アー
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Abstract

(57)【要約】 膨張性ポリビニルアレーン粒子の調製方法であって、９５℃以下の温度および１００から２，０００ｋＰａゲージの圧力で、緻密ポリビニルアレーン粒子に無機Ｎ２含有ガスおよび／またはＯ２含有ガスを含浸させる方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、膨張性ポリビニルアレーン粒子の調製方法およびこれらの粒子の膨
張方法およびこのように膨張させた膨張粒子からの発泡製品の調製方法に関する
。
【０００２】 ポリスチレンなどのポリビニルアレーンの粒子を膨張性にすることができるこ
と、およびこのようにして得られる粒子を発泡製品の調製に使用できることは長
年知られてきた。これに関しては、例えば、米国特許第２，６８１，３２１号に
言及されており、この特許はポリスチレン粒子を液状炭化水素に曝露し、ポリス
チレン粒子中に液状炭化水素が分散するように処理する方法を開示している。こ
のようにして調製される粒子は一般的に、ブタン、ｎ−ペンタン、またはペンタ
ン類の混合物などの液状炭化水素４から８重量％を含有する。次いで、これらの
粒子を膨張させ、密度が減少したビーズとすることができる。パッケージング粒
子の見掛密度は通常、２０から６０ｋｇ／ｍ３である。膨張したら、粒子を蒸気
加熱モールド中で溶融し、所望の形の発泡製品を得る。
【０００３】 ポリスチレン粒子の発泡に影響する要因の１つは、炭化水素発泡剤の量である
。Ｋｉｒｋ Ｏｔｈｍｅｒ、Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、第３版、２１巻、８３８ページによれば、ｎ−ペン
タン５．７重量％を含有する粒子の密度は通常、１０８０ｋｇ／ｍ３であり、こ
れと比較すると純粋のポリスチレンビーズの値は１０５０ｋｇ／ｍ３であり、ｎ
−ペンタンがポリスチレンに溶けている単純な混合物の算出密度は１０２０ｋｇ
／ｍ３であることが分かる。すべてのペンタンが空隙中にあれば、算出密度は１
１２０ｋｇ／ｍ３になるはずである。したがって、炭化水素発泡剤の一部がポリ
スチレンの小さな空隙中に存在すると考えられてきた。当業者は、前記密度は粒
子密度であり、これは見掛密度に再計算できることを理解するであろう。１０５
０ｋｇ／ｍ３の粒子密度は、約６８０ｋｇ／ｍ３の見掛密度に相当する。
【０００４】 この粒子の欠点は、未膨張粒子の輸送および貯蔵中に、粒子、特に空隙から炭
化水素が蒸発することである。様々な温度および／または期間、粒子を輸送およ
び／または貯蔵すると、保持される例えば、ペンタンの量は著しく変化すること
がある。輸送中に取らなければならないガスタイト包装のような特殊な安全手段
がないと、このような変化が膨張後に得られる泡に影響を及ぼすことは理解され
よう。
【０００５】 さらに、膨張工程自体も、未膨張粒子中に初めから存在する炭化水素を環境中
に放出する原因となる。放出を減らすため、以後の取り扱い、例えば、燃焼のた
めに放出炭化水素を集める複雑な装置が開発されてきた。この装置は、粒子のエ
ンドユーザ、すなわち発泡製品を製造する顧客の設備に取り付けなければならな
い。これには、それらの顧客に追加の専門知識と投資が必要である。
【０００６】 米国−Ａ−５，３５８，６７５は、ポリマー材料、例えばポリスチレンを、高
温の押出機中で別の第二相材料、例えばゴムと混合する方法を開示している。混
合物に、８００から２０００ｐｓｉ（５，５００〜１３，８００ｋＰａ）までに
わたる圧力で窒素を含浸させる。ゴムの存在は、１０μｍ以上の適当なセルサイ
ズを得るのに必要である。ゴムが添加されていないと、得られるセルは小さすぎ
る。この文書の方法は、環境問題を克服しているものの、極度の圧力を必要とす
る。今回、ポリビニルアレーンの粒子が、これらの高圧を回避して十分発泡でき
