BRPI0706719B1 - processo para produzir monopentaeritritol de alta pureza e monopentaeritritol produzido pelo processo - Google Patents
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Abstract
processo para produzir monopentaeritritol de pureza alta e monopentaeritritol produzido pelo processo a invenção diz respeito a um processo para produzir monopentaeritritol de pureza alta e monopentaeritritol produzido pelo processo. formaldeido é reagido com acetaldeido em uma solução aquosa na presença de um hidróxido fortemente básico em um modo convencional. a mistura de reação obtida é evaporada a uma secura de 50 a 70 % em peso e é em seguida esfriada. cristais de pentaeritritol formados desse modo são separados. os cristais são dissolvidos em água ou em um líquido precursor contendo água que contém pentaeritritol a uma secura de 35 a 55 % em peso. a solução é tratada em uma etapa de purificação em seguida de que monopentaeritritol de pureza alta é cristalizado em uma temperatura de 40 a 900 c e separada do liquido precursor remanescente que é recirculado para a etapa acima mencionada.
Description
"PROCESSO PARA PRODUZIR MONOPENTAERITRITOL DE ALTA PUREZA E MONOPENTAERITRITOL PRODUZIDO PELO PROCESSO" [001] A presente invenção diz respeito a um processo para produzir monopentaeritritol de alta pureza e monopentaeritritol produzido pelo processo.
[002] Durante muito tempo foi conhecido que pentaeritritol pode ser sintetizado por uma reação entre 4 moles de formaldeido e 1 mol de acetaldeido, onde a reação é realizada em uma solução alcalina. É considerado que 1 mol de acetaldeido primeiro reaqe com 3 moles de formaldeido para formar pentaeritritose, que o composto depois reage adicionalmente com 1 mol de formaldeido e álcali para formar 1 mol de pentaeritritol e 1 mol de formiato. As reações acima mencionadas podem ser ilustradas pelas fórmulas abaixo, onde Me+ pode ser por exemplo Na+ ou K+.
1. CH3COH + 3 HCHO -> (HOCH2)3(CHO)C 2. (HOCH2)3CCHO + HCHO + Me+0H“ -> (HOCH2)4C + HCOO-Me+ [003] Geralmente é conhecido que o rendimento de pentaeritritol obtido é levemente melhor calculado em acetaldeido quando do uso de um excedente de formaldeido e que ao mesmo tempo a quantidade de monopentaeritritol aumenta no gasto da quantidade de dipentaeritritol e homólogos de pentaeritritol superiores.
[004] Na reação acima não apenas monopentaeritritol é obtido, mas também a um certo grau tanto di- quanto tripen-taeritritol assim como formiato. Em certas aplicações grandes vantagens são obtidas usando-se monopentaeritritol de alta pureza. Portanto, durante muito tempo houve um forte desejo de tornar hábil a produção de monopentaeritritol na forma pura em um modo mais economicamente vantajoso e seguro. Previamente isto não foi possível visto que dipentaeri-tritol e tripentaeritritol facilmente cristalizam junto com monopentaeritritol.
[005] De acordo com a presente invenção o desejo acima mencionado tem sido agora inesperadamente bastante realizado e um processo para produzir monopentaeritritol de alta pureza foi realizado no qual formaldeido é reagido com acetaldeído em uma solução aquosa na presença de um hidróxido fortemente básico, preferivelmente um hidróxido de metal alcalino ou um hidróxido de metal alcalino terroso, em uma razão molar formaldeido:acetaldeído de 5 a 10:1, preferivelmente 6 a 9:1, em seguida de que a mistura de reação é neutralizada. A invenção é caracterizada em que a mistura de reação obtida é evaporada a uma secura de 50 a 70% em peso e em seguida esfriada. Cristais de pentaeritritol formados desse modo são separados, preferivelmente por meio de um filtro de faixa ou uma centrífuga, e dissolvidos em uma solução mãe contendo água que contém pentaeritritol a uma secura de 35 a 55% em peso. A solução é tratada em uma etapa de purificação em seguida de que monopentaeritritol de alta pureza é cristalizado em uma temperatura de 40 a 90°C, preferivelmente 45 a 80°C, e separado da solução mãe remanescente que é processada e mais tarde recirculada para a etapa acima mencionada.
