JP5518936B2 - 高純度のモノペンタエリスリトールを製造する方法 - Google Patents
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Description
2. (HOCH2)3CCHO + HCHO + Me+OH−
→ (HOCH2)4C + HCOO−Me+
ホルムアルデヒドとアセトアルデヒドの間のモル比5.0:1.0での反応によってペンタエリスリトールを製造した。その際、3.08重量部のアセトアルデヒドを、ホルムアルデヒド10.51重量部および45%水酸化ナトリウムを含有する水溶液7.47重量部を含有する水溶液に加えた。水とアセトアルデヒド(水:アセトアルデヒド)のモル比は66:1であった。その反応は発熱的であり、温度は50℃まで上昇した。反応混合物を蟻酸で中和して5.7のpHにした。ペンタエリスリトールの収率は、アセトアルデヒドに対して計算して約90%であった。これは、ペンタエリスリトール8.58重量部に相当する。
ペンタエリスリトールの結晶を、透明で温かい溶液、即ちペンタエリスリトールを含有する水ベースの母液に溶解し、55重量%の乾燥度にしたこと、および、精製ステップの後に、この溶液を90℃に冷却したことを相違点として、例1による方法(プロセス:process)を繰り返した。これにより、得られたペンタエリスリトールの総量の40%に対応する量で、純粋なモノペンタエリスリトールを得た。
ホルムアルデヒドとアセトアルデヒドの間のモル比6.0:1.0での反応によってペンタエリスリトールを製造した。その際、3.08重量部のアセトアルデヒドを、ホルムアルデヒド12.61重量部および45%水酸化ナトリウムを含有する水溶液7.47重量部を含有する水溶液に加えた。水とアセトアルデヒドのモル比は64:1であった。その反応は発熱的であり、温度は50℃まで上昇した。反応混合物を蟻酸で中和して5.7のpHにした。ペンタエリスリトールの収率は、アセトアルデヒドに対して計算して約92%であった。これは、ペンタエリスリトール8.76重量部に相当する。
ペンタエリスリトールの結晶を、透明で温かい溶液、即ちペンタエリスリトールを含有する水ベースの母液に溶解し、55重量%の乾燥度にしたこと、および、精製ステップの後に、この溶液を78℃に冷却したことを相違点として、例3による方法を繰り返した。これにより、得られたペンタエリスリトールの総量の66%に対応する量で、純粋なモノペンタエリスリトールを得た。
ペンタエリスリトールの結晶を、透明で温かい溶液、即ちペンタエリスリトールを含有する水ベースの母液に溶解し、35重量%の乾燥度にしたこと、および、精製ステップの後に、この溶液を62℃に冷却したことを相違点として、例3による方法を繰り返した。これにより、得られたペンタエリスリトールの総量の55%に対応する量で、純粋なモノペンタエリスリトールを得た。
ホルムアルデヒドとアセトアルデヒドの間の、9.0:1.0のモル比での反応によってペンタエリスリトールを製造した。その際、3.08重量部のアセトアルデヒドを、ホルムアルデヒド18.92重量部および45%水酸化ナトリウムを含有する水溶液7.47重量部を含有する水溶液に加えた。水とアセトアルデヒドのモル比は59:1であった。その反応は発熱的であり、温度は50℃まで上昇した。反応混合物を蟻酸で中和して5.7のpHにした。ペンタエリスリトールの収率は、アセトアルデヒドに対して計算して約93%であった。これは、ペンタエリスリトール8.86重量部に相当する。
ペンタエリスリトールの結晶を、透明で温かい溶液、即ちペンタエリスリトールを含有する水ベースの母液に溶解し、35重量%の乾燥度にしたこと、および、精製ステップの後に、この溶液を46℃に冷却したことを相違点として、例6による方法を繰り返した。これにより、得られたペンタエリスリトールの総量の80%に対応する量で、純粋なモノペンタエリスリトールを得た。
ペンタエリスリトールの結晶を、透明で温かい溶液、即ちペンタエリスリトールを含有する水ベースの母液に溶解し、55重量%の乾燥度にしたこと、および、精製ステップの後に、この溶液を60℃に冷却したことを相違点として、例6による方法を繰り返した。これにより、得られたペンタエリスリトールの総量の86%に対応する量で、純粋なモノペンタエリスリトールを得た。
Claims (12)
- ホルムアルデヒドをアセトアルデヒドと、アルカリ金属水酸化物またはアルカリ土類金属水酸化物の存在下、水溶液中で、ホルムアルデヒド対アセトアルデヒドのモル比5〜10:1で反応させ、その後で、得られた水性反応混合物を中和し、
特徴として、
得られた反応混合物を、固形分50乃至70重量%となるまで蒸発させ、その後で25乃至50℃の温度まで冷却し、
形成されたペンタエリスリトールの結晶をバンドフィルタまたは遠心分離機によって分離し、
前記ペンタエリスリトールの結晶を再溶解して、固形分35乃至55重量%を有しペンタエリスリトールを含む水性母液を生成し、
前記水性母液を活性炭および/またはイオン交換処理を用いて精製し、99重量%より高い純度のモノペンタエリスリトールを40乃至90℃の温度で結晶化させてその水性母液から分離し、
残留水性母液を前記再溶解の工程に再循環させ、またはその残留水性母液に別の処理を行って、技術的等級のペンタエリスリトールを生成する、
高純度のモノペンタエリスリトールを製造する方法。 - バンドフィルタまたは遠心分離機によるペンタエリスリトールの結晶の分離の後に残った反応混合物が別に処理されて、追加的なペンタエリスリトールとアルカリ金属またはアルカリ土類金属ホルメートとが抽出されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ホルムアルデヒド対アセトアルデヒドの前記モル比が6〜9:1であることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記水酸化物が水酸化ナトリウムであることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の方法。
- 前記高い純度のモノペンタエリスリトールを45乃至80℃の温度で結晶化させることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の方法。
- 得られた反応混合物を、固形分50乃至70重量%となるまで蒸発させ、その後で30乃至50℃の温度まで冷却することを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の方法。
- 前記蒸発が大気圧を超える圧力で行われることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の方法。
- ホルムアルデヒド対アセトアルデヒドの前記モル比が5〜7:1であり、前記高い純度のモノペンタエリスリトールが55乃至90℃の温度で結晶化されることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の方法。
- ホルムアルデヒド対アセトアルデヒドの前記モル比が6:1であり、前記高い純度のモノペンタエリスリトールが60乃至80℃の温度で結晶化されることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の方法。
- ホルムアルデヒド対アセトアルデヒドの前記モル比が7〜9:1であり、前記高い純度のモノペンタエリスリトールが40乃至70℃の温度で結晶化されることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の方法。
- ホルムアルデヒド対アセトアルデヒドの前記モル比が9:1であり、前記高い純度のモノペンタエリスリトールが45乃至60℃の温度で結晶化されることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の方法。
- 生成された高純度のモノペンタエリスリトールが、99.3乃至99.9重量%の純度を有することを特徴とする、請求項1乃至11のいずれかに記載の方法。
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