ることが分かった。
【０００７】 したがって、本発明は、緻密ポリビニルアレーン粒子に、９５℃以下の温度お
よび１００から２，０００ｋＰａゲージの圧力で無機Ｎ２含有ガスおよび／また
はＯ２含有ガスを含浸する、膨張性ポリビニルアレーン粒子の調製方法を提供す
る。
【０００８】 緻密ポリビニルアレーン粒子は、６００ｋｇ／ｍ３を超える見掛密度を有する
のが適当であり、６２０ｋｇ／ｍ３を超えるのがより適当である。一般的に、こ
れらの粒子の見掛密度は、７００ｋｇ／ｍ３を超えることはない。
【０００９】 通常、本発明の緻密ポリビニルアレーン粒子は、Ｎ２含有ガスおよび／または
Ｏ２含有ガスを含浸される前には膨張性ではない。実際にこのことは、粒子が、
ビニルアレーンの量に対して０．５重量％未満、より好ましくは０．１重量％未
満の揮発性有機化合物を含むことを意味する。緻密ポリビニルアレーン粒子はい
かなる揮発性有機化合物も全く含有しないことが最も好ましい。緻密ポリビニル
アレーン粒子中の水の量は、ビニルアレーンの量に対し、１重量％を超えないの
が適当である。
【００１０】 緻密ポリビニルアレーン粒子は、バルク重合、溶液重合、および懸濁重合また
はそれらの方法の混合を含む様々な方法によって調製することができる。重合は
バルク重合法または懸濁重合法で行うことが好ましい。バルク技術では、重合は
従来の方法で行われ、小さな粒子（ｎｉｂｓ）が得られる。懸濁重合には、水相
にビニルアレーンモノマーを懸濁することおよび懸濁した小滴を重合させること
が含まれる。いずれの方法も無機Ｎ２含有ガスおよび／またはＯ２含有ガスを含
浸させることができる十分な空隙がポリマー粒子に存在することを保証する。
【００１１】 懸濁重合は、懸濁安定剤の存在下に行うのが適当である。適当な懸濁安定剤は
当技術分野で良く知られており、ポリ（ビニルアルコール）、ゼラチン、寒天、
ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、アルミナ、ベントナイト、ケイ酸
マグネシウムなどの無機安定剤、またはリン酸三カルシウムおよび／またはリン
酸水素二ナトリウムのようなリン酸塩、任意選択で前述の安定化化合物のいずれ
かとの組合せが含まれる。安定剤の量は、水相の重量に対して０．１から０．９
重量％まで変えるのが適当である。
【００１２】 懸濁重合は、２つの温度段階、すなわち、８５℃から１１０℃までの第一段階
、および１１５から１４０℃までの第二段階で行うのが適当である。
【００１３】 重合自体は当技術分野で良く知られている。重合は、熱的に、フリーラジカル
重合を介し、またはアニオン重合を介して開始することができる。どちらの方法
も可能であるが、フリーラジカル重合が好ましい。適当なフリーラジカル開始剤
は、フリーラジカル重合用の従来の開始剤から選択することができる。それらに
は、具体的に、過酸化物、ペルオキシカーボネートおよび過酸エステルなどの有
機ペルオキシ化合物が含まれる。これらのペルオキシ化合物の典型的な例は、過
酸化デカノイル、過酸化ベンゾイル、過酸化オクタノイル、過酸化ステアリルな
どのＣ６〜２０過酸化アシル、過安息香酸ｔ−ブチル、過酢酸ｔ−ブチル、過イ
ソ酪酸ｔ−ブチルなどの過酸エステル、ｔ−ブチルペルオキシ−（２−エチルヘ
キシル）カーボネート、ジ−イソプロピルベンゼンヒドロペルオキシド、過酸化
ジ−ｔ−ブチル、過酸化ジクミルを含み、Ｃ３〜１０ヒドロカルビル部分を含む
ヒドロペルオキシドおよびおよびジヒドロカルビルペルオキシド、またはそれら
の組合せである。ペルオキシ化合物と異なる他の開始剤は、例えば、α，α’−
アゾビスイソブチロニトリルであってもよい。
【００１４】 本方法のポリマー中に含まれるビニルアレーンは、主としてスチレンからなる
ことが好ましい。ポリビニルアレーンは、アクリロニトリル、アクリル酸または
メタクリル酸またはエステル、クロロスチレン、またはα−メチルスチレンなど