[006] A síntese de acordo com a invenção pode ser realizada em um modo convencional. Hidróxido de sódio é apropriado para o uso mas também hidróxido de potássio é uma alternativa possível. A reação é exotérmica. A temperatura eleva-se durante a síntese. A temperatura final está entre 40 a 70°C. Possivelmente, esfriamento pode ser aplicado para regular a temperatura.
[007] De acordo com a invenção uma etapa de purificação é adequadamente usada compreendendo tratamento com carvão e/ou troca iônica. O tratamento com carvão é usado principalmente para remover descolorações e a troca iônica é usada principalmente para remover formiatos e outras impurezas tais como pentaeritritol monoformal.
[008] Para separar os cristais puros de monopentaeritri-tol um filtro de faixa pode ser apropriadamente usado em uma escala industrial, mas uma centrífuga é uma alternativa possível .
[009] Os cristais obtidos de monopentaeritritol de alta pureza são adequadamente secos como uma etapa de processo final. Monopentaeritritol de alta pureza é de acordo com a invenção definido como monopentaeritritol que tem uma pureza de > 99% em peso, preferivelmente 99,3 a 99,9% em peso.
[010] De acordo com uma forma de realização da invenção a razão molar de formaldeído:acetaldeído é aproximadamente 5 a 7:1 e o monopentaeritritol de alta pureza é cristalizado em uma temperatura de cerca de 55 a 90°C. Se a razão molar de formaldeído:acetaldeído desse modo for 6:1 o monopentaeritritol de alta pureza é apropriadamente cristalizado em uma temperatura de cerca de 60 a 80°C.
[011] De acordo com uma outra forma de realização da invenção a razão molar de formaldeido:acetaldeído é aproximadamente 7 a 9:1 e o monopentaeritritol de alta pureza é cristalizado em uma temperatura de cerca de 40 a 70°C. Se a razão molar de formaldeido:acetaldeído desse modo for 9:1 o monopentaeritritol de alta pureza é apropriadamente cristalizado em uma temperatura de cerca de 45 a 60°C.
[012] A pressão por evaporação adequadamente excede a pressão atmosférica e a mistura de reação evaporada é esfriada a uma temperatura de cerca de 25 a 50 °C, preferivelmente cerca de 30 a 40°C, para extrair cristais de pentaeritritol.
[013] A invenção é explicada em mais detalhe em relação aos exemplos de forma de realização 1 a 8 abaixo, dos quais os exemplos 1 e 2 mostram uma razão molar entre formaldeído e acetaldeído de 5,0:1,0, os exemplos 3 a 5 mostram uma razão molar entre formaldeído e acetaldeído de 6,0:1,0 e os exemplos 6 a 8 mostram uma razão molar entre formaldeído e acetaldeído de 9,0:1,0.
Exemplo 1 [014] Pentaeritritol foi produzido por uma reação entre formaldeído e acetaldeído em uma razão molar de 5,0:1,0. Depois, 3,08 partes em peso de acetaldeído foram adicionadas a uma solução aquosa contendo 10,51 partes em peso de formaldeído e 7,47 partes em peso de uma solução aquosa contendo 45% de hidróxido de sódio. A razão molar de água:acetaldeído foi 66:1. A reação foi exotérmica e a temperatura foi permitida aumentar a 50°C. A mistura de reação foi neutralizada com ácido fórmico a um pH de 5,7. 0 rendimento de pentaeritritol foi cerca de 90% calculado em acetaldeido, que corresponde a 8,58 partes em peso de pentaeritritol.
[015] A mistura de reação foi evaporada a uma secura de 62% em peso e em seguida esfriada a 35°C. Cristais de pentaeritritol formados desse modo foram separados. A solução do processo remanescente foi tratada separadamente para extrair pentaeritritol e formiato de sódio adicionais.