の置換スチレン、またはジビニルベンゼンなどのモノマーを含む別のビニル基を
１０モル％まで含有することができる。しかしながら、ポリビニルアレーン中の
ビニルアレーンは、９９モル％を超えるスチレンからなることが好ましい。ポリ
ビニルアレーンが純ポリスチレンであることがより好ましい。
【００１５】 ポリフェニレンオキシドなどの他のポリマーの存在下でビニルアレーンモノマ
ーを重合するのが有利である。適当なポリフェニレンオキシドは、ＥＰ−Ａ−３
５０１３７、ＥＰ−Ａ−４０３０２３、ＥＰ−Ａ−３９１４９９に記載されてき
た。ポリフェニレンオキシドは、ビニルアレーンモノマーの量に対して１と３０
重量％の間の量で存在することが好ましく、ポリビニルアレーンポリマーのこわ
さを改善することができる。
【００１６】 緻密ポリビニルアレーン粒子は、様々な従来型の添加剤を含むことができる。
このような添加剤には、連鎖移動剤、架橋剤および核剤が含まれる。連鎖移動剤
の適当な例は、ｎ−ドデシルメルカプタン、ｔ−ドデシルメルカプタン、ｔ−ブ
チルメルカプタンおよびｎ−ブチルメルカプタンなどのＣ２〜１５アルキルメル
カプタンである。他の試剤は、ペンタフェニルエタンおよびα−メチルスチレン
の二量体である。架橋剤の例は、ブタジエンおよびジビニルベンゼンである。核
剤は、セル形成を促進する試剤であり、ビニルアレーンに対して０．０１から３
重量％の量、好ましくは０．０５から２重量％の量で使用するのが適当である。
核剤の例は、細かく分散した無機化合物、有機化合物およびポリマー粒子である
。その例は、炭酸カルシウムなどの炭酸塩化合物、硫酸バリウムおよび硫酸カル
シウムなどの硫酸塩化合物、タルク、粘土、ケイ酸マグネシウム、無定形シリカ
粒子、ゼオライト、珪藻土などのケイ酸塩化合物、酸化マグネシウム、および酸
化チタンなどの酸化物、重炭酸ナトリウムとクエン酸との混合物、有機臭素含有
化合物、ナフタレン化合物、多環式芳香族炭化水素、カーボンブラック、コーク
ス、チャー、黒鉛およびダイアモンドの粉末、パラフィンおよびステアレートお
よびパルミテート化合物などの脂肪酸誘導体である。適当なポリマー粒子の例は
、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエチレン、アクリロニトリルブタジエ
ンスチレンゴム、スチレンブタジエンゴム、スチレン／無水マレイン酸コポリマ
ーおよびセルロースである。その他の例には、例えばＷＯ９８／０１５０１に記
載のような、例えば、デンプン、およびエステル化またはエーテル化によって修
飾されたデンプンを含む極性ポリマー、例えば、ＷＯ９８／０１４８８およびＷ
Ｏ９８／０１４８９に記載のような、スルホコハク酸ビスアルキル、ソルビトー
ル−Ｃ８〜Ｃ２０−カルボキシレート、およびＣ８〜Ｃ２０−アルキルキシレン
スルホネートを含む乳化剤が含まれる。核剤としては、５００から５，０００の
重量平均分子量を有するポリエチレンワックスが特に適当で、これは通常、ビニ
ルアレーンの量に対して０．０１〜１．０重量％、好ましくは０．１から０．５
重量％の量でポリマーマトリックス全体に細かく分割される。
【００１７】 緻密ビニルアレーン粒子はまた、帯電防止添加剤、ヘキサブロモシクロドデカ
ンなどの難燃剤、染料、増量剤材料、ホワイト油などの可塑剤、安定剤、および
潤滑剤も含むことができる。粒子は、シリコーン、ケイ酸塩、金属またはグリセ
ロールカルボキシレートを含むコーティング組成物で適当に被覆する。適当なカ
ルボキシレートは、グリセロールモノ、ジおよびトリステアレート、ステアリン
酸亜鉛、およびその混合物である。このような組成物の例は、英国特許第１，４
０９，２８５号に記載されている。ステアレートの代わりに、一般的にはシトレ
ートまたはパルミテートを使用することもできる。コーティング組成物は、リボ
ンブレンダー中のトライコーティングまたは容易に蒸発する液体中のスラリまた
は溶液により粒子に塗布されてきた。
【００１８】 緻密ビニルアレーン粒子には、９５℃以下の温度および１００から２，０００
ｋＰａゲージの圧力で無機Ｎ２含有ガスおよび／またはＯ２含有ガスを含浸させ
る。これらのガスは、ガスの体積に対して９０体積％を超えるＮ２および／また
はＯ２を含むのが適当であり、９５体積％を超えるのがより適当である。「無機
」は、本発明によるガスが、ガスの体積に対して多くても１体積％、好ましくは
多くても０．５体積％の有機化合物を含むことを意味する。これらのガスは、い
かなる有機化合物も含まないことが最も好ましい。
【００１９】 本発明の有利な影響の１つは、使用される無機Ｎ２含有ガスおよび／またはＯ ２ 含有ガスがポリマー自体と、あったとしてもわずかな相互作用しか示さないこ
とである。揮発性炭化水素（例えば、エタン、プロパン、エチレンプロピレン）
、揮発性ハロゲン化炭化水素（例えば、フッ化メチル）または二酸化炭素などの
多くの商業用発泡剤は、ポリマーマトリックス中にいくらか溶ける。このことは
、一部の応用例に関しては、潜在的なマイナスの影響の点で、例えば、安全、健
康または毒性の分野で二酸化炭素を除去する努力をしなければならないことを意
味する。このような欠点は、本発明を用いることにより取り除かれる。あらゆる
ガスはポリマーマトリックス中にいくらか溶けるが、本発明で用いられるガスは
前述の商業用発泡剤と比べてポリマーマトリックスにはるかに溶けにくいことは
当業者は理解するであろう。含浸するガスは窒素または空気であることが好まし
い。これらのガスは、有効かつ安価であり、環境または健康へのマイナスの影響
を有していないという追加の利点を有している。
【００２０】 含浸に好ましい温度範囲は、０から５０℃であり、１０から３０℃がより好ま
しい。温度は、室温であることが最も好ましい。この方法では、ポリビニルアレ
ーンが変形するほど加熱することなく粒子中の空隙はガスで充満する。このよう
な変形は、空隙の構造および特性に有害な影響を及ぼし、それによって、得られ
る含浸粒子の膨張性にマイナスの影響を及ぼすことになる。さらに、低温は、粒
子が自由に流動し、お互いに付着しないことを保証するが、より高温で含浸を行
えばこれらが生じるであろう。
【００２１】 含浸が生じる圧力は、１００から２，０００ｋＰａゲージである。圧力は、１
００と１，５００ｋＰａゲージの間であることが好ましく、３００と８００ｋＰ
ａゲージの間がより好ましい。より低い圧力を用いることは、ほぼ大気圧でガス
、例えば窒素または空気によって空隙が充満されるに過ぎないことを意味する。
このような置換は、たとえあったとしても不十分な発泡をもたらすであろう。２
，０００ｋＰａゲージより高圧も可能であるが、経済的および安全性の理由（例
えば、圧力容器はよりよく装備されていなければならない）から望ましくない。
さらに、サンプリングがより困難になる。
【００２２】 含浸後、含浸粒子を従来型の膨張ユニットに移し、緻密ポリビニルアレーン粒
子の密度を下回る見掛密度まで膨張させることができる。粒子を膨張ユニットに
移す際には、何ら具体的に用心することはない。しかしながら、圧力スルース（
ｓｌｕｉｃｅ）を介して行うのが有用と思われる。
【００２３】 したがって、本発明はまた、前述の方法によって膨張性ポリビニルアレーン粒
子を調製し、このようにして得られる含浸粒子を緻密ポリビニルアレーン粒子の
密度を下回る見掛密度まで膨張させる、膨張ポリビニルアレーン粒子の調製方法
も提供する。
【００２４】 膨張工程では、含浸粒子を、初めの密度の少なくとも３分の１が適当である最
終見掛密度まで膨張させる。含浸粒子を、緻密ポリビニルアレーン粒子の密度の
少なくとも５分の１の最終見掛密度まで膨張させることがより好ましい。所望の
いかなる見掛密度まで膨張を行うことができるが、緻密ポリビニルアレーン粒子
の見掛密度の２０分の１まで、より好ましくは４０分の１までの見掛密度まで膨