[016] Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e aquecida em uma solução mãe com base em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 45% em peso. A solução foi purificada através de tratamento com carvão ativo e uma troca iônica subseqüente. Em seguida a solução foi esfriada a 84°C e cristais de monopentaeritritol foram precipitados. Os cristais foram separados e 2,15 partes em peso de monopentaeritritol com uma pureza de 99,5% foram obtidas depois da secagem. Isto corresponde a 25% da quantidade total de pentaeritritol obtida. A pureza foi medida por cromatografia gasosa.
[017] A quantidade remanescente de pentaeritritol, constituindo 6,43 partes em peso, foi processada em pentaeritritol técnico.
Exemplo 2 [018] O processo de acordo com o exemplo 1 foi repetido com a diferença que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e aquecida em uma solução mãe com base em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 55% em peso, e que a solução depois da etapa de purificação foi esfriada a 90°C. Desse modo monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 40% da quantidade total de pentaeritritol obtido.
Exemplo 3 [019] Pentaeritritol foi produzido por uma reação entre formaldeido e acetaldeido em uma razão molar de 6,0:1,0. Depois, 3,08 partes em peso de acetaldeido foram adicionadas a uma solução aquosa contendo 12,61 partes em peso de formaldeido e 7,47 partes em peso de uma solução aquosa contendo 45% de hidróxido de sódio. A razão molar de água:acetaldeido foi 64:1. A reação foi exotérmica e a temperatura foi permitida aumentar a 50°C. A mistura de reação foi neutralizada com ácido fórmico a um pH de 5,7. O rendimento de pentaeritritol foi cerca de 92% calculado em acetaldeido, que corresponde a 8,76 partes em peso de pentaeritritol.
[020] A mistura de reação foi evaporada a uma secura de 62% em peso e em seguida esfriada a 35°C. Cristais de pentaeritritol formados desse modo foram separados. A solução do processo remanescente foi tratada separadamente para extrair pentaeritritol e formiato de sódio adicionais.
[021] Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e aquecida em uma solução mãe com base em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 45% em peso. A solução foi purificada através de tratamento com carvão ativo e uma troca iônica subseqüente. Em seguida a solução foi esfriada a 70°C e cristais de monopentaeritritol foram precipitados e 5,43 partes em peso de monopentaeritritol com uma pureza de 99,6% foram obtidas depois da secagem. Isto corresponde a 62% da quantidade total de pentaeritritol obtido.
[022] A quantidade remanescente de pentaeritritol, constituindo 3,43 partes em peso, foi processada em pentaeritritol técnico.
Exemplo 4 [023] O processo de acordo com o exemplo 3 foi repetido com a diferença que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e aquecida em uma solução mãe com base em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 55% em peso, e que a solução depois da etapa de purificação foi esfriada a 78°C. Desse modo monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 66% da quantidade total de pentaeritritol obtido.
Exemplo 5 [024] O processo de acordo com o exemplo 3 foi repetido com a diferença que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e aquecida em uma solução mãe com base em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 35% em peso, e que a solução depois da etapa de purificação foi esfriada a 62°C. Desse modo monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 55% da quantidade total de pentaeritritol obtido.
Exemplo 6 [025] Pentaeritritol foi produzido por uma reação entre formaldeido e acetaldeido em uma razão molar de 9,0:1,0. Depois, 3,08 partes em peso de acetaldeido foram adicionadas a uma solução aquosa contendo 18,92 partes em peso de formaldeido e 7,47 partes em peso de uma solução aquosa contendo 45% de hidróxido de sódio. A razão molar de água:acetaldeido foi 59:1. A reação foi exotérmica e a temperatura foi permitida aumentar a 50°C. A mistura de reação foi neutralizada com ácido fórmico a um pH de 5,7. O rendimento de pentaeritritol foi cerca de 93% calculado em acetaldeido, que corresponde a 8,86 partes em peso de pentaeritritol.
[026] A mistura de reação foi evaporada a uma secura de 62% em peso e em seguida esfriada a 35°C. Cristais de pentaeritritol formados desse modo foram separados. A solução do processo remanescente foi tratada separadamente para extrair pentaeritritol e formiato de sódio adicionais.