張を行うのが実際的である。
【００２５】 所望の最終見掛密度に達するための膨張工程は通常、数段階で行う。この場合
、膨張後に得られる膨張ポリビニルアレーン粒子に無機Ｎ２含有ガスおよび／ま
たはＯ２含有ガスを再び含浸（「再含浸」）させ、この再含浸粒子を再び膨張さ
せるのが有利である。再含浸の工程は多数回繰り返すことができる。しかしなが
ら、当業者は、一方では含浸ガスの量を最大にするための含浸時間と、他方では
、含浸および膨張を連続して繰り返す回数の少なさとの間のバランスに努力する
であろう。これにより、含浸および膨張ステップを１から４回繰り返す方法が適
当とされる。
【００２６】 すでに明らかにしたように、膨張は、従来のいかなる膨張ユニット中でも行う
ことができる。このことは、熱空気、熱水、熱油浴、赤外線放射、マイクロウエ
ーブ放射によって膨張を行えることを意味する。最も一般的な方法を用いること
、すなわち蒸気の使用が好ましい。蒸気は、予備膨張ポリビニルアレーン粒子中
の添加剤および／または他のポリマーの存在に応じて、０から６００ｋＰａゲー
ジの圧力で１００から１６８℃の温度を使用することができる。ポリスチレンの
場合には、０から２３０ｋＰａゲージの圧力で温度１００から１２５℃の飽和蒸
気を使用することが好ましい。しかしながら、多の商業的方法も使用できること
が観察される。９０〜２００℃の温度を有する熱空気による膨張も、第一の膨張
ステップには特に適当である。空気は、９５〜１６０℃の温度を有していること
が好ましく、１００〜１４０℃が最も好ましい。曝露時間は３時間までが好まし
い。
【００２７】 上記の説明ですでに明らかにしたように、膨張をモールドに入れ、膨張が溶融
するように加熱し、発泡型押し製品を製造するのが適当である。したがって、本
発明は、本発明による方法で得られる膨張ポリビニルアレーン粒子を、ポリビニ
ルアレーン粒子が軟化し互いに付着するまでモールド中で加熱し、このようにし
て得られる加熱モールドを冷却して発泡製品を得る、発泡製品の調製方法を提供
する。モールド中の加熱は従来通りで、通常は１１０から１２５℃までの範囲で
ある。
【００２８】 以下の実施例により、本発明を例示する。
【００２９】 実施例 すべての見掛密度は、以下の方法に従って測定した。
【００３０】 ６６ｍｍの内径および２９３ｍｍの高さを有する１０００ｃｍ３＋／−２ｃｍ ３ 容量の円筒形カップを、０．１グラム近くまで秤量した（大気圧、室温）。次
いで、ポリビニルアレーン粒子でカップを満たした。完全に平坦な金属へらを用
いてカップの側面を３回軽くたたき、次いで、カップをゆすらないようにしてカ
ップ上部の過剰な材料をかき落とした。カップ中の材料を０．１グラム近くまで
秤量し、１ｃｍ３のポリビニルアレーン粒子の重量をグラムで算出し、ｋｇ／ｍ ３ に変換した。
【００３１】 実施例１〜２ 緻密ポリスチレン粒子は、懸濁重合法で調製した。ここでは、脱イオン水４，
０００グラム、スチレン３，６８０グラム、従来型の懸濁安定剤を、４７５ｒｐ
ｍの撹拌速度で混合した。８６℃まで温度を上昇させ、過酸化物開始剤を添加す
ることにより重合を開始させた。約６時間後、温度を約１２０℃まで上昇させ、
２時間保った。重合終了後、反応混合物を冷却した。
【００３２】 粒子は、６５０〜６３０ｋｇ／ｍ３の見掛密度ｄ１および７００〜９００μｍ
の範囲の粒径を有していた。
【００３３】 次いで、室温および６００ｋＰａゲージの空気圧で圧力容器中に貯蔵すること
により、緻密ポリスチレン粒子に空気を含浸させた。１６時間後、圧力を解放し
、含浸緻密ポリスチレン粒子を取り出し、ＫＵＲＴＺ ＫＶ４５０バッチ式蒸気
予備膨張機に入れてさらに膨張させた（ＫＵＲＴＺは商標）。膨張条件を表Ｉに
示す。
【００３４】 このようにして得られた粒子の見掛密度ｄ２を測定した。
【００３５】 次いで、圧力を２時間後に解放した以外は前述のような含浸および膨張手順に