[027] Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e aquecida em uma solução mãe com base em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 45% em peso. A solução foi purificada através de tratamento com carvão ativo e uma troca iônica subseqüente. Em seguida a solução foi esfriada a 54°C e cristais de monopentaeritritol foram precipitados e 7,44 partes em peso de monopentaeritritol com uma pureza de 99,7% foram obtidas depois da secagem. Isto corresponde a 84% da quantidade total de pentaeritritol obtido.
[028] A quantidade remanescente de pentaeritritol, constituindo 1,42 partes em peso, foi processada em pentaeritritol técnico.
Exemplo 7 [029] O processo de acordo com o exemplo 6 foi repetido com a diferença que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e aquecida em uma solução mãe com base em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 35% em peso, e que a solução depois da etapa de purificação foi esfriada a 46°C. Desse modo monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 80% da quantidade total de pentaeritritol obtido.
Exemplo 8 [030] O processo de acordo com o exemplo 6 foi repetido com a diferença que os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos em uma solução clara e aquecida em uma solução mãe com base em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 55% em peso, e que a solução depois da etapa de purificação foi esfriada a 60°C. Desse modo monopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidade correspondente a 86% da quantidade total de pentaeritritol obtido.
[031] A temperatura de cristalização depende da secura na dissolução mas também da razão molar entre formaldeido e acetaldeido visto que a razão molar determina a composição do pentaeritritol que é dissolvido. Geralmente a temperatura de cristalização é mais alta na razão molar mais baixa e para cada razão molar a temperatura de cristalização é mais alta na secura mais alta. Em cada razão molar a temperatura de cristalização e a secura podem ser combinadas para obter monopentaeritritol de alta pureza.
REIVINDICAÇÕES
Claims (11)
1. Processo para produzir monopentaeritritol de alta pureza em que o formaldeído é reagido com acetaldeido em uma solução aquosa na presença de um hidróxido fortemente básico, preferivelmente um hidróxido de metal alcalino ou um hidróxido de metal alcalino terroso, em uma razão molar formaldeído:acetaldeido de 5 a 10:1, preferivelmente 6 a 9:1, e em seguida a mistura de reação é neutralizada, CARACTERIZADO pelo fato de que a mistura de reação obtida é evaporada a uma secura de 50 a 70% em peso e em seguida esfriada, de que cristais de pentaeritritol formados desse modo são separados, preferivelmente por meio de um filtro de faixa ou uma centrífuga, e dissolvidos em uma solução mãe contendo água que contém pentaeritritol a uma secura de 35 a 55% em peso, e de que a solução é tratada em uma etapa de purificação, em seguida o monopentaeritritol de alta pureza é cristalizado em uma temperatura de 40 a 90°C, preferivelmente 45 a 80°C, e separado da solução mãe remanescente que é recirculada para a etapa acima mencionada.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato do hidróxido ser hidróxido de sódio.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADO pelo fato da etapa de purificação compreender tratamento com carvão e/ou troca iônica.
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato dos cristais de monopentaeritritol na última etapa serem separados por meio de um filtro de faixa.
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato dos cristais obtidos de monopentaeritritol serem secos.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato da razão molar de formaldeido:acetaldeido ser de 5 a 7:1 e do monopentaeritritol de alta pureza ser cristalizado em uma temperatura de 55 a 90°C.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADO pelo fato da razão molar de formaldeido:acetaldeido ser 6:1 e do monopentaeritritol de alta pureza ser cristalizado em uma temperatura de 60 a 80 °C.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato da razão molar de formaldeido: acetaldeido ser de 7 a 9:1 e do monopentaeritritol de alta pureza ser cristalizado em uma temperatura de 40 a 70°C.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADO pelo fato da razão molar de formaldeido:acetaldeido ser 9:1 e do monopentaeritritol de alta pureza ser cristalizado em uma temperatura de 45 a 60°C.
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, CARACTERIZADO pelo fato da mistura de reação evaporada ser esfriada a uma temperatura de 25 a 50°C, preferivelmente de 30 a 40°C, para extrair os cristais de pentaeritritol.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, CARACTERIZADO pelo fato da pressão de evaporação exceder a pressão atmosférica.
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