粒子を供した。得られた見掛密度ｄ３を測定した。
【００３６】 この手順を、見掛密度ｄ５を有する粒子が得られるまでさらに２回繰り返した
。結果を表Ｉに示す。
【００３７】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ， ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，Ｓ Ｌ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 メツアールス，アルフオンソス・カタリー ナ・ヘラルドス オランダ国、エヌ・エル−4825・ベー・ヘ ー・ブレダ、レインドンク・25 Ｆターム(参考） 4F074 AA32 BA31 BA33 CA32 CA35 CA38 CC04X CC04Z CC32X CC32Z CC34X CC47Z DA02 DA34

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 膨張性ポリビニルアレーン粒子の調製方法であって、９５℃
    以下の温度および１００から２，０００ｋＰａゲージの圧力で、緻密ポリビニル
    アレーン粒子に無機Ｎ２含有ガスおよび／またはＯ２含有ガスを含浸させる方法
    。
  2. 【請求項２】 ポリビニルアレーン粒子がポリスチレン粒子である、請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】 緻密ポリビニルアレーン粒子が６００ｋｇ／ｍ３を超える見
    掛密度を有する、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ０から５０℃にわたる温度および１００から１，５００ｋＰ
    ａゲージの圧力で粒子を無機Ｎ２含有ガスおよび／またはＯ２含有ガスに曝露す
    ることにより、ポリビニルアレーン粒子を含浸させる、請求項１から３のいずれ
    か一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 ガスが、窒素または空気である、請求項１から４に記載のい
    ずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 膨張ポリビニルアレーン粒子の調製方法であって、膨張性ポ
    リビニルアレーン粒子を請求項１から５のいずれか一項に記載の方法によって調
    製し、このようにして得られた含浸粒子を緻密ポリビニルアレーン粒子の密度を
    下回る見掛密度まで膨張させる方法。
  7. 【請求項７】 含浸粒子を、緻密ポリビニルアレーンの密度の少なくとも５
    分の１の最終密度まで膨張させる、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 膨張後に得られる膨張ポリビニルアレーン粒子に無機Ｎ２含
    有ガスおよび／またはＯ２含有ガスを再び含浸させ、この含浸粒子を再び膨張さ
    せる、請求項６または７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 ０から６００ｋＰａゲージにわたる圧力で、１００〜１６８
    ℃の温度の蒸気に曝露することにより、含浸粒子を膨張させる、請求項６から８
    のいずれか一項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 発泡製品の調製方法であって、請求項６から９のいずれか
    一項に記載の方法によって得られた膨張ポリビニルアレーン粒子を、ポリビニル
    アレーン粒子が軟化し互いに付着するまでモールド中で加熱し、このようにして
    得られた加熱モールドを冷却して発泡製品を得る方法。
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